Aula 5 - Ensaios físicos da qualidade

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Ensaios físicos da
qualidade
Controle de 
qualidade
Ao longo dos anos, o controle de qualidade 
de um medicamento tem assumido visões 
distintas no que respeita aos critérios de 
aceitação dos resultados obtidos
IPC ou In Process Control
Aumento da eficácia, diminuição da 
ocorrência de efeitos secundários 
indesejáveis e aumento da confiança do 
consumidor no produto.
Teste 
estudados
1.Dureza
2.Friabilidade
3.Granulometria
4.Viscosidade
5.Volume
6.Peso médio
7.Desintegração
8.Doseamento
9.Dissolução
Ensaios físicos da
qualidade
• Dureza
• Para que se possa avaliar a dureza dos 
comprimidos utiliza-se um aparelho chamado
durômetro.
• A média dos valores obtidos em Kgf:
• Comprimidos que apresentem dureza entre 
4,0-6,0 Kgf: macios
• Comprimidos que apresentem dureza entre 
7,0-12,0 Kgf: duros
Segundo a 
Farmacopeia 
6° edição
• O teste de dureza possibilita determinar a 
resistência do comprimido ao esmagamento ou à 
ruptura sob pressão radial. A dureza de um 
comprimido é proporcional à força de compressão 
e inversamente proporcional à sua porosidade. 
• O teste se aplica, principalmente, a comprimidos 
não revestidos. O teste consiste em submeter o 
comprimido à ação de um aparelho que meça a 
força, aplicada diametralmente, necessária para 
esmagá-lo. A força é medida em newtons (N). 
Segundo a 
Farmacopeia 
6° edição
• Podem ser utilizados diferentes tipos de aparelhos, os quais 
diferem basicamente quanto ao mecanismo empregado para 
exercer a pressão. A força pode ser exercida manualmente 
ou mecanicamente. À medida que a pressão aumenta, um 
êmbolo, uma placa ou um pistão aplica determinada força 
sobre o comprimido, apoiado em base fixa. O aparelho é 
calibrado com precisão de 1 N. 
• O teste é realizado com 10 comprimidos, eliminando 
qualquer resíduo superficial antes de cada determinação. Os 
comprimidos são testados, individualmente, obedecendo 
sempre à mesma orientação (considerar a forma, presença 
de ranhura e gravação). Expressar o resultado como a 
médiados valores obtidos nas determinações. O resultado do 
teste é informativo. 
Ensaios físicos da
qualidade
• Friabilidade
• Para realização deste teste 
utiliza-se um equipamento
chamado friabilômetro;
• Liberar pós em quantidade excessiva, 
quando submetida ao processo de 
revestimento ou drageamento, 
prejudicando a aparência final do produto
• A diferença entre o peso inicial e final 
deve estar igualou inferior a 1,5%
Segundo a Farmacopeia 6 edição
• O teste de friabilidade possibilita determinar a resistência dos comprimidos à abrasão, quando
• Submetidos à ação mecânica de aparelhagem específica. O teste se aplica, unicamente, a comprimidos
não revestidos. O teste consiste em pesar, com exatidão, um número determinado de comprimidos, 
submetê-los à ação do aparelho e retirá-los depois de efetuadas 100 rotações. Após remover qualquer 
resíduo de pó dos comprimidos, eles são novamente pesados. A diferença entre o peso inicial e o final 
representa a friabilidade, medida em função da porcentagem de pó perdido. Para comprimidos com 
peso médio igual ou inferior a 0,65 g, utilizar 20 comprimidos. Para comprimidos com peso médio 
superior a 0,65 g, utilizar 10 comprimidos. Pesar, com exatidão, os comprimidos e introduzi-los no 
aparelho. Ajustar a velocidade para 25 rotações por minuto e o tempo de teste para quatro minutos. 
Decorrido o prazo, remover qualquer resíduo de pó da superfície dos comprimidos e pesar novamente. 
Nenhum comprimido pode apresentar-se, ao final do teste, quebrado, lascado, rachado ou partido. São 
considerados aceitáveis os comprimidos com perda igual ou inferior a 1,5% do seu peso ou a 
porcentagem estabelecida na monografia. Se o resultado for duvidoso ou se a perda for superior ao 
limite especificado, repetir o teste por mais duas vezes, considerando-se, na avaliação, o resultado 
médio das três determinações. 
Granulometria
• Através dos resultados obtidos desse ensaio é 
possível a construção da curva de distribuição 
granulométrica.
• Tamisação
Granulometria
• O grau de divisão ou a granulometria de pós é expresso pela referência à abertura nominal da malha do 
tamis utilizado. Os tamises empregados são de aço inoxidável ou latão, não sendo permitido o
revestimento dos fios. 
• Pesar cerca de 25 g da amostra (dependendo da natureza do material, densidade do pó ou grânulo e do 
diâmetro dos tamises a serem utilizados). Transferir a amostra para o tamis superior, distribuindo
uniformemente o pó. Tampar o conjunto.
• Acionar o aparelho, por cerca de 15 minutos, com vibração adequada. Após o término deste tempo,
utilizando um pincel adequado, remover toda a amostra retida na superfície superior de cada malha para 
um papel impermeável, e pesar o pó. Pesar também o pó retido no coletor
Viscosidade
• Diminui (em média) o intervalo de tempo que as 
moléculas passam umas junto das outras, menos 
efetivas se tornam as forças intermoleculares e 
menor a viscosidade.
• VISCOSÍMETRO DE OSTWALD 
• Um tubo em U
• VISCOSÍMETRO DE HÖPPLER 
• Tempo em que se leva para uma espera de aço passar 
pelo líquido
• VISCOSÍMETRO BROOKFIELD
• Força necessária aplicada para girar um hélice
• VISCOSÍMETRO DE EFLUXO - MODELO TIPO FORD 
• Tempo necessário para o liquido escorrer do copo
Volume
O teste se aplica tanto a 
preparações líquidas quanto a 
preparações líquidas obtidas a 
partir de pós para reconstituição.
Para ser aprovado, o desvio 
máximo tolerado é de 1,5% 
quando o volume declarado 
estiver entre 100 e 250 mL
• Produtos líquidos em recipientes para doses múltiplas (exceto injetáveis)
• Separar 10 unidades. Remover os lacres metálicos, quando for o caso. Retirar rótulos 
que possam sofrer danos durante o teste. Pesar, individualmente, cada recipiente com as 
respectivas tampas.
• Homogeneizar, remover e reunir os conteúdos e reservar para a determinação da 
densidade de massa. Lavar os recipientes e as tampas com água e, em seguida, com 
álcool etílico. Secar em estufa a 105 ºC, por uma hora, ou em temperatura compatível 
com o material do recipiente, até peso constante.
• Esfriar à temperatura ambiente, recolocar a tampa e outras partes correspondentes e 
pesar novamente. A diferença entre as duas pesagens representa o peso do conteúdo. 
Determinar os volumes individuais correspondentes (V), em mL, utilizando a expressão:
Peso médio
• O peso médio é calculado 
pesando todos os comprimidos 
e dividindo pela quantidade de 
comprimidos pesados.
• Pesar, individualmente, 20 
comprimidos e determinar 
o peso médio. Pode-se 
tolerar, no máximo, duas 
unidades fora dos limites 
especificados na Tabela 1, 
em relação ao peso 
médio, porém, nenhuma
poderá estar acima ou 
abaixo do dobro das 
porcentagens indicadas. 
Desintegração
Geralmente, a desintegração é considerada completa quando:
• nenhum resíduo permanece no aparelho;
• se há resíduo, este deve ser uma massa macia, semqualquer fragmento mais firme;
• somente permanecem fragmentos do material de revestimento (comprimidos) ou da 
concha da cápsula, ou, se o disco foi utilizado, fragmentos da concha na superfície inferior 
do disco.
Segundo a Farmacopeia 6° edição
• O teste de desintegração possibilita verificar se comprimidos e cápsulas se desintegram dentro do
limite de tempo especificado, quando seis unidades do lote são submetidas à ação de aparelhagem
específica sob condições experimentais descritas.
• O teste se aplica a comprimidos não revestidos, revestidos com filme ou com revestimento açucarado
(drágeas), comprimidos com revestimento entérico, comprimidos sublinguais, comprimidos solúveis,
comprimidos dispersíveis, cápsulas duras e cápsulas moles. Pode ser aplicado a comprimidos
mastigáveis; nesse caso, as condições e critérios de avaliação constarão na monografia individual.
• O teste não se aplica a pastilhas e comprimidos ou cápsulas de liberação controlada (prolongada). A 
desintegração é definida, para os fins desse teste,como o estado no qual nenhum resíduo das unidades 
testadas (cápsulas ou comprimidos) permanece na tela metálica do aparelho de desintegração, salvo 
fragmentos insolúveis de revestimento de comprimidos ou invólucros de cápsulas. Consideram-se, 
também, como desintegradas as unidades que durante o teste se transformam em massa pastosa, desde 
que não apresentem núcleo palpável. 
Doseamento
Saber quanto do fármaco tem no comprimido
Ex.: Titulação ácido/base do AAS.
Espectro infravermelho
Espectro ultravioleta
Cromatografia (Líquida, gasosa...)
Dissolução
• Os comprimidos podem, em 
determinados casos, desintegrar-se, mas 
o P.A. pode não se apresentar dissolvido.
• Perfil de dissolução: O perfil de 
dissolução pode ser definido como um 
ensaio in vitro
• Equivalência farmacêutica comprovação de que ambos 
medicamentos contêm o mesmo fármaco, na mesma 
dosagem, forma farmacêutica e velocidade de absorção.
• Bioequivalência dois medicamentos 
proporcionam a mesma biodisponibilidade
• A equivalência farmacêutica entre dois medicamentos relaciona-se à comprovação 
de que ambos contêm o mesmo fármaco (mesma base, sal ou éster da mesma 
molécula terapeuticamente ativa), na mesma dosagem e forma farmacêutica, o 
que pode ser avaliado por meio de testes in vitro
• Teste para:
• Mesmo fármaco?
• Mesma Dosagem?
• Mesma forma farmacêutica?
Qual o melhor 
teste? 
Biodisponibilidade 
ou Dissolução?
Relembrar
Dureza Friabilidade Granulometria
Viscosidade Volume Peso médio
Desintegração Doseamento Dissolução
	Slide 1: Ensaios físicos da qualidade
	Slide 2: Controle de qualidade
	Slide 3: Teste estudados
	Slide 4: Ensaios físicos da qualidade
	Slide 5: Segundo a Farmacopeia 6° edição
	Slide 6: Segundo a Farmacopeia 6° edição
	Slide 7: Ensaios físicos da qualidade
	Slide 8: Segundo a Farmacopeia 6 edição
	Slide 9: Granulometria
	Slide 10: Granulometria
	Slide 11: Viscosidade
	Slide 12
	Slide 13: Volume
	Slide 14
	Slide 15: Peso médio 
	Slide 16
	Slide 17: Desintegração
	Slide 18
	Slide 19: Segundo a Farmacopeia 6° edição
	Slide 20: Doseamento 
	Slide 21: Dissolução
	Slide 22
	Slide 23
	Slide 24
	Slide 25
	Slide 26: Qual o melhor teste? Biodisponibilidade ou Dissolução?
	Slide 27: Relembrar
	Slide 28