2 relatorio pratica 6 inorganica experimental

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Universidade da Integração Internacional da Lusofonia Afro-Brasileira
Instituto de Ciências Exatas e da Natureza
Curso Licenciatura em Química
Disciplina: Química Inorgânica Experimental II - CH.: 30 h
Período: 2018/2 Horário: 2M12
Professor: Jose Berto
	
Relatório
OBTENÇÃO DE TRIOXALATOCROMATO(III) DE POTÁSSIO E CIS-DIAQUODIOXALATOCROMATO(III) DE POTÁSSIO
Equipe:
IZAIAS AIRES 
RITA MARIE
tulio oliveira
everson pontes
Campus dos Auroras
Setembro de 2018
1 Introdução
2. OBJETIVOS 
Sintetizar cis-diaquadioxalatocromato(III) de potássio di-hidratado e trioxalatocromato(III) de potássio tri-hidratado. Comparar os espectros eletrônicos dos compostos sintetizados com o de cloreto de hexauréiacromo(III).
3. MATERIAIS DE USO GERAL
- Bacia plástica (ou béquer grande) para banho de gelo.
- Balança semianalítica.
- Bomba de vácuo ou trompa de vácuo.
- Cubetas de quartzo para obtenção de espectros eletrônicos.
- Espetrofotômetro UV-Visível.
- Espátula (3).
- Frasco para guardar o produto de síntese (2).
3.1. MATERIAIS POR GRUPO
- Balão volumétrico de 50 mL (2).
- Bastão de vidro.
- Béquer de 50 mL (2).
- Chapa de aquecimento com agitação.
- Conta-gotas ou pipeta de Pasteur.
- Funil de Buchner de 50 mL para filtração a pressão reduzida.
- Kitassato de 125 mL e conecções adequadas para filtração a pressão reduzida.
- Proveta de 10 mL.
- Vidro de relógio (2).
3.2. REAGENTES e SOLVENTES
- Dicromato de potássio.
- Ácido oxálico diidratado.
- Oxalato de potássio monoidratado 
- Água destilada.
- Etanol absoluto.
- Acetona.
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Advertência 1: as reações desta prática são muito exotérmicas, podendo ocasionar projeções de materiais. Proteja as mãos e os olhos ao executá-las. 
Advertência 2: é imprescindível que todos os experimentos sejam cuidadosamente observados e que todas as observações sejam anotadas.
Parte 1 – Síntese de cis-diaquodioxalatocromato(III) de potássio di-hidratado
1. Meça 1 g de K2Cr2O7 e transfira para um béquer de 50 mL.
2. Meça 3 g de H2C2O4.2H2O e transfira para o mesmo béquer.
3. Misture bem os dois sólidos com um bastão de vidro de modo a obter um pó homogêneo.
4. Adicione uma gota de água destilada no meio da mistura e cubra o béquer com uma placa de Petri ou com um vidro de relógio. Aguarde alguns minutos.
5. Depois de terminada a reação, adicione 10 mL de etanol e agite com um bastão de vidro até obter um pó.
6. Se for obtido um óleo, decante-o, retire o líquido sobrenadante e repita o procedimento fazendo 2 lavagens com 4 mL e acetona.
7. Filtre a mistura sob pressão reduzida e seque o sólido obtido ao ar.
Parte 2 – Síntese de trioxalatocromato de potássio tri-hidratado
1. Meça 2,5 g de H2C2O4.2H2O e transfira para um béquer de 50 mL.
2. Adicione 5 mL de água e misture com um bastão de vidro.
3. Adicione lentamente 0,9 g de K2Cr2O7 e agite a mistura com um bastão de vidro. 
4. Assim que terminar a evolução de gases adicione 1,1 g de K2C2O4.H2O
5. Aqueça a mistura mantendo-a em ebulição por 1 a 5 minutos (é muito importante não evaporar todo o solvente).
6. Esfrie a mistura até a temperatura ambiente e adicione 5 mL de etanol.
7. Esfrie em banho de gelo com constante agitação e filtre o sólido obtido sob pressão reduzida. Lave três vezes com 5 mL de uma mistura etanol/água 1:1 e finalmente com 10 mL de etanol. Seque ao ar. 
Parte 3 – Preparação de soluções e obtenção dos espectros eletrônicos
1. Prepare 50 mL de uma solução de K{cis-[Cr(C2O4)2(H2O)2]}.2H2O (m ≈ 0,2 g).
2. Prepare 50 mL de uma solução de K3[Cr(C2O4)3].3H2O (m ≈ 0,2 g).
3. Obtenha os espectros eletrônicos dos dois compostos.
*OBS: a terceira pratica não foi possível sua realização devido ao espectrofotômetro está danificado,
5 – RESULTADOS E DISCUSÃO
5.1 SÍNTESE DE TRIOXALATOCROMATO DE POTÁSSIO (III) TRI-HIDRATADO 
 Quando se misturou dicromato de potássio a mistura de ácido oxálico e água, ocorre observou-se que ocorre uma reação altamente exotérmica, com liberação de gás carbônico na atmosfera, assim a solução obteve uma cor vinho escuro.
	Nesta etapa, o ácido oxálico H2C2O4.2H2O reduziu o Cr+6 para Cr+3 o qual oxidou o ácido oxálico H2C2O4.2H2O a CO2, passando de C3+ para C4+.
	12H+ + K2Cr2O7 + H2C2O4.2H2O → 2Cr3+ + 2CO2 + 9H2O + 2K+
	
	A lavagem foi feita com a mistura de acetona ou etanol e água, para garantir a retirada de todos os ligantes aqua que estavam presentes no meio. Após a mistura foi novamente lavada com apenas etanol, pois este é um solvente volátil e facilita a secagem do sólido obtido. Em seguida foi feito o calculo do rendimento da amostra.
Calculo do rendimento:
K2Cr2O7(s) + 7H2C2O4.2H2O(aq) + 2K2C2O4.H2O(s) → 2K3[Cr(C2O4)3].3H2O(s) + 6CO2(g) + 17H2O(l)
	K2Cr2O7 = 294 g/mol
1 mol de K2Cr2O7 294 g de K2Cr2O7
		x 0,900g de K2Cr2O7
		x = 3, 0612.10-3 mols de K2Cr2O7
	H2C2O4.2H2O = 126 g/mol
1 mol de H2C2O4.2H2O 126 g de H2C2O4.2H2O
			 x 2,501 g de H2C2O4.2H2O
			 x = 0,0198 mols de H2C2O4.2H2O
	K2C2O4.H2O = 152 g/mol
1 mol de K2C2O4.H2O 152 g de K2C2O4.H2O
		x	 1,01g de K2C2O4.H2O
		x = 6,64.10-3 mols de K2C2O4.H2O
	De acordo com a estequiometria da reação, temos que o reagente limitante será o dicromato de potássio e o reagente em excesso será o ligante oxalato. Portanto, temos:
1 mol de K2Cr2O7 2 mols de K3[Cr(C2O4)3].3H2O
3,000.10-3 mols de K2Cr2O7 x
	x = 6,00.10-3 mols de K3[Cr(C2O4)3].3H2O
	K3[Cr(C2O4)3].3H2O = 487 g/mol
1 mol de K3[Cr(C2O4)3].3H2O	 487 g de K3[Cr(C2O4)3].3H2O
6,00.10-3 mols	 	 x
	x = 2,98 g de K3[Cr(C2O4)3].3H2O
	A massa de complexo obtida foi de 3,106 g, portanto, temos:
	3,000 g 100%
	3,106 g 		x
	x = 96,5 %
	
Portanto, o rendimento obtido na síntese do trioxalatocromato de potássio (III) tri-hidratado não foi mais do que o esperado, com valor de 96,5%, esse valor é devido a filtração a vácuo que não estava funcionando muito bem e o produto final ficou meio molhado ainda, obtendo um produto abaixo dos 100%, porem satisfatório, mesmo depois de deixado alguns minutos em repouso para evaporação dos líquidos voláteis.
5.2 SÍNTESE DE CIS-DIAQUADIOXALATOCROMATO (III) DI-HIDRATADO
	Foi necessário fazer a mistura dos dois sais no estado sólido, pois o composto formado deveria ser isômero cis. Se esta mistura fosse feita em estado aquoso, o composto formado seria isômero trans, que não era o objetivo. A energia de ativação para formação do isômero cis é maior que a do isômero trans, assim ocorreu uma maior liberação de energia na formação do complexo cis que é um produto termodinâmico mais estável. 
	Quando à gota de água foi adicionada a mistura, ocorreu uma reação exotérmica com a redução do Cr+6 para Cr+3 com liberação de dióxido de carbono. O béquer foi coberto para armazenar o dióxido de carbono, assim obtemos o líquido de cor preta. O ácido oxálico H2C2O4.2H2O foi responsável pela redução do Cr+6 para Cr+3 o qual oxidou o ácido oxálico H2C2O4.2H2O a CO2, passando de C3+ para C4+. 	
	12H+ + K2Cr2O7 + H2C2O4.2H2O → 2Cr3+ + 2CO2 + 9H2O + 2K+
	Quando se adicionou etanol na solução, foi observada a formação de um material pastoso. Após a remoção do meio, foram adicionados 10 mL de etanol novamente para possibilitar a precipitação do complexo na cor preta. 
Calculo do rendimento:
K2Cr2O7(s) + 7H2C2O4.2H2O(s) + CO2(g) → 2K{cis[Cr(C2O4)2(H2O)2]}.2H2O(s) + 13H2O(l)
	K2Cr2O7 = 294 g/mol
1 mol de K2Cr2O7 294 g de K2Cr2O7
		x 1,000 g de K2Cr2O7
		x = 3,40.10-3 mols de K2Cr2O7
	H2C2O4.2H2O = 126 g/mol
1 mol de H2C2O4.2H2O 126 g de H2C2O4.2H2O
		 x 3,000 g de H2C2O4.2H2O
		 x = 0,0238 mols de H2C2O4.2H2O
	De acordo com a estequiometria da reação, temos que o reagente limitante será o dicromato de potássio e o reagente em excesso será o ácido oxálico. Portanto, temos:
1 mol de K2Cr2O7 2 mols de K{cis[Cr(C2O4)2(H2O)2]}.2H2O3,40.10-3 mols de K2Cr2O7 x
	x = 6,92.10-3 mols de K{cis[Cr(C2O4)2(H2O)2]}.2H2O
	K{cis[Cr(C2O4)2(H2O)2]}.2H2O = 339 g/mol
1mol de K{cis[Cr(C2O4)2(H2O)2]}.2H2O 	 339g de K{cis[Cr(C2O4)2(H2O)2]}.2H2O
6.92.10-3 mols	 	 x
	x = 2,3458 g de K{cis[Cr(C2O4)2(H2O)2]}.2H2O		
A massa de complexo obtida foi de 2,4337g, portanto, temos:
	2,3458 g 100%
	2,4337g 		x
	x = 103 %
	Portanto, o rendimento obtido na síntese do cis-diaquadioxalatocromato(III) de potássio di-hidratado foi de 103%
Questionário:
1. Desenhe a estrutura de cis-diaquodioxalatocromato (III).
2. Na segunda síntese a reação se processa em duas etapas. Balanceie a equação que descreve a primeira etapa:
12H+ + K2Cr2O7 + H2C2O4) → 2Cr+ + 2CO2 + 7H2O + 2K+
3. A segunda etapa da segunda síntese é a reação de íons cromo (III) com oxalato de potássio. Escreva a equação que descreve esta reação mostrando a estrutura do complexo formado. 
Cr+3 + 5CO2 + 3H2O + K+ + K2C2O4.2H2O → K3[Cr(C2O4)3].3H2O(s) + CO2(g) + 2H2O(l)
4. De acordo com os valores de ∆o qual dos ligantes é mais forte: água ou oxalato? Explique. 
	O ligante forte é o ligante aquo em relação ao oxalato. A água e o oxalato produzem diferentes valores de ∆o para um complexo octaédrico com um íon metálico. Pela Teoria do Campo Cristalino (TCC), se um ligante provoca maior desdobramento do campo cristalino que outro, ele é dito ligante de campo forte. Assim, concluímos que a água é um ligante de campo forte comparado com o oxalato, observado na série espectroquímica.
5. CONCLUSÕES
 Durante essas duas práticas realizadas, podemos observar quais são os ligantes mais fortes e que os mesmos obedecem a série espectroquímica, na qual nos fornece a força do campo ligante e através dos complexos mais fortes verificamos que há um aumento em seu desdobramento do campo cristalino e que esses complexos são mais estáveis. No rendimento do trioxalatocromato (III) teve poucos erros devido aos produtos utilizados e equipamentos que afetaram na hora de adquirir o produto final, porém conseguimos obter o trioxalatocromato (III).Na síntese do diaquadioxalatocromato (III) os resultados obtidos foram satisfatório, na obtenção de desses complexos, foi calculado seus desdobramentos, os resultados obtidos comprovam que quanto mais ligantes força tivermos, maior será o seu desdobramento.
6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
1 - ATIKINS, P, W; SHRIVER, D. F. Química Inorgânica. 3ª ed. Editora Bookman, Porto Alegre, 2003.
2 - Cividatti, Luciana Natalia; Souza, Renato Cesar de; Síntese do trioxalatocromato (III) de potássio. Disponível em <http://pt.slideshare.net/cybelegomes/sntese-do-trioxalatocromato-iii-de-potssio>, Acesso em 09 de Out. de 2016.
3 - LEE, J. D. Química Inorgânica não tão concisa. 5º ed. Editora Edgard Blücher LTDA. São Paulo, 1931.
4 - Niquel (Ni). Disponível em <http://www.tabelaperiodicacompleta.com/elemento-quimico/niquel>, Acesso em 09 de Out. de 2016.
5 - Shriver, Duward F. [et al.], Química inorgânica ; Tradução: Faria, Roberto de Barros. 4. Ed. Porto Alegre: Bookman, 2008 pg.483, 484, 622, 623.