RELATÓRIO PRÁTICAS arenice ramires

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RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS - EaD
AULA
DATA:
29/07/2023
RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS 
FUNDAMENTOS DE QUÍMICA MEDICINAL
DADOS DO(A) ALUNO(A):
NOME:Arenice Lucas Ramires MATRÍCULA:03231959
CURSO:Farmácia POLO:Djalma Batista
PROFESSOR(A) ORIENTADOR(A):Karen Avelino
 
 TEMA DE AULA: DOSEAMENTO DO ÁCIDO ASCÓRBICO
Relatório
O ácido acetilsalicílico (AAS) é um analgésico e antipirético que pertence ao grupo dos salicilatos.
Este medicamento é comumente prescrito para o tratamento de dor de cabeça, neuralgia, mialgia e outras
cefaleias e tem se mostrado eficaz na prevenção do enfarte do miocárdio (Korolkovas, Burckhalter 2008).
Este entorpecente é barato e fácil de produzir. tornando-o um medicamento amplamente prescrito e
dispensado. Como esse princípio ativo é produzido em larga +9escala, é importante realizar um estudo para
avaliar a qualidade dos produtos disponíveis no mercado que o contenham. Assim, o objetivo deste estudo
foi avaliar a qualidade dos comprimidos referência de ácido acetilsalicílico 100 mg, genéricos e similares,
adquiridos em drogarias comerciais, e do similar AAS 100 mg obtido no Sistema Único de Saúde (SUS).
Fluxograma
 
 
 
 
Etapas do processoexperimental de 
dosamento do (AAS)
Macerar comprimido de 
100mg do AAS
Transferir pequena 
quantidade para um Béquer 
com água destilada
Aquecer e deixar em agitação 
até solubilizar a amostra de 
comprimido para obter 
amostra homogênea
Adicionar 3 à 4 
gotas de 
cloreto de 
ferro (FeCL3) 
0,4M
Na presença do 
reagente o ácido 
acetilsalicílico 
adquire tom 
vermelho violeta
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AULA
DATA:
29/07/2023
TEMA DE AULA: TITULAÇÃO DO ÁCIDO ACETILSALICILICO
Relatório
 
 
Titulação Ácido Base AAS Introdução O ácido acetilsalicílico, também conhecido como AAS, é
obtido através da mistura de ácido salicílico e anidrido acético, após o aquecimento por cerca de 2 horas a
50°C. 
 
Figura 1: Ácido Acetilsalicilico. Fonte: Acervo 
Pessoal.
Figura 2: Titulação. Fonte: Acervo 
Pessoal.
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AULA
DATA:
29/07/2023
 
TEMA DE AULA: DOSEAMENTO DO ÁCIDO ASCÓRBICO
Relatório
 Em termos químicos, explique o princípio da titulação do ácido ascórbico a partir do uso de iodo.
O ácido ascórbico promove a redução do iodo a iodeto, então o iodeto formado reage com o iodo
adicionado, na presença do indicador amido, forma então um complexo amido-iodo de coloração azul 
 
No entanto, a titulação empregando solução de iodo como titulante apresenta algumas dificuldades:
perda de iodo por volatilização, necessidade de padronização da solução e realização da análise o mais
rápido possível. O ponto final na iodimetria é detectado utilizando-se amido como indicador. A amilose do
amido reage com o iodo, em presença de iodeto, formando um complexo azul escuro, observável em
concentrações mínimas de iodo. 
Este método utiliza suspensão de amido como indicador e, seu emprego, tem sido relatado em
muitos trabalhos, mas fora observado que o amido não pode ser usado em tais titulações, uma vez que
diminui a velocidade de reação entre o ácido ascórbico e iodo. 
Figura 3: Ácido Ascórbico. Fonte: Acervo 
Pessoal.
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AULA
DATA:
29/07/2023
TEMA DE AULA: EQUIPAMENTOS E OPERAÇÕES BÁSICAS DE LABORATÓRIO
Relatório
Os laboratórios, tanto de Química quanto de Física e Biologia, fazem uso de vários instrumentos,
são chamados de equipamentos e vidrarias de laboratório. 
São em sua maioria, instrumentos de vidro cristal ou temperado, para que as medidas sejam precisas
e o recipiente não reaja com a substância contida nele. Entretanto, as vidrarias de laboratório devem ser
tratadas com o maior cuidado possível, principalmente porque o vidro utilizado é mais trabalhado que
quaisquer outros vidros, por isso mais caros. Os materiais de metal podem servir para suporte e manuseio das
vidrarias. Existem também materiais de porcelana, de borracha ou plástico e materiais que são fontes de
aquecimento.
Agitador Magnético:Utilizado no preparo de soluções e em reações químicas quando se faz
necessário uma agitação constante ou aquecimento.
Almofariz com Pistilo:Usado na trituração e pulverização de sólidos em pequena escala.
Alonga:Serve para conectar o condensador ao frasco coletor nas destilações, direcionando o fluxo
de líquido. Usado como suporte do funil na filtração.
Anel ou Argola: Preso à haste do suporte universal, sustenta o funil na filtração.
Balança Analítica:É usada para se obter massas com alta exatidão. Balanças semi-analíticas são
também
usadas para medidas nas quais a necessidade de resultados confiáveis não é crítica.
Balão de Destilação: É utilizado em destilações simples ou fracionado; o braço do balão é então
ligado ao condensador.
Balão De Fundo Chato: Utilizado como recipiente para conter líquidos ou soluções, ou mesmo,
fazer reações com desprendimento de gases. Pode ser aquecido sobre o tripé e a manta aquecedora.
Balão Volumétrico: Possui volume definido e é utilizado para o preparo de soluções com precisão
em laboratório. É utilizado para preparo de soluções e para medir com precisão um volume único e fixo
descrito no balão.
Béquer: É de uso geral em laboratório, servindo para dissolver substâncias, efetuar reações
químicas, aquecer líquidos, etc. Também pode ser aquecido utilizando o bico de Bunsen em conjunto com a
manta aquecedora. 
No que diz respeito à utilização dos equipamentos laboratoriais, a RDC 302/2005, estabelece uma
regulamentação para a utilização de equipamentos, instrumentos e produtos para diagnóstico laboratorial,
exigindo que, todo o instrumento e equipamento, seja aprovado primeiramente pela Anvisa. Conter todas as
instruções de uso, as quais obrigatoriamente precisam estar em conformidade com o idioma em português. 
Segundo a Fiocruz, “a biossegurança é uma área de conhecimento definida pela Agência Nacional
de Vigilância Sanitária (Anvisa) como: “condição de segurança alcançada por um conjunto de ações
destinadas a prevenir, controlar, reduzir ou eliminar riscos inerentes às atividades que possam
comprometer a saúde humana, animal e o meio ambiente”. Rio de Janeiro: FIOCRUZ, 2014.
A norma RDC estabelece que no que diz respeito ao descarte de resíduos,os laboratórios devem
implementar um plano de gerenciamento de resíduos de serviços de saúde de acordo com a norma do RDC
306 através da biossegurança.
Os laboratórios clínicos devem disponibilizar a todos os funcionários instruções de conduta, para a
utilização de forma correta de equipamentos de proteção individual (EPI), Equipamentos de Proteção
Coletiva (EPC), como também treinamento para instruir os funcionários em caso de incidentes.
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AULA
DATA:
29/07/2023
 TEMA DE AULA: IDENTIFICAÇÃO E PUREZA DO ÁCIDO ACETILSALICÍLICO
Relatório
Os comprimidos de AAS foram pesados e pulverizados, foi transferido o equivalente a 0,5 g de
ácido acetilsalicílico para uma cápsula de porcelana e dissolvido em 10 mL de hidróxido de sódio 5M. A
solução foi fervida por 3 minutos e esfriada. Foi adicionado um excesso de ácido sulfúrico1M. Após esta
adição verificou-se a produção de precipitado cristalino e odor característico de ácido acético. Quando
ocorreu a produção deste precipitado foi adicionado cloreto férrico SR à solução. Considerou-se o resultado
positivo para ácido acetilsalicílico quando foi desenvolvida coloração violeta intensa. 
Os comprimidos foram pesados e pulverizados e foi transferido o equivalente a 0,2 g de ácido
acetilsalicílico para um balão volumétrico de 100 mL. Foi adicionado 4 mL de etanol, agitado e diluído a 100
mL com água resfriada, mantendo-se a temperatura inferior a 10ºC. Foi filtrado imediatamente e transferido
50 mL do filtrado para tubo de Nessler. Foi preparada a solução padrão de ácido acetilsalicílico a 0,01%
(p/V), transferido 3 mL desta solução para um tubo de Nessler, e adicionado 2 mL de etanol e água em
quantidade suficiente para 50 mL. Foi adicionado 1mL de sulfato férrico amoniacal nítrico SR às soluções
padrão e amostra. Para a amostra ser positiva a cor violeta produzida com a solução da amostra não deve ser
mais intensa que a obtida com a solução padrão de ácido salicílico. 
 
Pureza é um dos principais atributos de qualidade de matérias-primas farmacêuticas, a identificação
e determinação quantitativa de impurezas podem ajudar a controlar/minimizar o risco de efeitos adversos de
medicamentos. 
 
 
Figura 4: Acido Acetilsalicilico. 
Fonte: Acervo pessoal .
Figura 5: Fonte: Acervo pessoal.
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AULA
DATA:
29/07/2023
TEMA DE AULA: IDENTIFICAÇÃO DO ÁCIDO ASCÓRBICO
Relatório
 A Solução de Fehling, contendo íons cúpricos, reage com o ácido ascórbico,
formando um precipitado de óxido de cobre, permitindo sua identificação.
Solução de Fehling: ácido ascórbico. A Solução de Fehling, também conhecida como tartarato
cúprico alcalino, é amplamente utilizada na identificação de ácido ascórbico (vitamina C) devido ao seu
princípio químico específico. O ácido ascórbico é um agente redutor que possui a capacidade de reduzir íons
cúpricos (Cu²⁺) a íons cuprosos (Cu⁺).
Na Solução de Fehling, íons cúpricos estão presentes em uma solução alcalina contendo sais de
cobre. Quando o ácido ascórbico é adicionado à solução, ele reage com os íons cúpricos, reduzindo-os a íons
cuprosos. Essa reação resulta na formação de um precipitado de óxido de cobre (Cu₂O), que é observado
como um sinal visual da presença de ácido ascórbico.
Assim, a Solução de Fehling é um teste químico específico e sensível para identificar a presença de
ácido ascórbico em soluções, alimentos ou outros materiais.
 
 
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AULA
DATA:
29/07/2023
TEMA DE AULA: IDENTIFICAÇÃO DE DIPIRONA COMPRIMIDO
Relatório
 
Fluxograma 
 
 
A indústria farmacêutica realiza o ensaio de identificação de dipirona comprimido. Este teste
possibilita analisar se há uniformidade de peso entre os medicamentos de mesmo lote. 
Figura 7: Dipirona macerada.Fonte: Acervo 
Pessoal.
Figura 6: Dipirona. Fonte: Acervo 
Pessoal.
O tubo está 
preenchido 
com o 
liquído?
sim
Não
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AULA
DATA:
29/07/2023
A literatura admite tolerância de no máximo dois comprimidos fora dos limites especificados,
porém, nenhuma deve estar acima ou abaixo do dobro da porcentagem indicada. Para as cápsulas, se aceita
também no máximo duas unidades fora das especificações, neste caso, não ultrapassando 20,0% do
percentual permitido. O limite de variação descrito pela FB V é de 5,0% para comprimidos com dosagem
igual ou acima de 250mg e variação de 7,5% para cápsulas duras iguais ou maiores de 300mg. 
São métodos analíticos de natureza qualitativa, destinados à confirmação da identidade da
matériaprima ou de determinado componente (ex. princípio ativo) de um produto. A validade desses
ensaios depende, basicamente, da sua especificidade ou seletividade. Podem ser classificados em físicos
ou químicos, ou ainda como métodos instrumentais ou clássicos. Independente do método utilizado, um
ensaio de identificação deve ser específico e confiável, de baixo custo e de fácil realização. Considerando
que o fármaco é o principio ativo do medicamento, sua identificação é um quesito básico para eficácia e
segurança do produto. Uma vez que existe ainda o risco de adulteração de matérias-primas e excipientes por
outros de menor custo que, embora de características semelhantes, poderão acarretar em problemas
potenciais de formulação
Identificação Os métodos clássicos de identificação são baseados em reações químicas de grupos
funcionais importantes em insumos farmacêuticos. Esses ensaios não são confirmatórios, mas sim
eliminatórios, já que várias substâncias podem apresentar grupos funcionais em comum. Apresentam como
principal vantagem a possibilidade de, dependendo da seletividade da reação, serem aplicados à identificação
de fármacos, tanto matérias-primas, quanto em medicamentos (produto acabado). Apresentam como
vantagem imediata a redução do custo com instrumentação. Como desvantagem apresentam menor
sensibilidade e o fato de que não são aplicáveis a misturas de fármacos com grupos comuns. As reações
químicas úteis em ensaios clássicos de identificação devem ser perceptíveis a olho nú, sejam com mudança
de cor (formação de produto colorido ou desaparecimento de cor do analito ou reagente), formação de
precipitado ou produção de gás.
 
	RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS FUNDAMENTOS DE QUÍMICA MEDICINAL
	
	TEMA DE AULA: DOSEAMENTO DO ÁCIDO ASCÓRBICO
	Relatório
	
	
	TEMA DE AULA: TITULAÇÃO DO ÁCIDO ACETILSALICILICO
	Relatório
	
	
	Titulação Ácido Base AAS Introdução O ácido acetilsalicílico, também conhecido como AAS, é obtido através da mistura de ácido salicílico e anidrido acético, após o aquecimento por cerca de 2 horas a 50°C.
	
	
	TEMA DE AULA: DOSEAMENTO DO ÁCIDO ASCÓRBICO
	Relatório
	Em termos químicos, explique o princípio da titulação do ácido ascórbico a partir do uso de iodo.
	O ácido ascórbico promove a redução do iodo a iodeto, então o iodeto formado reage com o iodo adicionado, na presença do indicador amido, forma então um complexo amido-iodo de coloração azul
	
	No entanto, a titulação empregando solução de iodo como titulante apresenta algumas dificuldades: perda de iodo por volatilização, necessidade de padronização da solução e realização da análise o mais rápido possível. O ponto final na iodimetria é detectado utilizando-se amido como indicador. A amilose do amido reage com o iodo, em presença de iodeto, formando um complexo azul escuro, observável em concentrações mínimas de iodo.
	Este método utiliza suspensão de amido como indicador e, seu emprego, tem sido relatado em muitos trabalhos, mas fora observado que o amido não pode ser usado em tais titulações, uma vez que diminui a velocidade de reação entre o ácido ascórbico e iodo.
	TEMA DE AULA: IDENTIFICAÇÃO E PUREZA DO ÁCIDO ACETILSALICÍLICO
	Relatório
	Os comprimidos de AAS foram pesados e pulverizados, foi transferido o equivalente a 0,5 g de ácido acetilsalicílico para uma cápsula de porcelana e dissolvido em 10 mL de hidróxido de sódio 5M. A solução foi fervida por 3 minutos e esfriada. Foi adicionado um excesso de ácido sulfúrico 1M. Após esta adição verificou-se aprodução de precipitado cristalino e odor característico de ácido acético. Quando ocorreu a produção deste precipitado foi adicionado cloreto férrico SR à solução. Considerou-se o resultado positivo para ácido acetilsalicílico quando foi desenvolvida coloração violeta intensa.
	Os comprimidos foram pesados e pulverizados e foi transferido o equivalente a 0,2 g de ácido acetilsalicílico para um balão volumétrico de 100 mL. Foi adicionado 4 mL de etanol, agitado e diluído a 100 mL com água resfriada, mantendo-se a temperatura inferior a 10ºC. Foi filtrado imediatamente e transferido 50 mL do filtrado para tubo de Nessler. Foi preparada a solução padrão de ácido acetilsalicílico a 0,01% (p/V), transferido 3 mL desta solução para um tubo de Nessler, e adicionado 2 mL de etanol e água em quantidade suficiente para 50 mL. Foi adicionado 1mL de sulfato férrico amoniacal nítrico SR às soluções padrão e amostra. Para a amostra ser positiva a cor violeta produzida com a solução da amostra não deve ser mais intensa que a obtida com a solução padrão de ácido salicílico.
	
	Pureza é um dos principais atributos de qualidade de matérias-primas farmacêuticas, a identificação e determinação quantitativa de impurezas podem ajudar a controlar/minimizar o risco de efeitos adversos de medicamentos.
	
	
	Solução de Fehling: ácido ascórbico. A Solução de Fehling, também conhecida como tartarato cúprico alcalino, é amplamente utilizada na identificação de ácido ascórbico (vitamina C) devido ao seu princípio químico específico. O ácido ascórbico é um agente redutor que possui a capacidade de reduzir íons cúpricos (Cu²⁺) a íons cuprosos (Cu⁺).
	São métodos analíticos de natureza qualitativa, destinados à confirmação da identidade da matériaprima ou de determinado componente (ex. princípio ativo) de um produto.  A validade desses ensaios depende, basicamente, da sua especificidade ou seletividade.  Podem ser classificados em físicos ou químicos, ou ainda como métodos instrumentais ou clássicos.  Independente do método utilizado, um ensaio de identificação deve ser específico e confiável, de baixo custo e de fácil realização.  Considerando que o fármaco é o principio ativo do medicamento, sua identificação é um quesito básico para eficácia e segurança do produto. Uma vez que existe ainda o risco de adulteração de matérias-primas e excipientes por outros de menor custo que, embora de características semelhantes, poderão acarretar em problemas potenciais de formulação
	Identificação Os métodos clássicos de identificação são baseados em reações químicas de grupos funcionais importantes em insumos farmacêuticos. Esses ensaios não são confirmatórios, mas sim eliminatórios, já que várias substâncias podem apresentar grupos funcionais em comum. Apresentam como principal vantagem a possibilidade de, dependendo da seletividade da reação, serem aplicados à identificação de fármacos, tanto matérias-primas, quanto em medicamentos (produto acabado). Apresentam como vantagem imediata a redução do custo com instrumentação. Como desvantagem apresentam menor sensibilidade e o fato de que não são aplicáveis a misturas de fármacos com grupos comuns. As reações químicas úteis em ensaios clássicos de identificação devem ser perceptíveis a olho nú, sejam com mudança de cor (formação de produto colorido ou desaparecimento de cor do analito ou reagente), formação de precipitado ou produção de gás.