Baixe o app para aproveitar ainda mais
Prévia do material em texto
RELATÓRIO: PADRONIZAÇÃO DO HIDRÓXIDO DE SÓDIO E TITULAÇÃO DE SOLUÇÃO DE ÁCIDO ACÉTICO 1. INTRODUÇÃO As soluções padrões são soluções que possuem concentração conhecidas. Estas desempenham um papel essencial quando se emprega um método corriqueiro em laboratório, a titulação (ATKINS,2006). Assim, é de suma importância avaliar as propriedades desejadas dessas soluções no processo de preparação desse tipo de solução. Para ser considerada ideal para um método titulométrico, uma solução padrão deve (SKOOG,2014): 1. Ser estável o suficiente para que sua concentração seja determinada apenas uma vez. 2. Reagir com o analito de forma rápida visando um tempo mínimo entre as adições de titulante. 3. Reagir de forma “quase” completa com o analito para que assim o ponto final seja obtido de forma satisfatória. 4. De forma seletiva reagir com o analito de modo que a reação posso ser apresentada por uma reação balanceada. A realização da padronização de reagentes é comum, uma vez que são poucos os que se apresenta de forma ideal. Os compostos ideais são chamados de padrões primários, pois são ultrapuros servindo de material de referência para métodos titulométricos. Para um composto ser considerado padrão primário além de alta pureza ele deve ter: Estabilidade atmosfera. Baixo custo. Ausência de água de hidratação. Valor alto de massa molar. Ser razoavelmente solúvel no meio da titulação Como poucos compostos atendem a estes requisitos, o número de substâncias padrões primários é baixo no mercado, então compostos menos puros são utilizados no lugar de um padrão primário, a estes chamamos de padrão secundário, sua pureza deve ser determinada por análise cuidadosa (SKOOG,2014). Tudo o que precisa para analisar uma solução de uma base ou de um ácido é adicionar um ácido ou uma base respectivamente até que quantidades equivalentes tenham reagido. A partir dos volumes das duas soluções e da normalidade de uma delas, pode-se calcular a normalidade da outra. O uso de um indicador, uma substância que é adicionada à solução a ser titulada e que nos indica o ponto final por meio de uma mudança de coloração. A concentração de um indicador em solução é geralmente tão baixa que sua influência sobre o pH da mesma é desprezível. A análise ácido-base de uma solução de concentração desconhecida é geralmente feita por um procedimento conhecido como titulação. (CHANG,2012). A volumetria é uma técnica utilizada para se determinar a concentração de soluções. Existem dois tipos de soluções envolvidas no processo: o titulante (solução de concentração conhecida) e o titulado (solução de concentração a ser determinada). Normalmente, para aplicar esta técnica, utiliza-se um ácido fraco com uma base forte, ou o contrário. Por exemplo, utiliza-se hidróxido de sódio (NaOH) para titular ácido acético (CH3COOH) contido no vinagre. O vinagre é uma solução aquosa de ácido acético, de concentração controlada devido ao fato de que uma elevada acidez pode causar danos à saúde, já que é utilizado na indústria alimentícia. A obtenção é feita a partir da fermentação do etanol. O ponto de equivalência em uma titulação refere-se ao momento em que o titulado reagiu totalmente com o titulante, ou seja, ocorre equilíbrio da reação. Para reconhecer esse ponto, espera-se a viragem de cor do indicador ácido-base. Por esse motivo, escolhe-se um indicador cujo ponto da mudança de cor se aproxima do ponto de equivalência. Os indicadores ácido-base são substâncias, que mudam de cor, de acordo com a acidez do meio. A fenolftaleína é um indicador que é incolor em meio ácido e róseo em meio básico, essa mudança de cor é chamada de viragem. A acidez total do vinagre é convenientemente determinada mediante titulação com uma solução padrão alcalina em presença de fenolftaleína. Embora no vinagre existam outros ácidos orgânicos, o resultado é expresso em termos de ácido acético, em média 4 a 5 % da composição do vinagre. A volumetria é uma técnica utilizada para se determinar a concentração de soluções. Existem dois tipos de soluções envolvidas no processo: o titulante (solução de concentração conhecida) e o titulado (solução de concentração a ser determinada). Normalmente, para aplicar esta técnica, utiliza-se um ácido fraco com uma base forte, ou o contrário. O ponto de equivalência em uma titulação refere-se ao momento em que o titulado reagiu totalmente com o titulante, ou seja, ocorre equilíbrio da reação. Para reconhecer esse ponto, espera-se a viragem de cor do indicador ácido-base. Por esse motivo, escolhe-se um indicador cujo ponto da mudança de cor se aproxima do ponto de equivalência. Em uma reação ácido-base, por reação de neutralização, íons hidrogênio de um reagente ácido com íons hidróxido de uma base formam água segundo a seguinte equação: ÁCIDO + BASE SAL + ÁGUA A água é um produto em todas as reações de neutralização, (RUSSEL, 1994). Diluição Diluir uma solução significa acrescentar solvente a essa solução. No laboratório, as soluções normalmente possuem altas concentrações, se fazendo muitas vezes necessário o processo de diluição, a fim de obter soluções mais adequadas. Na diluição, a quantidade de soluto permanece inalterada. Com a adição de solvente a solução produz uma diminuição da concentração, deixando a solução mais diluída. Já a retirada de solvente de uma solução produz um aumento da concentração, deixando a solução mais concentrada. Essas substâncias reagem seguindo a seguinte equação: CH3COOH(aq) + NaOH(aq) → NaCH3COO(aq) + H2O(l) O hidróxido de sódio (NaOH), também conhecido como soda cáustica, é um hidróxido cáustico usado na indústria (principalmente como uma base química), na fabricação de papel, tecidos, detergentes, alimentos e biodiesel. Apresenta ocasionalmente uso doméstico para a desobstrução de encanamentos e semidouros, pois dissolve gorduras. É altamente corrosivo e pode produzir queimaduras, cicatrizes e cegueira devido à sua elevada reatividade. Reage de forma exotérmica com a água e é produzido por eletrólise de uma solução aquosa de cloreto de sódio (salmoura), sendo produzido juntamente com o cloro. É uma base forte e por isso reage com ácidos (orgânicos e inorgânicos) gerando sais e água. Na titulação, a solução-padrão é gradualmente adicionada à outra solução de concentração desconhecida, até que o ponto estequiométrico seja atingido. Conhecendo os volumes da solução-padrão e da solução desconhecida usado na titulação, é possível calcular a concentração da solução desconhecida (CHANG). É este o processo pelo qual o NaOH passa ao ser padronizado. O experimento consiste em calcular a concentração de ácido acético presente no vinagre através da técnica chamada volumetria, utilizando como titulante uma solução hidróxido de sódio padronizada. 2. OBJETIVOS Introduzir alguma técnica básica de preparo e padronização de soluções, análise volumétrica e familiarização com o uso de material volumétrico. 3. MATERIAIS E REAGENTES Bureta de 50 mL Pipetas volumétricas de 1 e 25 mL Béquer Balão volumétrico e erlenmeyer de 125 ou 200 mL Suporte Universal e garra Balança analítica NaOH comercial Bifitalato de potássio - KHC3H4O4 Indicador fenolftaleína a 1% em etanol Vinagre comercial 4. PROCEDIMENTOS A-Padronização de NaOH com biftalato de potássio –KHC3H4O4. Preparação de solução de NaOH Pesou-se cerca de 0,8 g de NaOH em um béquer pequeno. Em seguida dissolveu em água destilada, completando o volume para 250 mL. Padronização com o biftalato de potássio- KHC3H4O4 Pesou cerca de 0,5 g de biftalato em balança analítica, anotando o valor até a quarta casa decimal. Adicionou o biftalato ao erlemeyer, juntou cerca de 40 mL de água destiladaa agitou até a dissolução do sal. Em seguida juntou duas gotas de fenolftaleína. Colocou a solução de NaOH na bureta. Começou a adição da solução de hidróxido de sódio ao erlenmeyer, sob agitação e ao aparecer uma leve coloração rosada na solução do erlenmeyer parou a titulação e anotou-se o volume de solução do NaOH consumido. Este procedimento foi feito em triplicata. B- Determinação de ácido acético em vinagre Titulação com solução de NaOH Pipetou 1 mL de vinagre comercial para o erlenmeyer; Adicionou 25 mL de água destilada ao erlenmeyer e três gotas de fenolftaleína; Titulou a solução com NaOH padronizado no procedimento A; E repetiu mais três vezes. 5. RESULTADOS E DISCUSSÕES Parte 1: Padronização de uma solução de Hidróxido de Sódio Para o preparo da solução de Hidróxido de Sódio (NaOH) que foi padronizada, pesou-se em balança semianalítica 0,8 gramas de NaOH em pastilhas e avolumou-se a 250 mL com água destilada em um balão volumétrico. O ácido que utilizamos para a padronização desta solução foi o Hidrogenoftalato de Potássio (KHC8H4O4), um ácido monoprótico que, em seu estado sólido apresenta uma elevada estabilidade e capacidade de manter sua pureza por muito tempo (CHANG, GOLDSBY, 2012). Abaixo é apresentando uma tabela contendo as massas do hidrogenoftalato que foram pesadas e diluídas em aproximadamente 40 mL de água e o volume de hidróxido de sódio que foi utilizado para neutralizar por completo essas soluções, através destes dados podemos calcular a verdadeira concentração da solução de hidróxido de sódio preparada: Tabela 1. Massas do hidrogenoftalato de potássio e o volume de solução de hidróxido de sódio para sua neutralização. Titulação Massa do KHC8H4O4 (em gramas) Volume da solução de NaOH (em mL) 1° 0,2181 11,2 2° 0,2037 11,2 3° 0,2090 11,3 4º 0,2011 11,4 Para determinamos a concentração do hidróxido de sódio nesta solução devemos considerar o número de mols de hidrogenoftalato de potássio em cada uma das três soluções titulantes preparadas e com o volume de hidróxido necessário para que o ponto de equivalência, isto é, o ponto em que o ácido reagiu completamente com a base, seja atingido. A reação de neutralização do hidrogenoftalato de potássio com o hidróxido de sódio é vista abaixo: KHC8H4O4(aq) + NaOH(aq) KNaC8H4O4(aq) + H2O(l) eq. 1 A molaridade do hidróxido de sódio nesta solução pode ser obtida através da fórmula: Molaridade= Assim temos para a titulação n° 1, 1 mol de KHC8H4O4 ---------------------- 204,226 g X ------------------ 0,2181 g X = 0,001068 mol Substituindo este valor na fórmula temos, Molaridade= = 0,0953 mol L-1 Para a titulação n° 2 seguimos o mesmo processo, 1 mol de KHC8H4O4 ---------------------- 204,226 g X ------------------ 0,2037 g X = 0,0009974 mol Molaridade= = 0,08905 mol L-1 O mesmo procedimento é realizado para calcularmos a concentração na titulação n° 3, 1 mol de KHC8H4O4 ---------------------- 204,226 g X ------------------ 0,2090 g X = 0,001023 mol Molaridade= = 0,0905 mol L-1 O mesmo procedimento é realizado para calcularmos a concentração na titulação n° 4, 1 mol de KHC8H4O4 ---------------------- 204,226 g X ------------------ 0,2011 g X = 0,0009847 mol Molaridade= = 0,08637 mol L-1 Fazendo o uso da Estatística podemos estimar, com base nos dados de molaridade obtidos em cada titulação, qual a concentração que irá se aproximar da concentração real da solução de hidróxido de sódio, além de obtermos as medidas de dispersão que irão determinar a precisão dos resultados obtidos. Para isso foram calculados os valores da média aritmética, Desvio Padrão e Variância. Tabela 2. Resultados estatísticos da concentração de Hidróxido de Sódio em solução aquosa. Média Aritmética 0,09032 mol L-1 Variância 0,000014 mol L-1 Desvio Padrão 0,00376 mol L-1 Com base nos dados da tabela acima temos que a concentração do hidróxido de sódio está muito próximo ao valor de 0,09032 mol L-1, concluímos também que este procedimento apresentou uma boa precisão, visto que os valores de Variância e Desvio padrão foram relativamente baixos. Parte 2: Titulação do ácido acético Neste procedimento utilizou-se a solução de Hidróxido de sódio (cuja concentração é de 0,09032 mol L-1) padronizada na Parte 1, para titular uma solução de concentração desconhecida de ácido acético. Tabela 3. Volumes da titulação de uma solução de ácido acético. Volume de solução 0,09032 mol L-1 de NaOH ( em mL) 1° 8,4 mL 2° 8,7 mL 3° 8,6 mL Semelhantemente ao efetuado para o cálculo da concentração da solução de hidróxido de sódio na Parte 1, para a determinação da concentração do ácido acético efetuou-se cálculos levando em consideração a concentração do titulante e o volume suficiente do mesmo para que o ponto de equivalência fosse atingido. Logo abaixo podemos ver a reação de neutralização entre o Hidróxido de sódio (NaOH) e o ácido acético (CH3COOH): NaOH(aq) + CH3COOH(aq) NaCH3COO(aq) + H2O(l) eq. 2 Para a 1° titulação temos, 1L de NaOH ------------------ 0,09032 mols 0,0084 L de NaOH -------------- X X = 0,00076 mol Considerando que o volume inicial dessa solução de ácido acético era de apenas 1 mL, calcula-se a concentração desta solução inicial utilizando a equação 2: Molaridade= = 0,76 mol L-1 Para a 2° titulação obtemos, 1L de NaOH ------------------ 0,09032 mols 0,0087 L de NaOH -------------- X X = 0,00078 mol Molaridade= = 0,78 mol L-1 O mesmo é efetuado para a 3° titulação, 1L de NaOH ------------------ 0,09032 mols 0,0086 L de NaOH -------------- X X = 0,00077 mol Molaridade= = 0,77 mol L-1 Assim como na Parte 1, calculou-se a média aritmética, o Variância e o Desvio Padrão das concentrações obtidas acima: Tabela 4. Resultados estatísticos da concentração de ácido acético em solução aquosa. Média Aritmética 0,77 mol L-1 Variância 0,0001 mol L-1 Desvio Padrão 0,01 mol L-1 Com o valor da média aritmética obtemos a concentração do ácido acético na solução inicial, ou seja, a concentração de ácido acético é de 0,77 mol L-1. Os valores da Variância e do Desvio Padrão evidenciaram que esta segunda titulação mostrou-se menos precisa que a primeira titulação (a qual se padronizou a solução de hidróxido de sódio), estando, no entanto, dentro de um valor aceitável para garantir a confiabilidade dos resultados. Porcentagem de Ácido Acético A partir das três amostras, pôde-se calcular a acidez do vinagre, fazendo uma relação diretamente proporcional entre o volume e a massa das amostras: NaOH = 0,09032 mol/L - Volume utilizado para titular= 8, mL M = 0,09032 = n = 0,00076 mols Molaridade do ácido = = 0,76 mol/L n = 0,00076 mols = = 0,0456 Considerando que a densidade do ácido acético é 1g/mL: 1 mL ------------- 1g x--------------- 0,0456 x = 0,0456 mL 1 mL ------------- 100% 0,0456 -------- x x = 4,56% de ácido acético na amostra Feitas as análises, e também todos os cálculos, encontrou-se uma acidez de 4,56%, o qual apresentou uma pequena margem de erro, que pode ter sido causada por um erro na medição do vinagre antes de o mesmo ser diluído. Amostra desconhecida Tabela 5: Volumes da titulação de uma amostra desconhecida. Para a 1° titulação dessa amostra temos, 1L de NaOH ------------------ 0,09032 mols 0,0044 L de NaOH -------------- X X=0,00040 mol Calcula-se a concentração desta solução inicial utilizando a equação 2: Volume de solução 0,09032 mol L-1de NaOH ( em mL) 1° 4,4 2° 4,4 3° 4,5 Molaridade = mol L-1 Para a 2° titulação dessa amostra temos o mesmo valor que a 1° titulação pois o volume gasto de NaOH foi o mesmo para uma mesma amostra. Para a 3° titulação dessa amostra temos: 1L de NaOH ------------------ 0,09032 mols 0,0045 L de NaOH -------------- X X=0,00041 mol Calcula-se a concentração desta solução inicial utilizando a equação 2: Molaridade = mol L-1 6. CONCLUSÃO A partir dos procedimentos realizados podemos perceber com base nos dados obtido que a concentração do hidróxido de sódio está muito próximo ao valor de 0,09032 mol L-1, apresentando uma boa precisão, visto que os valores de Variância e Desvio padrão foram relativamente baixos. Na titulação do ácido acético chegamos ao valor da concentração de ácido cético na solução inicial, esta titulação, no entanto, mostrou-se menos precisa que a primeira titulação estando, no entanto, dentro de um valor aceitável para garantir a confiabilidade dos resultados. Assim essa aula experimental foi essencial para o conhecimento acerca da técnica de padronização e da utilização da volumetria para a determinação precisa da concentração de soluções. 7. REFERÊNCIAS ATKINS, Peter.; JONES, Loretta. Princípios de Química: Questionando a vida moderna e o meio ambiente. 3° edição. Porto Alegre: Bookman , 2006. p. 426-427. CHANG, Raymond.; GOLDSBY, Kenneth A. Química. Editora AMGH, 11ºed, Porto Alegre, 2013. SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH. Fundamentos de Química Analítica. Tradução da 8ª Edição norte-americana, Editora Thomson, São Paulo-SP, 2006.
Compartilhar