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UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO CENTRO DE CIÊNCIAS SOCIAIS, SAÚDE E TECNOLOGIA ENGENHARIA DE ALIMENTOS QUIMICA ANALITICA QUANTITATIVA DOCENTE: PAULO ROBERTO DA SILVA RIBEIRO DISCENTE: LETÍCIA NUNES DOS SANTOS PRÁTICA 1: VOLUME DE NEUTRALIZAÇÃO IMPERATRIZ – MA LETÍCIA NUNES DOS SANTOS PRÁTICA 1: VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO IMPERATRIZ – MA • RESUMO Relatório apresentado na disciplina Química analítica quantitativa do curso Engenharia de alimentos na Universidade Federal do Maranhão. Docente: Paulo Roberto da Silva Ribeiro Quando é preciso descobrir a concentração de uma solução ácida ou básica, realiza-se uma técnica chamada volumetria ou titulação. A técnica consiste em determinar a concentração do titulado por meio de um titulante de natureza ácido- base oposta. Por meio de um indicador, pode-se observar o ponto de equivalência por meio da mudança de cor da solução, gotejando vagarosamente o titulante por meio de uma bureta. 1. INTRODUÇÃO A volumetria é uma técnica utilizada para se determinar a concentração de soluções. Existem dois tipos de soluções envolvidas no processo: o titulante (solução de concentração conhecida) e o titulado (solução de concentração a ser determinada). Normalmente, para aplicar esta técnica, utiliza-se um ácido fraco com uma base forte, ou o contrário. Por exemplo, utiliza-se hidróxido de sódio (NaOH) para titular ácido acético (CH3COOH) contido no vinagre. (BRADY,1996) O ponto de equivalência em uma titulação refere-se ao momento em que o titulado reagiu totalmente com o titulante, ou seja, ocorre equilíbrio da reação. Para reconhecer esse ponto, espera-se a viragem de cor do indicador ácido-base. Por esse motivo, escolhe-se um indicador cujo o ponto da mudança de cor se aproxima do ponto de equivalência. (RUSSEL, 1994). Os indicadores ácido-base são substâncias, que mudam de cor, de acordo com a acidez do meio. A fenolftaleína é um indicador que é incolor em meio ácido e róseo em meio básico, essa mudança de cor é chamada de viragem. Em uma reação ácido-base, por reação de neutralização, íons hidrogênio de um reagente ácido com íons hidróxido de uma base formam água segundo a seguinte equação: 𝐻+(𝑎𝑞) + 𝑂𝐻−(𝑎𝑞) → 𝐻2𝑂 (1) A água é um produto em todas as reações de neutralização, (RUSSEL, 1994). O hidróxido de sódio é um sólido branco, cristalino, altamente tóxico e corrosivo, com ponto de fusão igual a 318 ºC. Ele é bastante solúvel em água, e essa dissolução é muito exotérmica, ou seja, libera energia na forma de calor. Visto que reage lentamente com o vidro, a soda cáustica deve ser guardada em frascos feitos de plástico. O hidróxido de sódio também é muito usado industrialmente para a produção de outros compostos orgânicos além do sabão, como a seda artificial, papel, celulose e o celofane. Também é usado na purificação de óleos vegetais e de derivados do petróleo e na fabricação de produtos para desentupir ralos de pias. (FOGAÇA, 2019) 2. OBJETIVO • Determinação da molaridade de uma solução de hidróxido de sódio preparada a partir da solução estoque, com o biftalato de potássio 0,1mol/L (padrão primário); • A partir da solução anterior preparar uma solução de hidróxido de sódio 0,1 mol/L e determinar o fator de correção contra o mesmo ácido padrão (biftalato de potássio 0,1mol/L) 3. MATERIAIS UTILIZADOS 3.1. VIDRARIAS E INSTRUMENTAL • Béquer 100,00mL • Espátula • Balança analítica • Balão volumétrico 100,00mL • Erlenmeyer 50,00mL • Proveta 50,00mL • Pêra de borracha • Pipeta graduada 10,00mL • Bastão de vidro • Pipeta Pasteur • Pipeta volumétrica 20,00mL • Capela • Bureta 25,00mL • Bureta 20,00mL • Suporte inicial 3.2. REAGENTES E SOLUÇÕES • Hidróxido de sódio (NaOH) C=12,5 mol (Anexo A) • H2O destilada • Biftalato de potássio P.A. C8H5KO4 (Vetec) (Anexo B) • Fenolftaleína 5% (m/v) ETOH/H2O (Anexo C) 4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL a) Preparo da solução de Biftalato de potássio 0,1mol/L Inicialmente calculou se a massa que precisou se usar na solução, em seguida pesou se 2,0524g de biftalato de potássio em um béquer de 50,00mL na balança analítica com a ajuda de uma espátula, em seguida diluiu se com ajuda de 10,00mL de H2O destilado, por fim transferiu se a solução para um balão volumétrico de 100,00mL e completou se com H2O destilado até alcançar o menisco. b) Preparação da solução NaOH 0,5 mol/L a partir da solução estoque NaOH 50% m/v (12,5mol/L) Primeiro calculou se o volume da solução estoque que usou se para fazer a solução de NaOH 0,5mol/L: 𝐶𝑖 ∗ 𝑉𝑖 = 𝐶𝑓 ∗ 𝑉𝑓 𝑉𝑖 = 0,5𝑚𝑜𝑙/𝐿 ∗ 100,00𝑚𝐿 12,5𝑚𝑜𝑙/𝐿 𝑉𝑖 = 4,0𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑏𝑟𝑒𝑛𝑎𝑑𝑎𝑛𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝑆. 𝐸. Em seguida adicionou 4,00mL da solução de NaOH 12,5mol/L em um béquer de 100,00mL e em seguida transferiu se para um balão volumétrico de 100,00mL e por fim completou se o balão volumétrico com H2O destilado até alcançar o menisco. c) Padronização da solução de NaOH 0,5mol/L a partir do Biftalato 0,1mol/L Ambientalizou se a bureta 20,00mL com a solução de NaOH 0,5mol/L e logo após colocou se a pipeta volumétrica no suporte universal. Em seguida, colocou se 10,00mL de H2O destilado em 4 Erlenmeyer de 50,00mL e nomeou se cada Erlenmeyer com A1, A2, A3 e Branco, adicionou se 3 gotas de fenolftaleína 5% (m/v) ETOH/H2O em cada um dos Erlenmeyer. Com isso, adicionou se 10,00mL de biftalato apenas nos Erlenmeyer A1, A2 e A3. Por fim, Adicionou se a solução NaOH 0,5mol/L em uma bureta de 20,00mL e fez se a titulação em cada Erlenmeyer e observou até o ponto de viragem (Anexo D) e calculou se o fator de correção, a concentração real, o desvio padrão e coeficiente de variação. d) Preparo da solução de NaOH 0,1 mol/L a partir da solução anterior de NaOH 0,5mol/L. Primeiro calculou se o volume de NaOH 0,5mol/L que utilizou se para fazer a solução NaOH 0,1mol/L: 𝐶𝑖 ∗ 𝑉𝑖 = 𝐶𝑓 ∗ 𝑉𝑓 𝑉𝑖 = 0,1𝑚𝑜𝑙 𝐿 ∗ 100𝑚𝐿 0,38 𝑉𝑖 = 26,3𝑚𝐿 Em seguida, preparou se o suporte inicial com uma bureta de 20,00mL e adicionou se NaOH 0,5mol/L na bureta de 25,00mL e transferiu se 26,3mL de solução NaOH 0,5mol/l para um balão de 100,00mL e completou se com H2O destilada até o menisco, fazendo assim a solução NaOH 0,1mol/L. e) Padronização da solução de NaOH 0,1mol/L Separou se 4 Erlenmeyer para as amostras A1, A2, A3 e branco. Adicionou se 10,00ml de H2O destilada, 5,00mL de BifK 0,1mol/L e 3 gostas fenolftaleína 5% (m/v), porém, no Erlenmeyer da amostra branco não foi adicionou se o BifK 0,1mol/L. Por fim adicionou se a solução NaOH 0,1mol/L em uma bureta de 20,00 mL no suporte inicial e fez se a titulação nos Erlenmeyer gotejando NaOH 0,1mol/L até atingir o ponto de viragem (Anexo E) e calculou se o fator de correção, a concentração real, o desvio padrão e coeficiente de variação. 5. RESULTADOS E DISCUSSÕES O hidróxido de sódio não pode ser considerado como padrão primário pelo fato de ser higroscópico, isto é, ser capaz de absorver a umidade do ambiente. Como não é possível determinar a princípio a quantidade de água presente no sólido, não é assegurado se o que está se pesando é puramente NaOH. Portanto a padronização se torna necessária para a determinação da concentração desse reagente em solução. O papel do indicador é demonstrar visivelmente uma proximidade ao ponto de equivalência (instante determinado teoricamente, em que a quantidade de titulante, no caso NaOH, é quimicamente igual à quantidade de analito na amostra). A fenolftaleína foi o indicador utilizado porque é incolor em meios ácidos e adquire tom rósea em meios básicos. Desta forma,quando um pequeno excesso de íons hidroxila fossem notados no meio o indicador mudaria a cor sinalizando o fim da titulação, uma vez que esse excesso só seria possível quando todo o biftalato tivesse reagido com os íons hidroxilas disponíveis. Diante dos resultados obtidos na titulação, calculou se os seguintes cálculos com as seguintes formulas: ➢ Volume teórico 𝐶𝑎 ∗ 𝑉𝑎 = 𝐶𝑏 ∗ 𝑉𝑏 ➢ Volume 𝑉1 = 𝑉𝐴1 − 𝑉𝐵 ➢ Fator de correção 𝐹𝑐𝑏 = 𝐶𝑎 ∗ 𝑉𝑎 𝐶𝑏 ∗ 𝑉𝑏 ➢ Concentração real 𝐶𝑟 = 𝐶𝑏 ∗ 𝐹𝑐 ➢ Desvio padrão 𝑆 = √ 𝜀(𝑥 − 𝑥)2 𝑛 − 1 ➢ Coeficiente de variação 𝐶𝑉 (%) = 𝐷𝑃 𝑆 ∗ 100 ✓ NaOH 0,5mol/L Volume teórico: 2,00mL VB: 0,05mL VA V FC CR 1 2,70mL 2,65mL 0,7547 0,3773 2 2,75mL 2,70mL 0,7407 0,3703 3 2,65mL 2,60mL 0,7692 0,3846 MÉDIA 2,70mL 2,65mL 0,7548 0,38 Tabela 1: Dados obtidos através dos cálculos com os dados obtidos com a titulação da solução NaOH 0,5 mol/L. Desvio padrão do fator de correção: 0,0142 Coeficiente de variação do fator de correção: 1,9% Desvio padrão da concentração real: 0,007 Coeficiente de variação da concentração real: 1,9% ✓ NaOH 0,1mol/L Volume teórico: 5,00mL VB: 0,05mL VA V FC CR 1 4,50mL 4,45mL 1,1236 0,1123 2 4,50mL 4,45mL 1,1236 0,1123 3 4,50mL 4,45mL 1,1236 0,1123 MÉDIA 4,50mL 4,45mL 1,1236 0,1123 Tabela 2: Dados obtidos através dos cálculos com os dados obtidos com a titulação da solução NaOH 0,1 mol/L. Desvio padrão do fator de correção: 0 Coeficiente de variação do fator de correção: 0% Desvio padrão da concentração real: 0 Coeficiente de variação da concentração real: 0% Pode se observar que a solução de NaOH 0,5 mol/L está menos concentrada que o esperado e a solução de NaOH 0,1mol/L está mais concentrado que o esperado. Na solução NaOH 0,1mol/L não ocorreu erros experimentais. 6. CONCLUSÃO Os princípios da volumetria de neutralização foram amplamente contemplados nesse experimento, o qual demonstrou que essa metodologia é prática, de fácil execução, rápida e eficiente. Comprovou-se experimentalmente a importância e a necessidade da padronização de soluções-padrão secundário por meio de uma titulação ácido-base com um padrão primário. Destacou-se a atenção que se deve ter na escolha do indicador de modo que se minimizem os erros experimentais. 7. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS RUSSEL, John Blair. Química Geral. São Paulo. Makron Books. 1994. Volume BRADY, James E.; HUMISTON, Gerard E. Química Geral. Volume 1 e 2 Rio de Janeiro : Livros Técnicos e Científicos, 1996. FOGAÇA, V. R. J. Hidróxido de sódio. MANUAL DA QUÍMICA, 2019. Disponível em: https://www.manualdaquimica.com/quimica- inorganica/hidroxido-sodio.htm. Acesso em 3 de Março de 2022. https://www.manualdaquimica.com/quimica-inorganica/hidroxido-sodio.htm https://www.manualdaquimica.com/quimica-inorganica/hidroxido-sodio.htm ANEXOS Anexo A - Hidróxido de sódio (NaOH) C=12,5 mol Anexo B - Biftalato de potássio P.A. C8H5KO4 (Vetec) Anexo C - Fenolftaleína 5% (m/v) ETOH/H2O Anexo D – Ponto de viragem da solução NaOH 0,5mol/L Anexo E – Ponto de viragem da solução NaOH 0,1mol/L
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