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Amida Taero Lupande Gerónimo Lobo Rocha Segurar Nélia Gaspar Técnicas de Execução de uma Observação e Aferição Calibração de Instrumentos de Medição (Licenciatura em Ensino de Química com Habilitações em Gestão de Laboratório) Universidade Rovuma Extensão de Niassa 2023 Amida Taero Lupande Gerónimo Lobo Rocha Segurar Nélia Gaspar Técnicas de Execução de uma Observação e Aferição Calibração de Instrumentos de Medição (Licenciatura em Ensino de Química com Habilitações em Gestão de Laboratório) Trabalho de MMEL de Carácter Avaliativo a ser Apresentado no Departamento de Ciências, Engenharia, Tecnologia e Matemática, no Curso de Licenciatura em Ensino de Química. Sob orientação do MSc: Esaú Bandali. Universidade Rovuma Extensão de Niassa 2023 Índice 1. Introdução................................................................................................................................. 3 1.1. Objectivos ......................................................................................................................... 3 1.1.1. Geral .......................................................................................................................... 3 1.1.1. Específicos ................................................................................................................. 3 1.2. Metodologia ...................................................................................................................... 3 2. Técnicas de Execução de uma Observação e aferição ............................................................. 4 2.1. Conceito de aferição ......................................................................................................... 4 2.2. Aferição de volumes líquidos ........................................................................................... 4 3. Calibração de Instrumentos de Medição .................................................................................. 6 3.1. Conceito de calibração ...................................................................................................... 6 3.2. Objectivos de calibração ................................................................................................... 6 3.3. Tipos de calibração ........................................................................................................... 7 3.4. Diferença entre calibração directa e indirecta ................................................................... 7 a) Calibração directa ............................................................................................................. 7 b) Calibração indirecta .......................................................................................................... 8 3.5. Importância da calibração ................................................................................................. 8 4. Conclusão ................................................................................................................................. 9 5. Referencias bibliográficas ...................................................................................................... 10 3 1. Introdução Em laboratórios de Química, as operações mais frequentemente executadas envolvem determinação de massas (pesagens) e/ou medidas de volume. Reconhecer os principais instrumentos, equipamentos e vidrarias utilizados em práticas laboratoriais, e conhecer suas aplicações e formas de manuseio são questões fundamentais que podem garantir análises e resultados de qualidade. Neste trabalho serão apresentados técnicas de execução de uma observação e aferição; e o conceito de calibração de instrumentos de medição. O presente trabalho tem como objectivo apresentar procedimentos utilizados para a aferição de materiais volumétricos e discutir a importância de se trabalhar com materiais aferidos e a importancia de se trabalhar com instrumentos de medição calibrados. 1.1.Objectivos 1.1.1. Geral Compreender as técnicas de execução de uma observação e aferição; e compreender o processo de calibração de instrumentos de medição; 1.1.1. Específicos Apresentar procedimentos utilizados para a aferição de materiais volumétricos; Discutir a importância de se trabalhar com materiais aferidos; Definir o conceito de calibração de instrumentos de medição; Identificar os objectivos e os tipos de calibração instrumentos de medição Diferenciar os tipos de calibração instrumentos de medição Explicar a importância da calibração de instrumentos de medição 1.2.Metodologia Para o desenvolvimento do presente trabalho foi utilizada a metodologia de pesquisa bibliográfica, utilizando a abordagem qualitativa, que é uma técnica de pesquisa que utiliza como base de dados conteúdos de materiais já publicados em revistas, livros, artigos e teses, assim como também materiais disponíveis na internet. 4 2. Técnicas de Execução de uma Observação e aferição 2.1.Conceito de aferição Etimologia a palavra aferição deriva do latim "afferere", que significa ter em consideração, referir. Aferição é o ato ou efeito de aferir, de comparar pesos e medidas com seus respectivos padrões. Aferição é o ato de estabelecer a graduação de um instrumento que serve para medir ou pesar obedecendo a um padrão oficial. Por exemplo, aferir sua pressão; aferir uma balança analítica. Estamos a nos referir que devemos verificar, por comparação com um padrão, a exatidão das indicações de um instrumento; estabelecer a graduação de um instrumento. Nos procedimentos de aferição adequada de equipamentos e aparelhos volumétricos, é importante repetir, é preciso que se tomem alguns cuidados para minimizar possíveis erros experimentais. 2.2.Aferição de volumes líquidos Batista; Filipe & Lourenço (2006) afirmam que, a correta aferição de volumes líquidos pode ser a chave para o sucesso de seu experimento. A fim de garantir a correta leitura desses volumes, o cuidado com as vidrarias volumétricas é indispensável, uma vez que a expansão e a contração provocadas pela variação de temperatura interferem na exatidão do objeto. Além disso, outro ponto crítico é a leitura do menisco. Ainda para Batista et al (2006), menisco nada mais é do que a curvatura que um líquido apresenta em sua superfície devido à tensão superficial existente entre a interface ar e líquido. Um menisco é a superfície curva de um líquido na sua interface com a atmosfera. O menisco pode ser côncavo (curva para baixo) ou convexo (curva para cima) (Figura a seguir). Em um menisco côncavo, as moléculas do recipiente atraem fortemente as moléculas dos líquidos (adesão); Enquanto em um menisco convexo existe uma maior força de atração entre as moléculas do próprio líquido (coesão). De acordo com Gavetti (2013), na leitura de volumes, o olho precisa estar no nível da superfície do líquido, para se evitar o erro devido à paralaxe, uma condição que faz que o volume pareça menor que seu valor verdadeiro, se o menisco for visto de cima, e maior, se o menisco for visto de baixo. 5 Fig.1: Diferença entre menisco côncavo e menisco convexo. Segundo Batista et al (2006), alguns recipientes de laboratório, como as pipetas graduadas e volumétricas, provetas, balões e buretas, apresentam uma escala de graduação, e neles o volume desejado deve ser ajustado a partir da comparação do nível do líquido, a partir de seu menisco, com as linhas de calibração existentes no recipiente. A seguir vão algumas considerações para a correta aferição de volumes líquidos: a) O ajuste do menisco sempre deve ser feito com o recipiente volumétrico na posição vertical, sempre apoiado em uma superfície plana e com os olhos do operador na altura do menisco, evitando assim o erro de paralaxe,fenômeno que ocorre pela observação errada da escala de graduação do instrumento, causada por um desvio óptico devido ao ângulo de visão do observador. b) Para líquidos com maior força de adesão (menisco côncavo), o ajuste deve ser feito de maneira que o ponto inferior do menisco tangencie horizontalmente a borda superior da linha de calibração. c) Os olhos devem estar no mesmo nível do menisco do líquido quando estiver lendo a sua posição na escala volumétrica. Fig. 2: Como ajustar o volume de um líquido observando um menisco côncavo Batista et al (2006) diz que, para líquidos com maior força de coesão (menisco convexo), o ajuste deve ser feito de maneira que o ponto superior do menisco tangencie horizontalmente a borda superior da linha de calibração. 6 Fig. 3: Como ajustar o volume de um líquido observando um menisco convexo O autor anteriormente referenciado afirma ainda que devemos cuidar para não ocorrer formação de bolhas. Não se recomenda a retirada de volumes. Para alcançar o menisco, ao aproximar-se da linha de calibração, adicione líquido vagarosamente com o auxílio de uma pipeta de Pasteur, pisseta ou até mesmo escorrendo o líquido pelas paredes do recipiente com o auxílio de um bastão de vidro. No caso de pipetas graduadas ou volumétricas, sugere-se aspirar o líquido uma primeira vez até ultrapassar a linha de calibração (com cuidado para não entrar líquido no pipetador) e dispensar. Em seguida, aspirar novamente, lentamente, até alcançar o volume desejado. 3. Calibração de Instrumentos de Medição 3.1.Conceito de calibração De acordo com Malm (2000), calibração é o procedimento pelo qual compara-se os valores apresentados por um equipamento de medição e os valores gerados por um padrão de referência, com o objectivo de certificar se o equipamento está apto ou não para o seu uso específico. Entretanto, trata-se de uma comparação entre uma medida conhecida (o padrão) e a medição usando o seu instrumento, ou seja, a calibração representa o conjunto de operações que estabelece as condições específicas em que a relação entre os valores indicados pelo instrumento de medição está de acordo com a medida materializada. O uso de instrumentos não calibrados reduz a precisão das medições e prejudica a qualidade final do produto oferecido pela empresa. 3.2.Objectivos de calibração Segundo Skoog et al (2006), calibração de instrumentos de medição são as atividades realizadas para ganhar maior confiabilidade dos resultados de medições, ou seja, garante que as medidas calculadas nos processos estão corretas e podem ser utilizadas, evitando desvios em análises e reduzindo custos. E é correcto afirmar que a calibração tem como principal objectivo: 7 Verificar a precisão do instrumento; Determinar a rastreabilidade da medição. Portanto podemos afirmar que, a calibração de equipamentos de laboratório consiste no procedimento que irá mensurar a veracidade dos dados obtidos pela captação do equipamento, onde acontece uma comparação dos componentes que foram medidos com uma unidade padrão de dados. 3.3.Tipos de calibração De acordo com Skoog et al (2006), no geral temos 2 tipos principais de Calibração, nomeadamente: Calibração Directa, o padrão é composto por uma ou um conjunto de medidas materializadas, é aplicado directamente no sistema de medição a calibrar. Calibração Indirecta, a grandeza a medir é gerada por meio de um dispositivo auxiliar. O valor gerado da grandeza não precisa ser conhecido, mas deve ser estável. Laboratórios de calibração estão cada vez mais preocupados com a qualidade nos processos que envolvem calibração de instrumentos. Acerca disso, surgem muitas dúvidas, e uma delas é em relação à diferença entre calibração directa e indirecta e qual a melhor alternativa para calibrar determinado instrumento. 3.4.Diferença entre calibração directa e indirecta A calibração de instrumentos é o conjunto de operações sob especificações já estabelecidas, que compara a relação dos valores obtidos em um instrumento e um padrão de referência de acordo com o sistema de medição. Este permite o técnico avaliar o equipamento para saber se ele atende ou não aos requisitos preestabelecidos. Esse procedimento é fundamental para o controle de qualidade de qualquer empresa, pois assim o produtor vai ter a certeza que está produzindo um item de qualidade. a) Calibração directa De acordo com Malm (2000), na calibração directa são aplicadas medidas materializadas sobre o mensurado, cada uma com seu valor verdadeiro convencional que seja necessariamente conhecido. Por exemplo, blocos padrão são utilizados para mensurar o comprimento. 8 A partir daí, são feitas as comparações entre os valores do equipamento e os valores das medidas materializadas, e partindo desses valores são determinados os erros e incertezas por meio de repetidas medições. Um exemplo prático desse processo é a calibração de balança, na qual são dispostos pesos padrão sobre a balança (o laboratório deve ter um conjunto de pesos para cobrir todas as faixas do equipamento) e então é feita a comparação entre os valores para determinar o erro da balança. b) Calibração indirecta Malm (2000) diz que, a calibração de manómetros, por exemplo, é feita de forma indirecta. São necessários dois manómetros: o manómetro que será calibrado e o manómetro padrão do laboratório. Então, uma bomba de aferição aplica pressão sobre estes equipamentos simultaneamente para comparar os valores obtidos em ambos. Em termos técnicos, o mensurado é provido de um sistema auxiliar (no exemplo anterior é a bomba), que actua simultaneamente com o instrumento e o padrão, ou seja, os resultados obtidos no instrumento são comparados com as indicações do padrão e a partir disto são calculados os erros e incertezas. 3.5.Importância da calibração É essencial fazer a calibração de equipamentos de laboratório para evitar qualquer tipo de interferência dos resultados, tanto no momento da colecta de dados quanto na armazenagem de amostras para futuras análises. Em alguns casos, como os medidores de condutividade, os famosos conductivímetros, o mais indicado é fazer a calibração de equipamentos de laboratório antes e depois de cada uso com a solução mais apropriada em cada caso (Malm, 2000). A descrição técnica de cada método, a frequência exigida por cada instrumento, o critério de aceitação, o prestador de serviço responsável por determinada calibração e manutenção e outros dados, são importantes para a equipe que manuseia os equipamentos nos laboratórios de testes e de análises, quando mantidas em local visível para que todos possam controlar o monitoramento dos equipamentos (Malm, 2000). 9 4. Conclusão Conclui-se que aferição é o ato ou efeito de aferir, de comparar pesos e medidas com seus respectivos padrões. A correta aferição de volumes líquidos pode ser a chave para o sucesso de seu experimento. A fim de garantir a correta leitura desses volumes, o cuidado com as vidrarias volumétricas é indispensável, uma vez que a expansão e a contração provocadas pela variação de temperatura interferem na exatidão do objeto. Além disso, outro ponto crítico é a leitura do menisco. Menisco é a curvatura que um líquido apresenta em sua superfície devido à tensão superficial existente entre a interface ar e líquido. Um menisco é a superfície curva de um líquido na sua interface com a atmosfera. O menisco pode ser côncavo (curva para baixo) ou convexo (curva para cima). Calibração é o procedimento pelo qual compara-se os valores apresentados por um equipamento de medição e os valores gerados por um padrão de referência, com o objectivo de certificar se o equipamento está apto ou não para o seu uso específico. A calibração tem como principal objectivo: verificar a precisão do instrumento; determinar a rastreabilidade da medição. No geraltemos 2 tipos principais de Calibração, nomeadamente: Calibração Directa, o padrão é composto por uma ou um conjunto de medidas materializadas, é aplicado directamente no sistema de medição a calibrar. Calibração Indirecta, a grandeza a medir é gerada por meio de um dispositivo auxiliar. O valor gerado da grandeza não precisa ser conhecido, mas deve ser estável. 10 5. Referencias bibliográficas Batista, E.; Filipe, E.; Lourenço, H. (2006). Influência da leitura do menisco na calibração de equipamento volumétrico. Caparica: Instituto Português da Qualidade. Disponível em: http://bit.ly/2XhRDBC. Gavetti, S. M. V. C. (2013). Guia para utilização de laboratórios químicos e biológicos. São Paulo: Unesp. Disponível em: http://bit.ly/2FMw6uX. Malm. L. E. (2000). Manual de laboratório para química - uma ciência experimental (4 ed). Lisboa: Ed. Fundação Calouste Gulbenkian. Skoog, D. A; West, D. M; Holler, F. J; Crouch, S. R. (2006). Fundamentos de Química Analítica, Thomson (8a ed). São Paulo. http://bit.ly/2XhRDBC http://bit.ly/2FMw6uX
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