DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUÍ - UFPI
CENTRO DE CIÊNCIAS AGRÁRIAS - CCA
CAMPUS MINISTRO PETRÔNIO PORTELA
CURSO DE GRADUAÇÃO EM ZOOTECNIA
DEPARTAMENTO DE ZOOTECNIA - DZOO
DISCIPLINA: QUÍMICA ORGÂNICA
PROFESSOR: DR. JOÃO SAMMY NERY DE SOUZA
AULA PRÁTICA N° 01:
DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO
EQUIPE:
Amabbyly Kannanda Cunha Sousa Fontinele - 20219011463
Júlia de Andrade Ferreira Barreto - 20219004182
Juliana Matos Nascimento - 20219006409
Shailane Vitória Costa de Oliveira - 20219006463
Tatielly Silva Ferreira - 20219016334
TERESINA/PI
08 de Setembro de 2021
1. Introdução:
As substâncias possuem certas propriedades físicas específicas capazes de
identificá-las, tais propriedades podem ser analisadas sem alterar sua composição
química. Entre essas propriedades, temos o ponto de fusão que segundo Silveira
(2014) é a temperatura onde percebemos a mudança de um estado cristalino ordenado
para um estado líquido aleatório. Desta forma é possível se identificar uma substância
a partir da análise e determinação do seu ponto de fusão.
Uma substância pura é exatamente o que o termo indica: uma única substância
com composição característica deliberada e com um conjunto definido de
propriedades (RUSSEL, 1994). Tendo propriedades bem definidas, as substâncias
puras apresentam uma faixa de ponto de fusão, ou intervalo de fusão, constante.
Intervalo de fusão é a diferença entre a temperatura em que se observa o início da
desagregação (temperatura de degelo) dos cristais e a temperatura em que a amostra
se torna completamente líquida (temperatura de fusão) (CONSTANTINO et. al.,
2004). Já que a temperatura é um medidor de energia cinética das partículas,
mostrando como a matéria se comporta com a absorção ou liberação de calor (energia
calorífica), o intervalo de fusão indica o aumento dessa energia, ou seja, a absorção de
calor a partir da temperatura de degelo até a fusão completa da substância, como essa
faixa de temperatura se apresenta de forma constante em substâncias com alto grau de
pureza sua identificação se torna mais clara e comumente precisa.
Segundo Kotz et. al. (2016), para identificar uma substância de forma
conclusiva, como a água, será necessário examinar suas propriedades cuidadosamente
e compará-las com as propriedades já conhecidas da água pura. Visto isso, identificar
uma substância a partir do seu ponto de fusão significa, primeiramente, encontrar a
temperatura na qual a amostra de tal substância, a uma determinada pressão, passa de
seu estado sólido (cristalino) para o líquido, podendo desta forma comparar o
resultado ao ponto de fusão já conhecido de determinada substância. Porém, vale
ressaltar que quando posta em contato com impurezas ou se é submetida a uma
mistura, o ponto de fusão da amostra em questão sofre alteração, de modo que a
temperatura antes registrada apresenta um valor diferente da sua condição pura.
A presença de pequenas quantidades de impurezas miscíveis ou parcialmente
miscíveis produz um considerável aumento no intervalo de fusão e provoca o início
da fusão a uma temperatura inferior ao ponto de fusão da amostra pura
(CONSTANTINO et. al., 2004). Desta forma, além da identificação, o ponto de fusão
pode ser usado como critério para determinar o grau de pureza de uma substância,
indicando até que ponto a amostra pode ter sofrido alteração em contato com
impurezas ou misturas, ou seja, quando a amostra além da substância de interesse
contém outras adjuntas.
O ponto de fusão de uma substância pode ser analisado a partir de dois
métodos experimentais, o primeiro deles consiste em utilizar um método mais comum
de banho líquido, no qual uma pequena quantidade da substância que se quer analisar
em seu estado sólido é inserido em um tubo capilar e mergulhado em um fluido para
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ser aquecido no bico de bunsen juntamente com uma tela de amianto. A escolha do
banho líquido, depende, evidentemente, do ponto de fusão a ser determinado.
Atualmente os óleos de silicone são os líquidos mais empregados para esses banhos,
por serem mais estáveis, podendo ser aquecidos a 200°C dependendo do tipo de óleo
(CONSTANTINO et. al., 2004).
Já o segundo método experimental usado para determinar o ponto de fusão
consiste no uso de um aparelho automático, é um método mais moderno e que
promete maior precisão e rapidez, neste método a amostra é colocada em tubos
capilares e o equipamento terá um resultado preciso.
Por conseguinte, o objetivo do experimento descrito no presente relatório foi
determinar o ponto de fusão de uma amostra desconhecida, utilizando essa
propriedade física específica para identificar a substância amostral, podendo ser ela
identificada como ácido benzóico ou - Naftol.α
2. Normas de segurança em laboratório:
Não cumprir normas de segurança em laboratório e a deficiência ou
irregularidade técnica existentes no local são causas de acidentes. Os riscos podem ser
ambientais, químicos, biológicos, físicos, de acidentes e ergonômicos, tanto para
professores, quanto para técnicos e alunos.
Portanto, é necessário conhecer os EPI's (Equipamentos de proteção
individual), ter consciência dos riscos das substâncias utilizadas e conhecer os
procedimentos em caso de acidente. Deve-se tomar conhecimento da vestimenta
necessária e de como se comportar no laboratório, lembrando sempre de estar atento e
manter o foco enquanto estiver no laboratório para diminuir os riscos de acidentes.
É importante nunca estar sozinho no laboratório e tirar dúvidas sobre como
utilizar equipamentos desconhecidos com o professor ou técnico presentes, como, por
exemplo, saber ligar e desligar o bico de bunsen, um equipamento que envolve o uso
de gás e chama, ou quando e como utilizar a capela de exaustão, um equipamento de
proteção coletiva. Também se faz necessário localizar, com antecedência, os
extintores, chuveiros, lava-olhos e saídas de emergência para utilizá-los em casos de
contato com produtos tóxicos e corrosivos ao corpo ou em caso de incêndios.
3. Material e Reagentes:
a) Bico de Bunsen:
O bico de bunsen, utilizado em laboratório como fonte de aquecimento, foi
utilizado no experimento para selar uma das extremidades do tubo capilar.
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Figura 1 - Bico de Bunsen.
Fonte: Constantino et. al, 2004, p-42.
b) Vidro de relógio:
Para preparar a amostra da substância, a mesma é posta em pequena
quantidade em um vidro de relógio, um vidro côncavo de formato circular.
Figura 2 - Vidro de relógio.
Fonte: Constantino et. al, 2004, p-91.
c) Espátula:
Foi utilizada uma espátula de metal para pulverizar a amostra facilitando a
transferência da mesma para o tubo capilar.
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Figura 3 - Espátula.
Fonte: Amrita University, 2015.
d) Tubo Capilar:
O tubo capilar é um tubo de vidro, com um diâmetro pequeno, no
experimento referente ao presente relatório, o tubo capilar foi utilizado para
embalar a amostra da substância, até então desconhecida.
Figura 4 - Tubo Capilar.
Fonte: UMN Organic Chemistry, 2014
e) Tubo de vidro:
Para melhor embalar a amostra analisada no tubo capilar é utilizado
um tubo de vidro grande.
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Figura 5 - Tubo de vidro.
Fonte: Jocelyn Ireland, 2019.
f) Termômetro:
O termômetro, de 400°C, foi utilizado para aferir a temperatura da
substância analisada durante o experimento.
Figura 6 - Termômetro.
Fonte: Amrita University, 2015.
g) Aparelho para ponto de fusão:
Para determinar o ponto de fusão foi utilizado um aparelho de medição
do mesmo, neste aparelho é colocado o termômetro, na cavidade própria para
este, e o tubo capilar com a amostra da substância.
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Figura 7 - Aparelho para ponto de fusão.
Fonte: Supreme Science, 2014.
h) Substâncias possíveis para a amostra analisada:
As substâncias apresentadas como possíveis para a amostra utilizada
foram -Naftol e ácido benzoico.α
Figura 8 - Fórmula estrutural do -Naftol.α
Fonte: Lide, 2003-2004, p- 43.
Figura 9 - Fórmula estrutural do ácido benzóico.
Fonte: Lide, 2003-2004, p- 421.
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4. Procedimento experimental:
a) Preparo do tubo capilar:
Primeiramente, o bico de bunsen foi ligado para lacraruma das extremidades
do tubo capilar, para ligar o equipamento, primeiramente, o registro de gás da bancada
foi aberto, fazendo-se o mesmo com o regulador do bico, ou janela, deixando-o
entreaberto. Em seguida, com o uso de um fósforo, o bico de bunsen foi devidamente
ligado.
Uma das extremidades do tubo capilar foi colocada em contato com a chama,
como mostrado na figura 10, sendo iniciado um movimento de rotação nesse tubo até
ser formado um nódulo, possível de ser identificado quando a chama tornou-se
vermelha, na extremidade indicando que ela estava selada.
Figura 10 - Extremidade do tubo capilar em contato com a chama do bico de
bunsen.
Fonte: UMN Organic Chemistry, 2014.
b) Situação problema:
Com a realização do experimento buscou-se determinar o ponto de
fusão de uma amostra desconhecida em forma de pó branco, sendo que as
possíveis amostras tidas eram - Naftol ou ácido benzóico.α
c) Preparo da amostra:
Inicialmente, foi colocada uma pequena quantidade da amostra
desconhecida, a qual buscava-se encontrar o ponto de fusão, no vidro de
relógio, em seguida, a amostra foi triturada com o uso de uma espátula, como
mostrado na figura 11, e transformada em um pó fino, para então ser
transferido um centímetro do mesmo ao tubo capilar empurrando a
extremidade aberta de encontro com a amostra, como mostrado na figura 12.
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Para que a amostra se depositasse mais ao fundo, foi necessário chocar
o lado fechado do tubo capilar contra a bancada. Para facilitar o processo, o
tubo capilar foi colocado em um tubo de vidro comprido, posicionado
verticalmente e apoiado no chão do laboratório, com a intenção de compactar
a amostra ao fundo, deixando-a melhor embalada. Soltou-se o capilar na
extremidade superior do tubo de vidro, sendo que o lado fechado do tubo
capilar estava voltado para baixo, até que a amostra fosse depositada no fundo
do tubo capilar, ou seja, a aproximadamente 1 cm em seu interior.
Figura 11 - Amostra sendo triturada com uma espátula.
Fonte: Supreme Science, 2014.
Figura 12 - Amostra sendo transferida para o tubo capilar.
Fonte: Supreme Science, 2014.
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d) Determinação do ponto de fusão:
Foi introduzido um termômetro de 400°C no aparelho de ponto de
fusão, o termômetro, com seu bulbo virado para baixo, foi introduzido em uma
cavidade da aparelhagem onde é possível observar a temperatura de
derretimento. O tubo capilar, com a amostra que buscava-se determinar o
ponto de fusão também foi colocado no aparelho, um pouco à frente de onde o
termômetro estava inserido, com a extremidade fechada virada para baixo.
Com o termômetro e o tubo capilar devidamente colocados no
aparelho, garantiu-se que o nível de potência, que determina com qual rapidez
a temperatura muda, estava em zero. Em seguida o interruptor do aparelho foi
ligado, sendo possível perceber o acendimento de uma luz no interruptor,
iniciando assim o processo de determinação. O nível de potência foi alterado
para seis, neste momento começou-se a observar a amostra através da lupa
presente no aparelho, como mostrado na figura 13. Próximo ao início do
derretimento da amostra, o nível de potência foi diminuído para três.
A temperatura foi primeiramente registrada ao que apareceu a primeira
gota de líquido, posteriormente foi registrada a temperatura na qual o restante
da porção sólida desapareceu. A faixa de temperatura registrada foi o ponto de
fusão encontrado para a substância pura utilizada.
Figura 13 - Observação da amostra no aparelho de medição.
Fonte: Supreme Science, 2014.
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5. Resultados:
A primeira temperatura registrada, ao aparecer a primeira gota de líquido, foi
de 121º C e o resultado final registrado ao desaparecer o restante da porção sólida foi
de 123º C, como mostrado na tabela 1.
Tendo-se o resultado do ponto de fusão, 121-123°C, foi realizada a
identificação da substância desconhecida usada como amostra. Sendo as duas
substâncias apresentadas como possíveis para a amostra analisada - Naftol e ácidoα
benzóico, foi analisado o ponto de fusão conhecido de cada uma comparando-os a
faixa de temperatura obtida no resultado final do experimento.
Feito isso, foi possível identificar o ácido benzóico como sendo a substância
da amostra que foi analisada, já que esta possui seu ponto de fusão mais próximo ao
registrado, como mostrado na tabela 2.
Tabela 1 - Resultados obtidos no final do experimento
Resultados obtidos ao: Temperatura registrada
Aparecer a primeira gota de líquido 121°C
Desaparecer o restante da porção
sólida
123°C
Tabela 2 - Pontos de fusão das substâncias possíveis para a amostra
Substância Ponto de fusão
- Naftolα 95°C
Ácido benzóico 122°C
Fonte: Lide, 2003-2004, p-42 e 420.
6. Discussão:
Assim como observado por Kotz et. al (2016), foi possível fazer a
identificação da amostra analisada a partir de uma de suas propriedades físicas
específicas, no caso o ponto de fusão, analisando e comparando o resultado obtido
com a propriedade já conhecida. A partir do resultado e da comparação com a
temperatura, ou faixa de temperatura, já conhecida para o ponto de fusão das
substâncias apresentadas como possíveis, - Naftol e ácido benzoico, teve-se aα
identificação da amostra como sendo a segunda citada anteriormente. Podemos
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destacar que as substâncias citadas, são compostos orgânicos que detêm pontos de
fusão baixos, facilitando a análise do experimento.
Levando-se em consideração os dados representados nas tabelas acima,
pode-se observar que os resultados obtidos foram satisfatórios em relação aos valores
padronizados dos pontos de fusão das substâncias apresentadas como possíveis para a
amostra analisada.
Foi possível também analisar e identificar os possíveis métodos para a
realização do ponto de fusão, teoricamente e, no caso do utilizado para a realização do
experimento, na prática, sendo adotado o uso do aparelho de ponto de fusão que se
mostrou eficiente apresentando resultados em suma contundentes, tornando possível a
identificação da substância, até então desconhecida, de forma clara e concisa,
podendo-se observar durante o processo a fusão da amostra presente no tubo capilar.
7. Conclusão:
Conclui-se portanto, que o experimento descrito no presente relatório serviu
tanto para determinar o ponto de fusão, 121-123° C, quanto para identificar a amostra
utilizada através desta determinação. Assim, foi possível identificar a substância,
inicialmente desconhecida, como sendo o ácido benzóico, que do aparecimento da
primeira gota de líquido até o desaparecimento completo do seu estado sólido, tem
seu ponto de fusão apresentado entre 122 e 123° C.
8. Referências:
CHEMISTRY, UMN. Organic. How to Prepare a Melting Point Capillary Tube.
Youtube, 28 jul. 2014. Disponível em:
<https://www.youtube.com/watch?v=zzsQkVYRq_g>. Acesso em: 11 set. 2021.
CONSTANTINO, M. G.; SILVA, G. V. J.; DONATE, P. M. Fundamentos de
química experimental. São Paulo: Editora da Universidade de São Paulo, 2004. v.
53, p. 98-180.
COZINHA, Uma química vegana. Regras ou normas de segurança em laboratório
de química. YouTube, 11 Ago. 2020. Disponível em:
<https://youtu.be/saDGPH3RHUc>. Acesso em: 13 set. 2021.
IRELAND, Jocelyn. CH111 Lab, Melting Point of Benzoic Acid. Youtube, 18 fev.
2019. Disponivel em: <https://www.youtube.com/watch?v=JKURgAm2mLY>.
Acesso em: 14 set. 2021.
LABORATÓRIO, Gestão de resíduos biológicos e segurança. Segurança em
laboratório - Módulo I, II e III. YouTube, 18 Ago. 2017. Disponível em:
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. Acesso em: 13 set. 2021.
LIDE, David. R. Handbook of chemistry and physical. 84 th. Edition. CRC press
LLC, 2003-2004, p. 42-420.
KOTZ, J. C.; Treichel, P. M.; Townsend, J. R.; Treichel, D. A. Química geral e
reações químicas. 9. ed norte - americana. São Paulo: Cengage learning, 2016. v. 1,
p. 13-16.
MATOS, Jivaldo. Vídeo 1B - Bico de bunsen completo. YouTube, 30 nov. 2020.
Disponívelem: <https://www.youtube.com/watch?v=q-PRoaF2vos>. Acesso em: 13
set. 2021.
RUSSEL, John. B. Química geral. 2. ed. São Paulo: Darllen Guimarães, 1994. v. 1,
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SCIENCE, Supreme. Melting Point Determination - The Mel-Temp. Youtube, 17
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Acesso em: 11 set. 2021.
SILVEIRA, Ana. J. Química orgânica teórica. 1. ed. Belém: EditAedi, 2014, p. 92.
SOUZA, João. S. N.et. al. Aula prática n° 01: Determinação do ponto de fusão. 8
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Youtube, 2 fev. 2015. Disponivel em:
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https://m.youtube.com/playlist?list=PLIBEVSS_w0aNJZcpXmC19n0kDDSthE2en
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https://www.youtube.com/watch?v=D-AwTmJ7Nf4
https://www.youtube.com/watch?v=nQNaTfqXECk
QUESTIONÁRIO (PÓS-LABORATÓRIO)
1. Que se entende por ponto de fusão? Com que finalidade é usado?
É denominado como ponto de fusão a temperatura na qual as substâncias
passam do estado sólido para o líquido a determinada pressão atmosférica. Sua
finalidade é tanto identificar uma substância quanto determinar seu grau de
pureza.
2. Procurar na bibliografia indicada o ponto de fusão do -naftol, do ácidoα
benzóico, da cocaína. Comparar com os resultados obtidos.
Os pontos de fusão encontrados para o ponto de fusão do - Naftol, do ácidoα
benzóico e da cocaína foram respectivamente 95°C, 122°C, 98°C.
3. Por que se recomenda que a determinação do ponto de fusão seja
realizada inicialmente com o -naftol e não com o ácido benzóico?α
O principal motivo de inicia-se o procedimento com o -naftol é o ponto deα
fusão baixo que essa substância apresenta em comparação com o ácido
benzóico, facilitando o experimento.
4. Tendo em vista a estrutura molecular do -naftol, do ácido benzóico,α
apresentar uma explicação para as diferenças de seus pontos de fusão.
Indubitavelmente o ácido benzóico é um composto orgânico aromático,
cristalino e incolor com baixa solubilidade, pertencente ao grupo funcional dos
ácidos carboxílicos de fórmula molecular C6H5COOH e o -naftol apesar deα
também ser cristalino e incolor, sua fórmula molecular é C10H8O. Logo, suas
estruturas divergentes fazendo com que o ponto de fusão também seja
diferente.
5. De acordo com o ponto de fusão pesquisado, qual deveria ser a
temperatura em que o ácido benzóico passaria do estado líquido para o
sólido, ou seja, qual seria o ponto de solidificação do ácido benzóico?
Visto que a solidificação se dá como um processo inverso a fusão, a faixa de
temperatura em que o ácido benzóico passaria do estado líquido para o sólido
deveria ser de (-122°C).
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