Relatório de Aula Prática Fundamentos Químicos Medicinais

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RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS FUNDAMENTOS DE QUÍMICA MEDICINAL
DADOS DO(A) ALUNO(A):
	NOME: Márcia Matias de Freitas
	MATRÍCULA: 01333949
	CURSO: Farmácia
	POLO: São Bento (São José)
	PROFESSOR(A) ORIENTADOR(A): Rubens Leite Ramalho 
 (
ORIENTAÇÕES
 
GERAIS:
O
 
relatório
 
deve
 
ser
 
elaborado
 
individualmente
 
e
 
deve
 
ser
 
escrito
 
de
 
forma
 
clara
 
e
concisa
;
O
 
relatório
 
deve
 
conter
 
apenas
 
01
 
(uma)
 
lauda
 
por
 
tema;
Fonte:
 
Arial
 
ou
 
Times
 
New
 
Roman
 
(Normal
 
e
 
Justificado);
Tamanho:
 
12;
Margens:
 
Superior
 
3
 
cm;
 
Inferior:
 
2
 
cm;
 
Esquerda:
 
3
 
cm;
 
Direita:
 
2
 
cm;
Espaçamento
 
entre
 
linhas: simples;
Título:
 
Arial
 
ou
 
Times
 
New
 
Roman
 
(Negrito
 
e
 
Centralizado).
)
 (
TEMA
 
DE
 
AULA:
 
DOSEAMENTO
 
DO
 
ÁCIDO
 
ACETILSALICÍLICO
 
COMPRIMIDO
)
RELATÓRIO:
1. Disserte sobre a importância de se realizar o doseamento do ácido acetilsalicílico em comprimidos.
	O doseamento dos fármacos é de extrema importância na avaliação da qualidade dos produtos farmacêuticos, visto que determina a quantidade de princípio ativo presente formulação a ser administrada no organismo (FARMACOPEIA BRASILEIRA, 2010).
	Dessa forma, a concentração de princípio ativo abaixo da apresentada pelo fabricante na embalagem pode ocasionar uma falha terapêutica no tratamento, já uma concentração acima da apresentada pode ocasionar intoxicações, representando riscos á saúde do paciente. 
	Conforme a Farmacopeia Brasileira V (2010), as especificações do valor de fármaco rotulado são de no mínimo 95% e no máximo 105%.
2. Crie um fluxograma demonstrando as etapas do processo experimental.
 
	TEMA DE AULA: DOSEAMENTO DO ÁCIDO ACETILSALICÍLICO
RELATÓRIO:
1. Explique o processo de titulação do ácido acetilsalicílico.
No exercicío da técnica de titulação, os comprimidos de Ácido Acetilsalicílico (AAS) foram macerados com auxilio do almofariz e pistilo logo após, foram pesados e sua massa obtida anotada, o mesmo foi adicionado a um erlenmayer de 100 mL, no qual se adicionou 20 mL de água deionizada solubilizando-o, logo após foi adicionado também 20 mL de álcool etílico sob constante agitação. Adicionou-se também 5 gotas de fenolftaleína e em seguida as amostras tituladas com solução padronizada de hidróxido de sódio 0,1mol/L até o ponto de viragem da reação, caracterizado pelo aparecimento da cor rósea. 
A reação de neutralização do AAS ocorre segundo a equação:
C8O2H7COOH + NaOH C8O2H7COONa + H2O
 (
TEMA
 
DE
 
AULA:
 
DOSEAMENTO
 
DO
 
ÁCIDO
 
ASCÓRBICO
)
RELATÓRIO:
 (
 
 
RELATÓRIO
 
DE
 
AULAS PRÁTICAS
 
-
 
EaD
AULA
 
 
DATA:
 
/
/
) (
VERSÃO:
01
)
· Em termos químicos, explique o princípio da titulação do ácido ascórbico a partir do uso de iodo.
O princípio da titulação do ácido ascórbico é dado a partir da titulometria de óxido redução que envolve reações em que ocorre transferência de elétrons. A análise de ácido ascórbico normalmente é realizada através de reação com um agente oxidante, a qual deve ser realizada o mais rápido possível, pois o ácido é facilmente oxidado pelo oxigênio do ar, formando o ácido deidroascórbico.
O iodo é um dos agentes oxidantes mais simples na determinação de ácido ascórbico (Vitamina C), visto que o iodo é um agente oxidante moderado capaz de oxidar quantitativamente apenas substâncias fortementes redutoras.
Segundo FREITAS, 2009 o ácido ascórbico (Vitamina C) é capaz de reduzir rapidamente o iodo a iodeto, formando o ácido deidroascórbico. Quando há um excesso de iodo na reação de iodato com iodeto é adicionado o ácido ascórbico, o excesso que não reage pode ser titulado com solução padrão de tiossulfato (iodimetria).
Reação de redução do iodo:
I2(s) + 2e- 2I-
 
	Porém, a titulometria empregando solução de iodo como titulante apresenta algumas dificuldades como: perda de iodo por volatilização, necessidade de padronização da solução e realização da análise o mais breve possível.
	A fase final da iodometria é identificada através da utilização do amido como indicador.A amilose do amido assim denominada, reage com iodo em presença de iodeto, formando um complexo azul escuro, observável em baixas concentrações de iodo.
amilose + I3- complexo azul escuro 
	A utilização da suspensão de amido como titulante/indicador e, seu emprego tem sido bastante empregado, mas, fora do observado o amido não pode ser utilizado em tais titulações, uma vez que o mesmo diminui a velocidade de reação entre o ácido ascórbico e iodo.
 (
TEMA
 
DE
 
AULA:
 
EQUIPAMENTOS
 
E
 
OPERAÇÕES
 
BÁSICAS
 
DE
 
LABORATÓRIO
)
RELATÓRIO:
1. Cite os materiais de uso corrente em um laboratório de química.
· Balança Analítica;
· Manta e Chapa de Aquecimento;
· pHmetro;
· Centrífuga;
· Bico de Bunsen;
· Capela;
· Termômetro;
· Micropipetador;
· Béquer;
· Erlenmeyer;
· Balão volumétrico;
· Bação de fundo redondo;
· Balão de fundo chato;
· Funil de vidro;
· Tubos de ensaio;
· Condensadores;
· Bastão de vidro;
· Proveta;
· Bureta volumétrica;
· Pipetas;
· Funil de Separação/Extração/Decantação;
· Kitassato;
· Funil de Buchner;
· Cadinho;
· Almofariz e Pistilo;
· Vidro de relógio;
· Placas de Petri;
· Pisseta;
· Frasco para solução;
· Pipetador ou Pêra de borracha;
· Suporte universal;
· Argola, Garra simples e Garra dupla;
· Pinça Tenaz;
· Espátulas;
· Tripe de ferro;
· Tela de Amianto;
2. Disserte sobre as medidas de segurança usadas em um laboratório de química.
	Os laboratórios de química são ambientes de trabalho em que são realizados experimentos, ensaios e pesquisas, para garantir a segurança dos indvíduos que frequentam o local é fundamental seguir medidas e rotinas de segurança. Entretanto, a ocorrência de acidentes nos laboratórios de química não é tão rara quanto parece, já que muitas pessoas ignoram as condutas indispensáveis para manutenção da segurança do local.
· Não fumar nas dependências do laboratório.
· Não trabalhar sozinho no laboratório.
· Usar calçado fechado e luvas.
· Não usar roupas de tecidos sintéticos ou de outro material inflamável.
· Usar avental abotoado.
· Utilizar corretamente os equipamentos de proteção individual e coletivos.
· Não leve as mãos á boca, olhos, cabelo durante a manipulação de produtos químicos.
· Não jogar material sólido na pia.
· Observar a limpeza dos materias antes da sua utilização.
· Não ingerir alimentos ou bebidas no laboratório.
· Ler com atenção o rotúlo das substâncias que serão manuseadas para conhecer suas propriedades físicas, sua toxidade e validade.
· Acessar a ficha de informação de segurança dos produtos químicos (FISPQs) para uma correta avaliação dos riscos envolvidos na operação.
· Não pipete nenhum tipo de produto tóxico com a boca. Utilize pipetas automáticas ou pêras de aspiração.
· Não pesar material diretamente sobre o prato da balança, é necessário usar béquer, vidro de relógio ou papel toalha.
· Utilizar apenas água destilada nos experimentos.
· Manter as bancadas dos laboratórios químicos sempre higienizados e livres de materiais estranhos ao trabalho.
· Não trabalhar com material defeituoso.
· Ao utilizar soluções e reagebtes, certifique-se de que o rótulo esteja voltado para cima.
· Evitar deixar a lamparina acesa com chama forte sobre a mesa.
· Não aquecer tubos de ensaios com a boca virada para si ou para outra pessoa.
· Fechar corretamente os frascos das soluções e reagentes.
· Limpar imediamente qualquer derramamento de produtos e reagentes.
· Lavar bem as mãos ao deixar o laboratório.
· Higienizar todos os materias logo após o uso.
· Descartar materiais químicos e biológicos, conforme as normas de segurança de descate de resíduos.
· Utilizar as FISPQ para treinamento de usuários dos produtos químicos.
· Consultar sempre o seu superior em caso de dúvidas ou acidentes.
 (
TEMA
 
DE
 
AULA: 
IDENTIFICAÇÃO
 
E PUREZA
 
DO
 
ÁCIDO
 
ACETILSALICÍLICO
)
RELATÓRIO:
1. Explique a importância dos testes de identificação e pureza realizados na aula prática para o ácido acetilsalicílico.
Os ensaios de identificação para medicamentosapresentam um nível de certeza aceitável dentro das normas das farmacopeias e são específicos, porém não são necessariamente suficientes para estabelecer prova absoluta de identidade. Apesar de não constituírem provas concretas para a identidade de um produto, o não cumprimento dos ensaios de identificação de um farmáco ou medicamento pode significar erro de rotulagem do material, segundo a Farmacopeia Brasileira (2010).
Os comprimidos de Ácido Acetilsalicílico (AAS) foram aprovados no ensaio de identificação, pois foi verificado o odor do ácido acético e coloração violeta intensa, de acordo com o orientado na monografia do fármaco na Farmacopéia Brasileira (2010).
De acordo com a Farmacopéia Brasileira (2010), a quantidade de materiais estranhos na amostra é determinada por sua pureza. Ainda segundo a manografia do ácido acetilsalicílico na Farmacopéia Brasileira (2010) deve ser avaliada a presença de ácido salicílico, composto que o fármaco em questão origina quando se degrada. Dessa forma, o ácido salicílico pode estar presente apenas em baixa quantidade nos comprimidos, pois este é formado quando, em presença de umidade, o ácido acetilsalicílico é hidrolisado, originando o ácido salicílico e o ácido acético. É possível perceber essa decomposição através do aparecimento da cor violeta quando o produto é introduzido com cloreto férrico (Korolkovas, Burckhalter 2008).
 (
TEMA
 
DE
 
AULA:
 
IDENTIFICAÇÃO
 
DO
 
ÁCIDO
 
ASCÓRBICO
)
RELATÓRIO:
1. Explique o princípio químico do uso de tartarato cúprico alcalino (Solução de Fehling) para identificação de ácido ascórbico.
A vitamina C ou ácido L-ascórbico é um carboidrato derivado do ácido L-gulônico que pode ser sintetizado químicamente e biologicamente a partir da D-glicose ou D-galactose; quando pura é uma substância branca, cristalina. A característica mais importante do ácido L-ascórbico é a sua oxidação a ácido L-deidroascórbico para formar um sistema redox, que pode ser oxidado irreversivelmente ao ácido 2,3-dicetogulônico com perda da atividade redutora. Esse ácido pode ser convertido em ácido oxálico e ácidos L-treônicos e, posteriormente, em pigmentos escuros.6,7
O ácido L-ascórbico, quando na forma ionizada, é um ácido diprótico relativo às hidroxilas nos carbonos 2 e 3, solúvel em água (0,33 g mL-1) e insolúvel na maior parte dos solventes orgânicos, ponto de fusão = 190-192 °C, potencial redox - Eo = 0,166 V em pH 4,0, absorção máxima = 245 nm (pH ácido) e 265 nm (pH neutro), um poderoso antioxidante, é uma cetolactona do ácido 2,3-dienolgulônico de seis carbonos, sendo um potente agente redutor que se oxida facilmente e de modo reversível a ácido L-deidroascórbico.8,9 Em solução aquosa, a hidroxila do carbono 3 se ioniza com rapidez (pK1 = 4,04 a 25 ºC mais ácido que o ácido acético) e uma solução de ácido livre tem um pH de 2,5.6 O segundo grupo hidroxila é muito mais resistente à ionização (pK2 = 11,4 a 25 ºC). O anel 1,4 lactona estável deriva de hexoses, a acidez é justificada primeiramente devido à extensão da conjugação da carbonila presente no carbono 1, aumentando a característica ácida da hidroxila no carbono 3.8
Por ser um potente agente redutor, provavelmente pode interferir nos ensaios laboratoriais que utilizam reações de oxido redução causando um falso resultado na análise.10 Em pH neutro ou alcalino, o ácido ascórbico encontra-se predominantemente na sua forma ionizada, o ascorbato. Em plantas, o ascorbato encontra-se em concentrações relativamente elevadas (2 a 25 mM) e atua na desintoxicação do peróxido de hidrogênio. 9,11
Diferentes autores relatam que o ácido ascórbico em concentrações acima de 40-50 mg dL-1 interferem nos resultados das análises de glicose no sangue e na urina e que esta interferência é diretamente proporcional à concentração da vitamina C e inversamente proporcional à concentração dos analíticos, mascarando os resultados.
Conforme metodologia descrita na ref. 13, método 064/IV, ácido ascórbico, ácido eritórbico, ascorbato de sódio e eritorbato de sódio, em amostras puras ou em misturas de aditivos que não apresentem outras substâncias redutoras, podem ser identificados por redução da solução de Fehling.
 (
TEMA
 
DE
 
AULA:
 
IDENTIFICAÇÃO
 
DE
 
DIPIRONA
 
COMPRIMIDO
)
RELATÓRIO:
1. Crie um fluxograma demonstrando as etapas do processo experimental.
2. Descreva a importância para uma indústria farmacêutica realizar o ensaio de identificação de dipirona comprimido.
È muito importante fazer o teste de identificação que apesar do medicamento ser um anti-inflamatório não esteroide (AINE) fraco, a dipirona é um potente analgésico e antipirético, sendo indicada para patologias como cefaleias, neuralgias e dores reumáticas, de fibras musculares lisas (por exemplo, cólica renal), pós-operatórias e de outras origens. O teste de dissolução possibilita avaliar a quantidade de fármaco dissolvido, a partir de uma FF sólida, num meio específico e em tempo determinado, fato relevante para prever o desempenho in vivo (BRASIL, 2002). O ensaio de dissolução é uma ferramenta importante na indústria farmacêutica e adequadamente realizado serve para atender a algumas funções: orientar o desenvolvimento de formulações, monitorar o processo de fabricação, detectar desvios de fabricação e minimizar o risco da falta de bioequivalência entre lotes. 
REFERÊNCIAS:
FARMACOPÉIA BRASILEIRA / Brasil, Ministério da Saúde. 5ª ed. Anvisa: Brasília, 2010. Disponível em http://antigo.anvisa.gov.br/documents/33832/260079/5%C2%AA+edi%C3%A7%C3%A3o+-+Volume+1/4c530f86-fe83-4c4a-b907-6a96b5c2d2fc.
JERÔNIMO, Marlene. Validação e cálculo da incerteza de métodos clássicos: Titulométricos e espectrofotométricos utilizados na determinação de ácido ascórbico. Tese de Pós-Graduação – Faculdade de Ciências Farmacêuticas de Araraquara, Araraquara, 2012. Disponível em: https://repositorio.unesp.br/bitstream/handle/11449/100879/jeronimo_m_dr_arafcf.pdf;jsessionid=D1C5619ED6F2FD0E5C528BAF5FD4558F?sequence=1. 
KOROLKOVAS, A.; BURCKHALTER, J. H. Química Farmacêutica. Rio de Janeiro: Guanabara Koogan, 2008. 729p.
SILVA, André Luis Silva da. Segurança em Laboratórios de Química. Info Escola. Disponível em: https://www.infoescola.com/quimica/seguranca-em-laboratorios-de-quimica/. Acesso em: 04 de jun. 2023.
TAVARES, José Torquato de Queiroz; CARDOSO, Ricardo Luís; COSTA, João Albany; FADIGAS, Francisco de Souza; FONSECA, Antônio Augusto. Interferência do ácido ascórbico na determinação de açúcares redutores pelo método de Lane e Eynon, Scielo 25 Brasil, 2010. Disponível em: https://www.scielo.br/j/qn/a/dNKDBb4SSZyrscyvcmWtJpJ/?lang=pt. Acesso em: 04 de jun. 2023.
VALIM, Paulo. Materiais utilizados no laborátoria de química. Ciência em ação, Florianópolis, 29 de dez. 2020. Dísponível em: https://cienciaemacao.com.br/materiais-utilizados-no-laboratorio-de-quimica/. Acesso em: 04 de jun. 2023.
Comprimido AAS
Pulverizar 20 comprimidos
Adicionar 0,5 g de pó do AAS dentro erlenmeyer
Adicionando 50 mL de hidróxido de sódio 0,5 N
Reservar a mistura por 10 minutos na placa aquecedora para evaporação
Adicionar 3 gota de fenolftaleína 
Titulação: 15 ml de ácido clorídico
Observa-se ao final do teste uma coloração amarela.