Aula 4 - Controle de Qualidade de matéria-prima (Preparação de amostras) (1)

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Controle de Qualidade de 
Matéria-prima
(Preparação de amostras)
• A qualidade do resultado de uma análise química depende de muitos 
fatores. Entre os mais importantes pode ser destacado:
1. Tipo de amostra a ser coletada e a metodologia analítica a ser 
aplicada;
2. Representatividade da amostra é essencial para o sucesso da análise;
3. Homogeneidade ou heterogeneidade;
4. Procedimento de coleta e armazenagem;
5. Problemas de contaminação devem ser observados com cuidado.
Amostragem
• A amostragem constitui na maioria dos 
casos a única forma de obter informação 
sobre uma determinada realidade que 
importa conhecer.
• A técnica de amostragem envolve a 
seleção, a partir da população total, de 
um subconjunto de indivíduos/objetos 
sobre os quais são efetuadas medições. 
• Todas as operações relacionadas com a 
amostragem devem ser realizadas por 
pessoal qualificado e com formação, com 
o máximo de cuidados de higiene, 
utilizando material e equipamentos 
apropriados
Característica da amostragem
1. As amostras sejam representativas do lote de onde são retiradas;
2. Os procedimentos de amostragem especifiquem o número de amostras, o local de onde retirar as 
e a quantidade de material a retirar da barricas e/ou sacos que o contêm;
3. O número de amostras e o tamanho da amostra tenha em consideração a criticidade e 
variabilidade do material e a quantidade necessária para análise.
– Um plano de amostragem deve ter sempre em consideração o aspecto qualitativo e
quantitativo da amostragem. O aspeto qualitativo é quais os amostradores e as técnicas
utilizadas, como são utilizadas e quais os locais de retirada de amostras. O aspeto 
quantitativo é o número de amostras e o tamanho da amostra
Caso especial
• De acordo com a NBR ISO/IEC 17.025 a amostragem é um 
procedimento definido, pelo qual uma parte de uma substância, 
material ou produto é retirada para produzir uma amostra 
representativa do todo, para ensaio ou calibração. A amostragem 
também pode ser requerida pela especificação apropriada, para a 
qual a substância, material ou produto é ensaiado ou calibrado. Em 
alguns casos (por exemplo: análise forense), a amostra pode não ser 
representativa, mas determinada pela disponibilidade.
Plano de amostragem:
anotar para o exercicio
Todo plano de amostragem deve conter os seguintes itens:
a) definição da unidade de amostragem;
b) forma de seleção dos elementos da população;
c) tamanho da amostra.
Fatores que podem influenciar na 
composição química da amostra:
• Temperatura
• Reações com a atmosfera
• Adsorção/absorção de água
• Perdas das frações mais finas (poeira)
• Desgaste mecânico
Preparações de amostra para análise
• AMOSTRAS HOMOGÊNEAS
• Gases e líquidos, na maioria das situações qualquer porção é 
representativa
• AMOSTRAS HETEROGÊNEAS
• Podem apresentar composição diferente em porções retiradas ao 
acaso, os cuidados com a amostragem e preparação devem ser 
redobrados.
• Deve ser considerado que a amostra de laboratório, com massas entre 
0,1 a 10 g, pode representar toneladas de material, exigindo cuidadosa 
definição do procedimento de amostragem e preparação para análise.
Amostradores e técnicas
• O material sólido é o mais comum na indústria, por issos será o mais 
estudado aqui.
• Os amostradores utilizados para retirar amostras dependem 
essencialmente do estado físico material a amostrar. Existem diversos tipos 
diferentes de amostradores, e os mais utilizados para sólidos em pó na 
indústria farmacêutica são: 
1. The sampling thief
2. Scoop
3. The sampling spear
The sampling thief
• Este dispositivo consiste num cilindro exterior e um 
tubo oco interior com ranhuras para permitir a entrada 
do pó no cilindro interior.
1. Na primeira etapa do procedimento de amostragem,
este dispositivo é inserido no material que se 
pretende amostrar e o tubo interior é rodado de modo 
que as ranhuras correspondentes fiquem em lados 
opostos.
2. O segundo passo consiste em rodar o tubo interior 
para alinhar os dois conjuntos de ranhuras, 
permitindo assim que o pó entre para o amostrador. 
3. Em terceiro lugar, o tubo interior é rodado novamente 
para manter o pó no dispositivo, que é então retirado. 
– Mais utilizado quando no produto acabado
Scoop
• Semelhante a uma colher ou uma 
pequena pá, de forma arredondada. 
A amostra deve ser retirada num 
movimento único e transferida para 
um frasco, e deve evitar-se bater na 
colher para remover o pó.
• À semelhança do dispositivo 
anterior, é utilizado na amostragem 
de produto final, porém a amostra é 
retirada do topo da barrica e/ou 
saco, pelo que vai ter um erro de 
amostragem superior.
The sampling spear
• São muito utilizados para retirar 
amostras de sacos, porque são 
baratos, simples e rápido. O 
diâmetro externo varia entre os 12 e 
os 25 mm, e o comprimento varia 
entre os 40 e 45 cm.
• O dispositivo penetra o saco com o 
pó e este vai ficar nas ranhuras. 
Este dispositivo é utilizado na
amostragem de materiais sólidos, 
porém é mais comum usar-se na 
amostragem de matérias-primas.
Numero de amostra
• A mais utilizada é a raiz de n mais 1
• Porém existem outras como a regra de 
10%
• A International Standards Organization 
(ISO) recomenda:
Tamanho da amostra
• Tamanho da amostra tem que ser suficiente para que 
sejam realizados todos os testes necessários, incluindo 
repetições (se necessário) e retenção de amostras, e que 
esta seja homogénea e representativa do produto.
Por que não analisar tudo?
Não se analisa tudo por que muitas analises são destrutivas 
e também o produto ficaria muito caro, mas em alguns casos 
todos os produtos são avaliados.
Um português veio ao Brasil e achou a grande tecnologia brasileira: o palito de fósforo
Aí ele disse: -Vou levar uma caixinha dessas para a Maria.
Chegando em Portugal, deu o presente à Maria. -O que é isto Manuel-disse Maria.
Aí o Manuel:-É uma coisa de fósforos
-Pra que serve isso Manuel??
-Quando você risca, ele acende fogo.
Aí Maria riscou e não aconteceu nada. -Manuel! Não acendeu.
Manuel: Tenta outro
Aí Maria tentou novamente, e fracassou. Aí Manuel disse:-Como é possível?!Eu testei 
todos antes de chegar aqui!!!
Controle estatístico
• Deve ser feito para saber se as amostras estão variando muito ou não
1. Teste Anderson- Darling
2. Intervalo de Confiança para a Média
3. Intervalo de Confiança para a Variância de Desvio Padrão
4. ANOVA fator único
5. Teste T Para a Diferença de Médias em Amostras Emparelhadas
• Exitem softwares que realizam esses testes
Amostragem 
probabilística 
e não 
probabilística
• Nos procedimentos de amostragem 
probabilísticos, todos os elementos da 
população têm uma probabilidade 
conhecida e superior a zero de 
integrarem a amostra.
• Já na amostragem não probabilística 
nem todos os elementos da população 
têm a mesma chance de integrarem a 
amostra.
Amostragem 
probabilística
• a) amostragem aleatória simples 
(AAS): Neste caso a amostra é 
escolhida elemento a elemento, sendo 
a população numerada de 1 a N e, 
com base em um número aleatório 
(Tabela de Números Aleatórios TNA), 
definem-se os intervalos de retirada da 
amostra;
• Sorteio Instagram
Amostragem 
probabilística
• b) amostragem aleatória sistemática: 
Uma amostra sistemática de tamanho 
n é constituída dos elementos de 
ordem k, k+ r, k+ 2r, K+ 3r ... , onde k é 
um número inteiro escolhido 
aleatoriamente entre 1 e n, e r é o 
inteiro mais próximo da fração N/ n.
• Por exemplo, se a população tem 100 
elementos e o tamanho escolhido para 
amostra foi 5, k é um número inteiro 
escolhido entre 1 e 5 e r = 100/ 5 = 20. 
Caso k seja 5, a amostra será 
composta de elementos 5, 25, 45, 65 e 
85;
Amostragem 
probabilística
c) amostragem aleatória estratificada: 
Quando os elementos são divididos em 
grupos não superpostos (ex. homem e 
mulher, líquidos e sólidos, ácidos e 
bases), é mais fácil e eficiente escolher, 
independentemente,uma amostra 
aleatória simples dentro de cada um 
desses grupos (estratos). Todavia, o 
tamanho da amostra pode ser 
proporcional ou não proporcional ao 
tamanho de cada estrato;
Ex.:Sorteio Instagram, o ganhador será 
um homem e uma mulher
Amostragem 
Probabilística
d) amostragem aleatória por 
conglomerados (clusters): No caso da 
amostragem por conglomerados a 
amostragem aleatória simples é feita em 
blocos superponíveis (ex. sacos de 
farinha, pilhas de livros, quarteirões de um 
bairro).
Por exemplo, temos 1000 participantes de 
toda a população do México. 
Suponhamos que não seja possível obter 
uma lista completa de todos eles. Mas, 
em vez disso, o que o pesquisador faz é 
selecionar áreas aleatoriamente (ou seja, 
cidades, comunidades, etc.) e opta 
aleatoriamente dentro desses limites.
Amostragem não probabilistica
a) amostragem de conveniência (a esmo) : Esse método de amostragem sem 
probabilidade é usado quando há limitações de tempo e custo na coleta de feedback. 
Por exemplo, pesquisadores que estão realizando uma pesquisa de interceptação em 
shopping; para entender a probabilidade de usar uma fragrância de um fabricante de 
perfumes.Nesse método de amostragem, os respondentes da amostra são escolhidos 
apenas na proximidade da mesa de pesquisa e na disposição de participar da 
pesquisa.
b) Amostragem criteriosa e proposital (intencional por julgamento): Neste método de 
amostragem, apenas as pessoas que apenas se enquadram nos critérios de pesquisa 
e objetivo final são selecionadas e as demais são mantidas de fora. Por exemplo, se o 
tópico de pesquisa estiver entendendo qual universidade é preferida por um estudante 
para o mestrado;se a pergunta for “Gostaria de fazer o mestrado?”, Qualquer outra 
coisa que não seja a resposta “Sim” a esta pergunta mais está excluído deste estudo.
Amostragem não probabilística
c) amostragem bola de neve: Essa é uma técnica de amostragem, na qual os sujeitos 
existentes fornecem referências para recrutar as amostras necessárias para um estudo 
de pesquisa. Por exemplo, ao coletar feedback sobre um tópico delicado como a AIDS, 
os entrevistados não são informados. Nesse caso, o pesquisador pode recrutar 
pessoas que tenham entendimento ou conhecimento dessas pessoas. Também coletar 
informações delas ou encarregá-las de coletar informações.
d) Amostragem por cota: Por exemplo, quando um fabricante de calçados gostaria de 
entender dos millenials sua percepção da marca com outros parâmetros, como 
conforto, preços, etc. Então, somente as mulheres milleniais são selecionadas para 
este estudo. Já que o objetivo da pesquisa é coletar feedback sobre os sapatos 
femininos.
Quarteamento
RDC 48 de 25 de Outubro de 2013
• As etiquetas ou sistema de identificação devem disponibilizar as 
seguintes informações: 
a) nome e/ou código interno do material amostrado 
b) número do lote 
c) identificação da pessoa que coletou a amostra 
d) data e hora em que a amostra foi coletada;
e) data do recebimento das amostras;
f) data da emissão do laudo.
Exemplos dos passos 
da análise
Plano de amostragem
Ensaios Qualitativos com dipirona
• Coloração: Adicionar a 0,5 g do pó, algumas gotas de peróxido de 
hidrogênio concentrado. Desenvolve-se uma coloração azul, que 
desaparecerá rapidamente passando a vermelha intensa (reação 
fortemente exotérmica).
• Solubilidade: Solúvel em água e metanol, pouco solúvel em etanol, 
praticamente insolúvel em éter etílico, acetona, benzeno e clorofórmio.
• pH: 5,5 a 7,0, utilizando phmêtro.
Plano de amostragem - Classificação
• Amostra: porção que representa o todo
• Amostra laboratorial, amostra analítica ou amostra para testes: 
amostra preparada no laboratório de análise;
• Alíquota amostrada, alíquota para análise, porção para análise, 
porção amostrada:material pesado ou selecionado para análise a 
partir da amostra laboratorial.
Amostra
Amostra laboratorial
Alíquota amostrada
Plano de amostragem-
Etapas 
operacionais
 
Extração: Extração com: água, solventes 
orgânicos, sol. ácidas ou alcalinas;
Ex: Primeiramente, triturar em gral e pistilo 10 
comprimidos de dipirona 
Solubilizar 2,5 g da amostra em água destilada e 
completar o volume para 50 mL com o mesmo 
solvente;
Adicionar 0,1 mL de fenolftaleína (1-3 gotas) a 5 
mL da solução obtida anteriormente;
A viragem do indicador para rosa consome no 
máximo 0,1 mL de hidróxido de sódio 0,02 M. 
Medidas: a partir da medida de uma certa quantidade;
EX: Triturar os comprimidos de ibuprofeno para pesar, 
exatamente, 0,5 g da amostra em balão volumétrico de 100mL;
Acrescentar 100 mL de etanol;
Retirar uma aliquota de 10mL;
Adicionar 3-6 gotas de fenolftaleína SI na solução titulada;
Preparar hidróxido de sódio 0,1 M em balão volumétrico de 50mL;
Titular com hidróxido de sódio 0,1 M até a viragem para rosa;
Cada mL de hidróxido de sódio 0,1 M equivale a 20,628 mg de 
C13H18O2.
Estatística: Expressão do resultado da análise:
Erros sistemáticos no preparo de amostras
• Segundo Tölge Tschöpel (1994), os erros, denominados sistemáticos, 
são devidos, principalmente, à insuficiente qualificação dos analistas 
e/ou à inadequada infraestrutura laboratorial, destacando o 
armazenamento;
• Processos como: volatilização, adsorção, reações fotoquímicas, 
oxidações, precipitações, reações enzimáticas, biodegradação
Do exercício
• https://www.ibilce.unesp.br/Home/Departamentos/CiencC
ompEstatistica/Adriana/ex-amostragem.pdf
• 4, 6, 9.
https://www.ibilce.unesp.br/Home/Departamentos/CiencCompEstatistica/Adriana/ex-amostragem.pdf
https://www.ibilce.unesp.br/Home/Departamentos/CiencCompEstatistica/Adriana/ex-amostragem.pdf
	Slide 1: Controle de Qualidade de Matéria-prima (Preparação de amostras)​ ​
	Slide 2
	Slide 3: Amostragem
	Slide 4: Característica da amostragem
	Slide 5: Caso especial
	Slide 6: Plano de amostragem: anotar para o exercicio
	Slide 7: Fatores que podem influenciar na composição química da amostra:
	Slide 8: Preparações de amostra para análise
	Slide 9: Amostradores e técnicas
	Slide 10: The sampling thief
	Slide 11: Scoop
	Slide 12: The sampling spear
	Slide 13: Numero de amostra
	Slide 14: Tamanho da amostra
	Slide 15: Não se analisa tudo por que muitas analises são destrutivas e também o produto ficaria muito caro, mas em alguns casos todos os produtos são avaliados.
	Slide 16: Controle estatístico
	Slide 17: Amostragem probabilística e não probabilística
	Slide 18
	Slide 19
	Slide 20: Amostragem probabilística
	Slide 21: Amostragem probabilística
	Slide 22: Amostragem probabilística
	Slide 23: Amostragem Probabilística
	Slide 24: Amostragem não probabilistica
	Slide 25: Amostragem não probabilística
	Slide 26
	Slide 27: Quarteamento
	Slide 28: RDC 48 de 25 de Outubro de 2013
	Slide 29: Exemplos dos passos da análise
	Slide 30: Plano de amostragem
	Slide 31: Ensaios Qualitativos com dipirona 
	Slide 32: Plano de amostragem - Classificação
	Slide 33
	Slide 34: Plano de amostragem-Etapas operacionais 
	Slide 35
	Slide 36
	Slide 37: Erros sistemáticos no preparo de amostras 
	Slide 38: Do exercício