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1 UNIVERSIDADE PAULISTA – UNIP RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS CURSO: Farmácia DISCIPLINA: Analises de Alimentos. ALUNO: Maria Solange da Silva Bertola RA: 2123566 POLO: Tatuapé II – Silvio Romero SÃO PAULO, 09 DE MARÇO DE 2023. 2 INTRODUÇÃO A determinação de umidade é uma das ações mais importantes, utilizadas na analise de alimentos, a umidade de um alimento é pertinente a sua estabilidade e composição, e pode afetar a estocagem, no qual alimentos estocados com alta umidade irão deteriorar mais rápido que os de baixa umidade. O teor de umidade é uma informação importante da composição de alimentos e esta entre os parâmetros frequentemente determinados em rotina, podendo servir como indicador da qualidade dos produtos, uma vez que apresenta influencia direta no armazenamento (VALENTINI et al., 1998; AMOEDO & MURADIAN, 2002). A quantidade de agua é importante no processamento de vários produtos como o pão que tem umidade excessiva. Os alimentos têm como principal função fornecer energia ao organismo. Eles são compostos complexos constituintes por carboidratos, proteínas, lipídeos, vitaminas e minerais. Para se conhecer a composição química de um alimento são realizadas determinações analíticas que através de analises químicas pode-se verificar o que ocorreu com os constituintes dos alimentos processados, isto é, se ocorreram perdas de vitaminas ou minerais, desnaturação das proteínas, gelatinizarão de amido etc. A cinza de uma amostra de alimento é o resíduo inorgânico que permanece após a queima de matéria orgânica de uma amostra. A cinza é constituída principalmente de grandes quantidades de K, Na, Ca e Mg e pequenas quantidades de Al, Fe, Cu, Mn e Zn e traços de Ar, I, F e outros elementos. A analise de cinzas fornece informações previas sobre o valor nutricional do alimento e é o primeiro passo para analises de caracterização destes minerais. No processo de secagem a determinação de umidade é fundamental e é uma das medidas mais importantes e utilizadas na analise de alimentos. A umidade de um alimento esta relacionada com sua estabilidade, qualidade e composição, e pode afetar características dos produtos. 3 A umidade é o principal fator para os processos microbiológicos, como o desenvolvimento de fungos, leveduras e bactérias. O conhecimento do teor de umidade deve sofrer secagem antes da incineração e, portanto, muitas vezes é vantajoso combinar a determinação direta de umidade e a determinação de cinzas. 4 2.RESULTADOS E DISCUSSÃO AULA 1 Roteiro 1 – Determinação de umidade, cinzas e atividade de agua. O objetivo desta aula é fazer a determinação do teor de umidade e conteúdo de sólidos totais de alimentos. O percentual de umidade é uma das principais determinações analíticas realizada com o proposito de verificar padrões de identidade e qualidade em alimentos, além de auxiliar na tomada de decisões de varias etapas do processo como modo de estocagem, validade e escolha da embalagem. Nesta aula começamos pesando em uma balança analítica o cadinho vazio onde obtivemos o resultado de 20.179 gramas. Após isso fizemos a pesagem do queijo ralado onde a professora sugeriu que pesássemos entre 3 e 5 gramas, nosso resultado de pesagem foi de 3.130 gramas. Levamos a estufa a 105ºC por 3 horas ate a amostra ficar com o peso constante conforme as normas de Adolfo Lutz. Após sair da estufa resfriamos no dessecador ate a amostra ficar em temperatura ambiente. Pesamos novamente o cadinho com a amostra e o resultado foi de 22.736. No percentual de agua seguimos conforme a formula. 20.179+3.130 = 23.309 20.179+2.557 = 22.736 23.309 – 22736 = 0.573 x100 = 57.3 / 3.130 = 18.307 %. 18% foram à quantidade de agua que se perdeu na estufa a 105º C de acordo com a tabela TACO o queijo ralado pode chegar ate a 21,2% de perda. Pratica de determinação de cinzas: Essa pratica permite verificar a adição de matérias inorgânicas ao alimento, a quantidade de minerais pode auxiliar na determinação das propriedades físico-químicas dos alimentos. Nesta pratica pesamos em uma balança analítica o cadinho vazio onde obtivemos o valor de 21.083 gramas, após isso taramos a balança e pesamos 5.020 gramas de queijo ralado. Antes de levarmos a amostra para a mufla que estava dentro da capela, carbonizamos essa amostra no bico de Bunsen que estava sobre um tripé onde a 5 temperatura pode variar de 300 ºC a 350 ºC para então levarmos a mufla por 4 horas. A matéria orgânica vira fumaça onde o que sobra é somente a matéria inorgânica, se colocar a amostra direto na mufla ela perde muitos minerais de uma vez então não é apropriado fazer essa técnica diretamente. Após a amostra ficar totalmente carbonizada levamos a mufla por um tempo de aproximadamente 4 horas. Após esse tempo retiramos a amostra com o auxilio de uma pinça e colocamos no dessecador ate obter a temperatura ambiente. Levamos essa amostra à balança na qual foi pesada anteriormente onde agora obtivemos o valor de 21.444 gramas de cinzas. Seguimos a formula para saber o percentual da amostra. 21.444 – 21.083 = 0,361 0,361 / 5.020 = 0,0719 0.0719 x 100 = 7,19% 7% foram à quantidade de agua que se perdeu na mufla a 550º C de acordo com a tabela TACO o queijo ralado pode chegar ate a 8% de perda. Pratica de Atividade de água (Aa): A atividade de agua define-se como a relação entre a pressão do vapor da agua do alimento e a pressão do vapor de agua pura a mesma temperatura, isso influencia de forma direta na conservação dos alimentos, pois ela interfere na velocidade das reações de deterioração dos alimentos. Essa pratica foi demonstrativa, pois para preparar os alimentos e os dessecadores precisam de 7 a 15 dias. Na bancada havia três dessecadores todos com os mesmos alimentos, geleia, molho de tomate, bolacha agua e sal e café solúvel. 6 Na foto acima esta com acido sulfúrico onde sua UR é igual a 0, onde verificamos que não houve mudanças nos alimentos. Na foto acima esta com o Cloreto de potássio sua UR é igual a 0,84, verificamos que o molho de tomate já estava com bolor e o café solúvel estava mais liquido. 7 Na foto acima esta com o Cloreto de Sódio sua UR é 0,76 onde verificamos que apenas o café solúvel esta mais liquido. Quanto mais perto de 0 a UR (umidade relativa) menos agua tem, o alimento absorve agua do ambiente por isso há alimentos que murcham se não ficarem bem acondicionados. AULA 2 Roteiro 1 – Reação de Fehling, refratometria, reação de Maillard e caramelização. A reação de Fehling consiste na redução completa de íons cúpricos do reagente de Fehling (uma solução de acido tartarato com cobre alcalino) a oxido cuproso, causada pelos açúcares redutores. O objetivo desta aula é identificar açúcares redutores através de reação de oxirredução. Separamos 5 tubos de ensaio e nomeamos com os carboidratos que seriam usados na aula. Com o auxilio de uma pipeta Pasteur pipetamos 2 ml de solução aquosa a 4% de glicose, frutose, lactose, sacarose e amido. A cada tubo adicionamos 1 ml do reagente de Fehling A e 1 ml do reagente de Fehling B. Levamos ao banho-maria por 5 minutos. 8 Separamos mais 2 tubos de ensaio e nomeamos como sacarose e amido, pipetamos 2 ml de solução aquosa de amido e 2 ml de solução aquosa de sacarose e a cada tubo de ensaio gotejamos 6 gotas de HCl 6N e levamos ao aquecimento do banho-maria por 2 minutos. Deixamos esfriar e logo após adicionamos 1 ml do reagente de Fehling A e 1 ml do reagente do Fehling B em cada tubo. Novamente levamos ao aquecimento no banho-maria por mais 5 minutos. Os resultados que obtivemosforam: Glicose – vermelho Frutose – vermelho Lactose – vermelho. Hidroxila Reativa forma acido cuproso Açúcar redutor é uma propriedade dos carboidratos monossacarídeos todos são redutores. Sacarose – azul Amido – azul A cor azul significa que não são açúcares redutores. Refratometria: É o método de determinação do índice de refração de uma substancia com o objetivo de avaliar sua composição. Na bancada havia o refratômetro onde limpamos o vidro com um algodão embebido no álcool. Calibramos o aparelho com agua destilada onde seu índice de refração a 20ºC é de 1,3330 e coincide como zero da escala Brix. Enxugamos a superfície com algodão limpo e colocamos algumas gotas de mel sobre o vidro fechamos o aparelho ajustamos na ocular da visão de cada um. No índice de refração com o mel lemos 1.489 IR e 79 º Brix. Limpamos o vidro novamente com um algodão e secamos para colocarmos a segunda amostra que era um suco de laranja onde o resultado foi de 1.350 IR e 11º Brix. A luz se propaga em diferentes velocidades entre a agua e ar, a refração mede o desvio da luz entre agua e ar, o grau Brix mede a quantidade de sólidos solúveis (açúcares) a cada 1 grama de açúcar em 100 gramas de solução. 9 No nosso experimento em 100 gramas de mel tenho 79 gramas de açúcar e em 100 gramas de suco de laranja tenho 11 gramas de açúcar. Reação de Maillard: A reação de Maillard é uma reação de escurecimento não enzimático que pode ocorrer em alimentos e em organismos vivos, essa reação entre açúcares redutores e grupamentos aminicos, sendo um processo de escurecimento não enzimático que influencia na cor e sabor dos produtos. O objetivo desta aula é verificar a reação de Maillard entre os aminoácidos e os monossacarídeos, e a alteração de cor e aroma das amostras. Nesta parte da aula separamos 5 tubos de ensaio e nomeamos como os seguintes aminoácidos: glicose, metionina, leucina, fenilalanina e asparagina. Pesamos 5 gramas de cada aminoácido e colocamos no tubo de ensaio correspondente a cada um. Foi adicionado 2 ml de agua destilada em cada tubo, homogeneizamos e fechamos com um filme plástico fizemos um furo em cada tubo para evitar o rompimento devido ao calor. Levamos ao banho-maria por 60 minutos. Após o tempo do banho-maria observamos que o aroma de alguns aminoácidos foi alterado como a metionina ficou com aroma de purê de batata, leciona aroma de bicarbonato de sódio, fenilalanina aroma de chá de boldo e a asparagina foi a única que não houve alteração no aroma. No segundo procedimento identificamos 2 placas de petri grande e pesamos 20 gramas de leite em pó (proteína). Separamos 10 gramas para cada uma das placas de petri grande. Em uma das amostras acrescentamos 5 gramas de sacarose e na outra amostra acrescentamos 5 gramas de glicose. Também foram adicionados 10 mls de agua destilada em ambas as placas, homogeneizamos e colocamos na estufa a 100ºC por 45 minutos. Observamos que após retirarmos da estufa a placa de petri com sacarose sofreu menos reação de Maillard do que a placa que estava com a glicose. 10 Caramelização: Caramelo é um pigmento utilizado na indústria de alimentos, a molécula de sacarose quando aquecida sofre uma sucessão de decomposições, formando compostos que se dissolverão na calda assim dando o sabor e a coloração do caramelo. O objetivo desta aula é verificar a reação de caramelização em meio acido e alcalino. Na balança semi-analítica pesamos 3 porções de 10 gramas de sacarose em béqueres de 100 mls. Nomeamos os béqueres como 1, 2 e 3, no béquer 1 adicionamos 20 mls de agua destilada, no béquer 2 foi adicionado 20 ml de HCl (acido clorídrico) a 0,25M e no béquer 3 adicionamos 20 mls de solução de NaOH (hidróxido de sódio) a 0,25M. Levamos a chapa sempre agitando ate a completa dissolução da sacarose, quando dissolveu toda a sacarose paramos de agitar. Observamos que o béquer com agua a coloração do caramelo ficou mais clara e a do HCl ficou bem escura. AULA 2 Roteiro 2 – Extração de lipídios de amostras alimentícias e determinação do índice de acidez. Os lipídios são definidos como substancias insolúveis em agua e solúveis em solventes orgânicos como hexano, éter, clorofórmio entre outros, logo sua determinação é feita pela extração com solventes. Há vários tipos de lipídios, mas os principais são Ácidos graxos, Triglicerídeos, Fosfolipídios, Ceras e Colesterol. 11 Existem vários métodos para a extração de lipídios dentre eles a Soxhlet, onde conseguimos armazenar essas substancias com toda propriedade e avaliar o teor de lipídios em alimentos. Esse método a amostra é degrada pelo calor, é um método gravimétrico, usado somente em alimentos sólidos e sempre em amostras secas. O objetivo desta aula é determinar o teor de lipídios em amostras alimentícias com o uso de extrator tipo Soxhlet ou extrator continuo com o uso de solvente orgânico. Por esse método ser muito extenso e demorado as auxiliares de laboratório já haviam feito a pesagem dos balões de fundo chato vazio e os balões com as amostras. Na bancada já havia 2 balões de fundo chato nomeados como 1 e 2, no balão de numero 1 havia batata palha e no balão de numero 2 havia amendoim. Balão 1 vazio 67.3078 gramas. Peso batata palha 5.084 gramas. Balão com lipídeos: 69.547 gramas. 69.547 – 67,3078 = 2.2392 2.2392 / 5.084 = 0.4404 0.4404 x 100 = 44% teor de lipídios Balão 2 vazio 69.8738 gramas. Peso amendoim 5.093 gramas. Balão com lipídeos: 70.4472 gramas. 70.4472 – 69.8738 = 0.5734 0.5734 / 5.093 = 0,1125 0.1125 x 100 = 11% teor de lipídios. Índice de acidez: O índice de acidez determina a quantidade de ácidos graxos livres presentes em óleos ou gorduras é expresso em teor de acido oleico que é um parâmetro químico utilizado pela ANVISA para determinar a qualidade de óleos e gorduras. O alto teor de ácidos graxos livres é sinal de qualidade ruim, maior perda na neutralização do óleo, condições de manuseio e de armazenamento impróprios ou processamento insatisfatório. O objetivo desta aula é determinar o índice de acidez de óleos. 12 Para esta parte da aula pesamos 2.019 gramas de óleo usado cedido pelo laboratório, em um Erlenmeyer de 125 ml. Na capela com o auxilio de uma pipeta graduada adicionamos 25 ml de éter etanol com o Erlenmeyer tampado fizemos a agitação. Após a agitação adicionamos 4 gotas de fenolftaleína agitamos novamente e começamos a titulação. Titulamos com a solução de hidróxido de sódio 0,01M ate que a coloração mudou para um tom de rosa claro com 0,6 ml usados na bureta. Calculo: 0,6 x 1 x 0.05 x 28,2 = 0,846 0.846 / 2.019 = 0.4190 0,42% ac. Oleico m/v. AULA 3 Roteiro 1 – Determinação dos índices de iodo, e peróxidos de óleos e gorduras. O índice de iodo mede a quantidade de insaturações que o óleo possui, quanto maior o índice de insaturações maior será o índice de iodo no produto. O índice de iodo é determinado pela capacidade de uma dupla ligação no carbono que reagir com o iodo. Quando os ácidos graxos são saturados eles têm a aparência solida a temperatura ambiente e não possui dupla ligação de carbono, quando são insaturados são na forma liquida e possui dupla ligação de carbono. O objetivo desta aula é determinar os índices de iodo, de óleos e de gorduras. Pesamos 0,288 gramas de amostra onde escolhemos o óleo, em um Erlenmeyer de 500 ml, levamos essa amostra ate a capela e com o auxilio da professora adicionamos 10 ml de clorofórmio em agitação constante e com o auxilio de uma proveta medimos 25 ml de solução de Wijs (contem iodo) tampamos e continuamos com a agitação. Cobrimos com um papel alumínio e deixamos repousar por 30 minutos dentro do armário na ausência da luz. Após o repouso com o auxilio de uma proveta adicionamos ao Erlenmeyer 10 ml de iodetode potássio a 15% e iniciamos a titulação, com uma bureta de 25 ml 13 preenchemos com tiossulfato de sódio 0,1M ate chegar ao menisco, quando houve a mudança na cor adicionamos 2 ml de amido e continuamos a titulação ate o desaparecimento da cor azul, onde o resultado que obtivemos foi de 21,3 ml. A professora já havia feito a titulação do branco onde o resultado foi de 24 ml. Calculo: 24 – 21,3 x 0,1 x 12.69 = 3,4263 3,4263 / 0,288 = 11,89 índice de iodo mg de lipídio. Índice de peróxidos: O índice de peróxidos determina o grau da rancificação oxidativa dos ácidos graxos insaturados, os ácidos graxos livres (insaturados) sofrem oxidações e essas transformações podem chamar de rancificação oxidativa. O objetivo desta aula é comparar o grau de deterioração de óleo novo e óleo usado. Em um Erlenmeyer pesamos na balança analítica 5.027 gramas de óleo, levamos esse Erlenmeyer para a capela onde com o auxilio de uma pipeta adicionamos 20 ml de acido acético e clorofórmio tampamos o Erlenmeyer e agitamos ate a dissolução da amostra. Adicionamos ao Erlenmeyer 0,5 ml da solução saturada de iodeto de potássio e 20 ml de agua destilada e ficamos em agitação constante ate a homogeneização da amostra. Iniciamos a titulação, com uma bureta de 10 ml preenchemos com tiossulfato de sódio 0,1M ate chegar ao menisco, quando houve a mudança na cor adicionamos 2 ml de amido e continuamos a titulação ate o desaparecimento da cor azul, onde o resultado que obtivemos foi de 6 ml. A professora já havia feito à titulação do branco onde o resultado foi de 0,01 ml. Calculo: 6 – 0,01 x 0,01 x 1000 = 59,9 59,9 / 5,027 = 11.91 m Eq / kg. AULA 3 Roteiro 2 – Determinação de proteínas pelo método de Kjeldahl. O método de Kjeldahl determina a matéria nitrogenada total de uma amostra, esse método se baseia em três etapas: digestão, destilação e titulação, onde a matéria orgânica é decomposta e o nitrogênio existente é transformado em amônia. 14 Na digestão o acido sulfúrico vai digerir a matéria orgânica e será convertido em sulfato de amônio. Na destilação a amônia é liberada do sal amoniacal pela reação como hidróxido, e recebida em uma solução acida de volume e de concentração conhecida. Titulação determina a quantidade de nitrogênio presente na amostra titulando-se o excesso do acido utilizado na destilação com o hidróxido. O objetivo desta aula é determinar o teor de proteínas de amostra alimentícias. Como não havia tempo hábil para realizar a aula completa os técnicos de laboratório já haviam feito o procedimento de digestão e destilação assim fizemos só a parte da titulação. Adicionamos em uma bureta de 25 ml acido clorídrico ate o menisco, em um Erlenmeyer de 500 ml adicionamos 0,2356 gramas da amostra de queijo ralado que conseguimos na etapa da destilação junto a esse Erlenmeyer adicionamos 4 gotas de fenolftaleína começamos a titulação ate obtermos o valor de 1,9ml. Calculo: 1,9 – 2,0 x 0,02 x 1 x 14 x 100 = 2,8 2,8 / 0,2356 = 11,88 % de nitrogênio. 11,88 x 6,25 = 74,25 % de proteína O hidróxido de sódio mais o sulfato de amônio se transformam, sendo assim o amônio esquenta e volatiliza liberando o gás chamado de amônia volátil. AULA 4 Roteiro 1 – Propriedades funcionais de proteínas. Capacidade de retenção de agua pelas proteínas da carne: A capacidade das proteínas de absorver e reter a agua tem um papel fundamental na textura de diversos alimentos. A capacidade de retenção de agua se define como a propriedade da carne em reter agua durante a aplicação de forças, tais como cortes, aquecimento, trituração ou centrifugação. No caso da carne as proteínas presentes são importantes para as suas características organolépticas em particular a suculência. O objetivo desta aula é comparar os efeitos de sais na C.R.A. das carnes. 15 Separamos 3 béqueres e nomeamos como béquer 1 NaCl, béquer 2 fosfato dissodico e béquer 3 controle. Pesamos três porções de 100 gramas de cada de carne moída magra em um béquer de 500 ml. No primeiro béquer adicionamos 5 gramas de cloreto de sódio, no segundo béquer foi adicionado 5 gramas de fosfato dissodico, no terceiro béquer como era controle não foi adicionado nenhum sal. Cobrimos os béqueres com papel alumínio e levamos ao banho-maria por 30 minutos em uma temperatura de + ou – a 80º C. Após o tempo do banho-maria resfriamos os béqueres na agua da torneira por 5 minutos. Com o auxilio de um bastão de vidro, deixamos a agua do béquer para uma proveta e assim comparamos o volume da agua. Béquer 1: 100,90 gramas de carne – 23,5 ml de agua Béquer 2: 100,05 gramas de carne – 16,5 ml de agua Béquer 3: 100,35 gramas de carne – 17,0 ml de agua. Formação de coalho no leite: A coagulação do leite é o processo que consiste na transformação do leite em estado liquido para o gel, também conhecida como coalhada. Uma redução de íons de Ca no leite resulta na formação de um coagulo mais macio, ou seja, a perda da caseína e gordura. O objetivo desta aula é observar a formação do coalho do leite e verificar o efeito dos íons cálcio em sua formação. Nesta aula separamos 3 béqueres de 500 ml e nomeamos como béquer 1 coalho, béquer 2 EDTA + coalho e béquer 3 cloreto de cálcio + coalho. Com o auxilio de uma proveta medimos 200 ml de leite e adicionamos ao béquer. No primeiro béquer foram adicionados 0,5 ml de coalho, no segundo béquer foram adicionados 0,5 ml de EDTA e 0,5 ml de coalho. No terceiro béquer foram adicionados 4 ml de cloreto de cálcio e 0,5 ml de coalho. Homogeneizamos ate a dissolução e levamos ate a estufa por 40 minutos em 50º C. Caseína é a proteína encontrada no queijo, o coalho vai precipitar a caseína. Béquer 1: controle ficou mais cremoso 16 Béquer 2: EDTA, sequestrador de cálcio, remove o cálcio, agente quelante de cálcio, não formara coagulo fica totalmente liquido. Béquer 3: Ficou mais consistente e mais amarelado. Glúten: A formação do glúten por associação de proteínas, presente na farinha, é indispensável ao crescimento de massas, e a desnaturação do mesmo permite a manutenção da estrutura de massas prontas em que o CO2, produzido por agentes químicos ou biológicos, o ar e o vapor de agua foram os fatores de seu crescimento. O objetivo desta aula é a preparação do glúten e o estudo de suas propriedades. Pesamos 500 gramas de farinha de trigo, em uma bacia colocamos a farinha com agua suficiente para obter uma massa elástica. Colocamos essa massa em uma peneira e levamos ate a pia e com a torneira aberta bem pouco lavamos essa massa para assim fazer a extração do glúten. Essa massa que ficou na peneira dividimos em três partes em béqueres de 500 ml, no primeiro béquer adicionamos a essa massa 1 grama de fermento, no béquer 2 adicionamos 2 gramas de besulfito e no terceiro béquer por ser o controle não foi adicionado nada. Homogeneizamos as três porções e assamos por 20 minutos a 200º C. No béquer 1 notamos que foi a massa que mais cresceu No béquer 2 a massa ficou com cheiro forte e não cresceu. Glúten é a proteína encontrada no trigo, cevada e centeio é o que da consistência a massa. 17 5. REFERÊNCIAS CARVALHO, H.H.; JONG, E.V.; BELLÓ, R.M.; SOUZA, R.B; TERRA, M.F. Alimentos: métodos físicos e químicos de análise. Ed. Da Universidade, UFRGS, Porto Alegre, RS, 2002,180p. CECCHI, H. M. Fundamentos Teóricos e Práticos em Análise de Alimentos. Ed. da Unicamp. SP. 2003. 207 p. COULTATE, T.P. Alimentos: a química e seus componentes. Trad. Jeverson Frazzon et al. 3.ed. Porto Alegre: Artmed, 2004, 368p. DAMODARAN, S.; PARKIN, K.L.; FENNEMA, O.R. Química de Alimentos de Fennema. Trad. Brandelli et al. Porto Alegre: Artmed, 2010. 900p. INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. Métodos físico-químicos para análises de alimentos.4ª ed. (1ª Edição digital), 2008. 1020 p. JAY, J.M. Microbiologia de Alimentos. Trad. Tondo et al. Porto Alegre: Artmed, 2005. 711p. ORDÓÑEZ J.A. Tecnologia de Alimentos. vol1 e 2. Trad. Fátima Murad. Porto Alegre: Artmed, 2005.
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