Relatório de Síntese do composto [Cu(NH3)4]SO4 . H2O

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Campus: Vitória da Conquista
 Licenciatura em Química
Danielle Ferraz
Gabriela Souza
Gislaine Amorim
Pâmela Jarine
Vivian Mateus
QUIMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL II
Síntese do composto [Cu(NH3)4]SO4 . H2O
- Relatório da Prática nº 07 –
Vitória da Conquista – BA
2016.2
Danielle Ferraz
Gabriela Souza
Gislaine Amorim
Pâmela Jarine
Vivian Mateus
QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL II
Síntese do composto [Cu(NH3)4]SO4 . H2O
- Relatório da Prática nº 07 –
	
Relatório Experimental apresentado como requisito parcial para obtenção de aprovação no componente curricular Química Inorgânica Experimental I, no Curso de Licenciatura em Química, ministrado pelo Prof. Dr. Tancredo Augusto Fontineles, no Instituto Federal de Educação, Ciências e Tecnologia da Bahia, Campus Vitória da Conquista.
Vitória da Conquista - BA
22/ 03/ 2017
Resumo
Para um melhor entendimento do conteúdo visto em sala de aula, a aula prática mostra-se atraente, por contextualizar a formação do complexo inorgânico [Cu(NH3)4]SO4.H2O. O [Cu(NH3)4]SO4.H2O foi obtido por reação de solução aquosa de amônia, NH3, e sulfato de cobre (II) pentaidratado, CuSO4.5H2O, de acordo com a reação química: CuSO4.5H2O(s) ÷ 4NH3(aq) → [Cu(NH3)4]SO4.H2O(aq) ÷ 4H2O(l). Para retirar a maior quantidade de impurezas, os cristais foram lavados com álcool e amônia.
Fundamentação Teórica
O sulfato de tetraminocobre (II) mono-hidratado é um sal complexo, também designado por composto de coordenação. Estes tipos de compostos consistem numa ligação iônica na qual participa um íon complexo. Este último é formado a partir de uma ligação covalente dativa entre um íon metálico, neste caso cobre (II), e um ou mais átomos, neste caso os átomos de azoto das moléculas de amoníaco. A reação ocorrida traduz-se pela equação: 
CuSO4.5H2O(aq) + 4NH3(aq) → [Cu(NH3)4]SO4.H2O(aq) + 4H2O (l)
O reagente limitante é o sulfato de cobre (II) penta-hidratado, o que explica o fato de o amoníaco ter sido medido com uma proveta (volume aproximado), não interferindo no rendimento da reação. O sal que se pretende obter é um composto inorgânico, o que explica a utilização de etanol no decorrer do procedimento e na lavagem dos cristais. Este é um solvente orgânico, pelo que a sua adição a um composto inorgânico não resulta numa solubilização, contribuindo assim para a precipitação dos cristais. Sucintamente, o álcool diminui a solubilidade do composto e ao tratar-se de uma substância volátil, facilita o processo de secagem.
Uma das indústrias em que pode ser aplicado o composto de coordenação obtido é a química têxtil, na produção de seda artificial, usado na estamparia têxtil, e como fungicida, entre outros. Deve ser salientada também a importância do amoníaco, um dos reagentes, como matéria-prima utilizada na produção de fertilizantes, fibras e plásticos, produtos de limpeza, explosivos e sistemas de refrigeração. Também o sulfato de cobre (II) penta-hidratado apresenta diversas aplicações, nomeadamente como aditivo em alimentos, eletrólitos de pilhas, na agricultura, etc. 
As reações químicas têm como base a procura de novos materiais que tenham uso na nossa sociedade, de modificarem, melhorando os já existentes ou como meio de perceberem os segredos e os mecanismos destas reações. 
Para sintetizar o Sulfato de Tetraminocobre (II) Monoidratado recorreu-se também a outra operação unitária: a cristalização, que é a técnica adequada para recuperar um sólido que se encontra dissolvido num líquido. Para isso é necessário deixar a solução exposta ao ar, para que o liquido se evapore (lentamente). Após alguns dias, o líquido desaparece e obtêm-se cristais do sólido que estava dissolvido. O material sólido a secar poderá ter: água ou outra substância retida no interior ou aderente à superfície. As técnicas de secagem de sólidos mais vulgarmente usados no laboratório são: exposição ao ar do sólido finamente dividido e espalhado numa superfície larga, em local bem arejado, devidamente protegido de agentes contaminantes. E também o uso de agentes exsicantes, como o gel de sílica, cloreto de cálcio anidro. Usa-se um exsicador sempre que se pretende conservar substâncias higroscópicas (absorvem a humidade do ar sem se dissolverem nela) ou deliquescentes (absorvem a humidade, formando uma fase liquida) ou arrefecer uma substância sujeita a estufa ou após a calcinação a secagem, sendo este último processo o utilizado.
Para realizar a síntese de um sal, é necessário ter em conta as condições em que tal é feito, pois estas afetam significativamente o rendimento final. Rendimento é uma espécie de comparação entre a quantidade de produto obtida experimentalmente e a quantidade obtida teoricamente. Porém, o valor de rendimento não pode nunca exceder os 100%, pois a quantidade de produto obtida nunca é inferior à que deveríamos obter. Este facto deve-se principalmente à possível ocorrência de reações paralelas, má atmosfera de trabalho e até mesmo a má condição do material. O valor de rendimento é calculado de acordo com a seguinte expressão: 
	n (%) =
	Valor real
	x 100
	
	
	valor Teórico
	
	
3.0 Objetivos
Objetivo Geral
Realizar as reações de síntese do composto [Cu(NH3)4]SO4 . H2O
Materiais e Reagentes
Solução de amônia
Etanol
Balança
Béquer 100 mL
Papel filtro
Dissolução de 50g de CuSO4. 5H2O 
Gelo
Parte Experimental
1. Preparou-se uma solução pela dissolução de 50g de CuSO4. 5H2O em 75 mL de amônia (hidróxido de amônio) concentrada em 50 mL de água. 
2. Acrescentou-se lentamente 75 mL de etanol à solução preparada
3. Deixou-se a solução obtida durante algumas horas em banho de gelo (ou na geladeira), até que a formação de cristais fosse observada.
4. Filtraram-se os cristais e lavou-os com uma mistura (1:1) (v/v) de etanol e amônia concentrada.
5. Deixaram-se os cristais secarem a temperatura ambiente.
6. Pesou-se a quantidade de cristais formados e calcule o rendimento.
Resultados e Discussão 
Ao prepararmos uma solução, para a dissolução de 50,1216g de CuSO4. 5H2O, de 75 mL de amônia (hidróxido de amônio) concentrada em 50 mL de água, pode-se perceber que no momento da dissolução o Sulfato de Cobre com a solução de amônia houve liberação de calor sendo assim uma reação exotermica, o produto apresentou uma coloração de azul escuro no inicio e após o despejamento de toda a solução de amônia o produto apresentou um precipitado de cor azul claro, como pode ser visto na Figura 1.
Figura 1 - A esquerda a coloração azul intensa por causa do excesso de Sulfato de Cobre representado na Equação 2, a direita a formação do precipitado de forma lenta representado na Equação 1.
Isso ocorre porque o sulfato de cobre com a pressença de hidróxido de amônio, forma-se um precipitado azul de um sal básico (sulfato básico de cobre): 
2 Cu2+ + SO4 2- + 2 NH3 + 2 H2O → Cu(OH)2.CuSO4↓ + 2 NH4 +	( 1 )
Porém, como tínhamos excesso de reagente, Sulfato de Cobre, o precipitado sendo solúvel, tendo assim uma coloração azul intensa, característica da formação dos íons complexos tetramincuprato(II), como pode ser visto no inicio da reação: 
Cu(OH)2.CuSO4↓ + 8 NH3 → 2[Cu(NH3)4] 2+ + SO4 2- + 2 OH		( 2 )
Essa precipitação só ocorreu por causa da falta de sais de amônio. Essa reação é característica para íons cobre (II) na ausência de níquel.
Após essa reação, foi acrescentado de forma lenta 75 mL de etanol à solução preparada, sendo assim ocorreu a separação da solução aquosa adicionando-lhe o etanol, uma vez que este (ou um outro composto orgânico solúvel em água) diminui a solubilidade de sais em soluções aquosas. Embora o etanol e a água sejam miscíveis, os dois líquidos não se misturaram imediatamente por causa da lentidão da trasnferância do solvente. Neste caso, o álcool difundiu-se lentamente para baixo, formando-se cristais de [Cu(NH3)4]SO4.H2O.
Figura
2 – Percepção do precipitado após a adição do etanol, com alguns instantes em descanso.
Com a formação do precipitado, após um tempo em repouso, colocamos a solução na geladeira no dia 15/ 02 , era para retirar na próxima aula pois com apenas algumas horas os cristais já estariam visíveis, mas por causa de alguns fatores, retiramos a solução da geladeira 08/03.
Figura 3 – Solução após o resfriamento, na imagem da direita, pode ser perceptivel os cristais formados após o resfriamento.
Depois esse periodo dentro da geladeira, teve a obtenção dos cristais no fundo do Becker, de forma bem sólida, com isso, antes da filtração mexemos a solução para que ela ficasse homogênea e que os cristais se espalhassem por toda a solução, com a homogeneização completa a solução ficou um pouco mais viscosa e durante a filtração a foi lavada com uma mistura (1:1) (v/v) de etanol e amônia concentrada, foi utilizado 50 mL de etanol para 50 mL de amônia, depois da filtração, o resultado final colocamos na dessecadora para que os cristais ficassem bem secos e com isso para termos o rendimento final do complexo sintetizado.
Massa do papel filtro + vidro relógio: 0,5223 + 80,0260 = 80,5483
M [Cu(NH3)4]SO4 .H2O: 245,61g
M CuSO4.5H2O: 249,69
Quantidade de substâncias dos cristais obtidas (após a secagem): 115,6418
115,6418g – 80,5483 g = 35,0935g
249,69g de CuSO4.5H2O -------- 245,61g de [Cu(NH3)4]SO4 .H2O
 	50,1216g de CuSO4.5H2O -------- x
x = 49,30 g de [Cu (NH3)4]SO4 .H2O, logo na teoria, para que o rendimento seja de 100% deveria ter esse peso a minha amostra do produto.
Cálculo do rendimento da reação:
R= 71,18%, logo o rendimento foi satisfatório, já que tivemos algumas perdas durante a filtragem e a pesagem.
Sendo assim, neste experimento, obtivemos uma síntese do composto [Cu(NH3)4]SO4 .H2O, de forma em que observamos o que erramos e no que acertamos. Na margem do erro, apenas teve alguns desvios no momento da filtragem e quando fomos pesar os cristais secos, pois o vidro de relógio era maior do que a área de entrada da balança, fazendo assim cair alguns cristais quando viramos cuidadosamente o material, para que pudéssemos pesar. Porém, mesmo com essa perda o rendimento foi muito satisfatório.
	
6.0 Considerações Finais
	
Portanto, após a realização do experimento pôde-se observar a sintetização dos complexos provenientes de sais hidratados com outras moléculas estáveis, por meio de reações entre sais simples, levando em consideração as relações estequiométricas. Os sais complexos são caracterizados pelas suas cores fortes, essas mesmas cores, dependem de alguns fatores, tais como: do número de elétrons presentes nos orbitais d do íon metálico central, do arranjo dos ligantes em volta do íon central (geometria do complexo). (LEE, p. 106 1999).
Referências
[1] Atkings, P. Princípios de química: Questionando a vida moderna e o meio ambiente. Estados Unidos: W.H. Freeman ADN Company 1999. 911p.
[2] LEE, J.D. Química Inorgânica não tão Concissa. 5º ed. Editora Blucher. 1999. Pg. 202, 203.
[3] RUSSEL, John Blair. Química Geral, 2. ed. São Paulo: Pearson Education do Brasil, 1994. 621p.
[4] Housecroft. Catherine E.,. Quimica Inorganica. Vol 2. 4 Ed. Rio de Janeiro-RJ, 2013.
ANEXOS
Questionário
Equacione todas as reações ocorridas
CuSO4 + 2 H2O + 2 NH3  CuSO4 . Cu(OH)2 + 2 NH4+ 
CuSO4 . Cu(OH)2 + 8 NH3  2 [Cu(NH3)4]SO4 + OH-
CuSO4 . 5H2O(aq) + 4NH3(aq) → [Cu(NH3)4]SO4 . H2O(s) + 4H2O(l)
Quais as características dos sais formados
Cristais relativamente grandes, palpáveis, quebradiços na coloração azul celeste.
Qual foi a quantidade e rendimento dos produtos formados
Massa do papel filtro + vidro relógio: 0,5223 + 80,0260 = 80,5483
M [Cu(NH3)4]SO4 .H2O: 245,61g
M CuSO4.5H2O: 249,69
Quantidade de substâncias dos cristais obtido (após a secagem): 115,6418
115,6418g – 80,5483 g = 35,0935g
249,69g de CuSO4.5H2O -------- 245,61g de [Cu(NH3)4]SO4 .H2O
 	50,1216g de CuSO4.5H2O -------- x
x = 49,30 g de [Cu(NH3)4]SO4 .H2O, logo na teoria, para que o rendimento seja de 100% deveria ter esse peso a minha amostra do produto.
Cálculo do rendimento da reação:
R= 71,18%, logo o rendimento foi satisfatório, já que tivemos algumas perdas durante a filtragem e a pesagem.
Quais conclusões podem ser obtidos a partir dos dados experimentais
O objetivo de realizar a Síntese do [Cu(NH3)4]SO4.H2O foi atingindo, ainda que o rendimento da reação ficou abaixo do esperado, forte indicativo que impurezas ou reações laterais tenham ocorrido prejudicando assim o rendimento final.
O etanol não teve uma influência direta na reação, sendo que também não aparece na equação global da reação, este tem apenas a função de aumentar a solubilidade do composto.
A experiência decorreu com normalidade, não tendo existindo assim nenhum tipo de contratempo, não havendo assim nada mais a registar.