extração sólido líquido

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UNIVERSIDADE DE CABO VERDE
Faculdade de Ciências e Tecnologias
Licenciatura em Engenharia Química e Biológica
Laboratório de Química I
	
Extração da trimiristina a partir da noz - moscada
 Elaborado por:
 - Cláudia Sanches
 - Isandra Moreno
 - Laizmira De Pina
 - Suziliane Tavares
 
 
Praia, dezembro de 2022
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RESUMO
 Nesta terceira aula prática realizou-se a extração da trimiristina a partir da noz-moscada, utilizando a técnica de extração sólido-líquido, e depois recristalizou-se a mesma.Portanto, foi necessário a utilização do etanol para a extração e água destilada para a recristalização, também determinous-se o grau de pureza da trimiristina através do ponto de fusão.
 Ao fim da experiência, obteve-se 0,9441g da Trimiristina e uma eficiência de 18.42 % da extração, onde concluímos que não foi extraída toda a trimiristina da noz-moscada. Obteve-se 0,4437g da Trimiristina e uma eficiência de 46,99% ao fim da recristalização e um ligeiro aumento no intervalo de fusão de [50-53 °C] para [52-54°C],isto é, houve uma perda da Trimiristina e aumento de grau de pureza da mesma na recristalização. 
Índice
RESUMO	2
1	INTRODUÇÃO	4
2	PARTE EXPERIMENTAL	6
 2.1 Metodologia……………………………………………………………………6
2.2	Materiais e reagentes	6
2.3	Ficha de informação e de segurança dos reagentes	6
2.4	Procedimento experimental	8
3 OBSERVAÇÃO………………………………………………………………...….10
4	RESULTADOS E DISCUSSÃO	11
5	CONCLUSÃO	12
6	REFIRÊNCIAS BIBLIOGRAFICAS	13
INTRODUÇÃO
 Na experiência realizada na prática 3, foi feita a extração da Trimiristina, que é um dos componentes dos óleos essências existente na noz-moscada, sendo uma substância utilizada como condimento na alimentação e também na indústria da perfumaria e cosmética, apresentando relevantes propriedades antioxidantes. Pode ser isolada da noz-moscada através de uma destilação ou de uma extração e para este efeito foi utilizada a extração sólido-líquido e logo em seguida foi feita a recristalização da mesma, com o objetivo de eliminar as impurezas após a sua extracção, cumprindo assim o objetivo da aula (Isolamento da Trimiristina existente na noz-moscada, através de extração sólido-líquido e recristalização da Trimiristina obtida).
 A extração sólido–líquido é o processo que consiste na extração de uma substância sólido(no caso a trimiristina) dissolvida na noz-moscada, apartir de um solvente extractor (etanol). Para o procedimento é fundamental que o solvente extractor e o solvente em que a substância a extrair se encontra dissolvida ou suspensa sejam imiscíveis, o solvente extrator adequado deve dissolver melhor a substância a ser extraída do que o solvente onde está dissolvida.
 Após a secagem da Trimiristina extraída, determina-se o ponto de fusão da mesma. O ponto de fusão é a temperatura à qual as pressões de vapor do sólido e do líquido se igualam, à pressão de 1 atm, o ponto de fusão e, necessariamente, o intervalo de fusão são características de cada substância associado à sua estrutura cristalina. Relativamente ao grau de pureza, uma substância pura, geralmente, apresenta intervalos de fusão estreitos, na prática são observados vulgarmente intervalos de 2-3◦C, a presença de impurezas numa substância conduz a perturbações no arranjo molecular da substância e leva ao abaixamento e alargamento do ponto fusão.Uma substância está no grau de pureza máximo conseguido por um dado processo de purificação quando, após submeter a amostra a nova purificação, o valor de ponto de fusão se mantém equivalente ao anterior.
 A recristalização da trimiristina extraída é fundamental, pois se trata de um processo de purificação que consiste na formação de um sólido cristalino após o arrefecimento de uma solução saturada da mostra a purificar, este processo baseia-se no facto de o coeficiente de solubilidade de uma substância orgânica num dado solvente depender, entre outros factores, da temperatura.O solvente adequado para efetuar uma recristalização deve dissolver bem a substância a uma temperatura próxima do ponto de ebulição do solvente e não à temperatura ambiente e por arrefecimento deverá ocorrer insolubilização, não reagir quimicamente com sólido a purificar, não ser tóxico nem inflamável e ter baixo custo, ser relativamente volátil para que, no final do processo, os cristais obtidos possam ser secos com facilidade e sobretudo permitir um alto grau de pureza.
 
PARTE EXPERIMENTAL
Metodologia : o método utilizado para a extração da trimiristina foi a extracção contínua, para determinar o intervalo de fusão foi utilizado o tubo capilar (banho maria e aparelho de ponto de fusão de tubo capilar).
Materiais e reagentes 
Tabela 1 – Materiais e reagentes utilizados
	Materiais utilizados
	Reagentes utilizados
	· 3 Erlenmeyers de 125 mL;
· 2 funis;
· 4 papeis filtros;
· 1 proveta de 100 mL;
· Banho maria;
· Termómetro;
· Gelo;
· Barra de agitação;
· Funil de Buchner;
· Kitassato;
· Aquecedor;
· Tubo de ensaio.
	· 80 mL de etanol;
· 5g de Noz moscada ralada (em pó);
· Água destilada.
	
Ficha de informação e de segurança dos reagentes
Tabela 2 – Ficha de segurança de Etanol (Sigma-Aldrich)
	
Pictogramas:
	 
 Figura 1- Irritante
 Figura 2 – Inflamável 
	Propriedades físicas e químicas
	Fórmula molecular: C2H6O
Forma (aspeto): líquido, claro
Ponto de fusão: -114 °C
Ph:7
Viscosidade: 1.11
Temperatura de auto-ignição: 455℃ a 1.013 Pa
	Cor: incolor
Pressão de vapor: 59.5 hPa a 20°C
Ponto de ebulição: 78 °C	
Odor: como alcool
Solubilidade: solúvel em água
Densidade relativa: 0.79 g/cm3 a 20℃
	Frases de perigo:
	Frases de precauções:
	H225: Líquido e vapor facilmente inflamáveis.
H319: Provoca irritação ocular grave.
	P210: Manter afastado do calor/faísca/chama aberta/ superfícies quentes. -Não fumar.
P240: Ligação à terra/equipotencial do recipiente e do equipamento recetor.
P241: Utilizar equipamento elétrico/ de ventilação/ de iluminação/ à prova de 
explosão.
P280: Usar luvas de proteção/ proteção ocular/ proteção facial.
			Medidas de primeiros socorros
	 Em caso de inalação:
Se for respirado, levar a pessoa para o ar fresco. Se não respirar, aplicar respiração artificial. Consultar um médico.
Se entrar em contacto com os olhos:
Lavar os olhos com água como precaução.
	 Em caso de contacto com a pele:
Lavar com sabão e muita água. Consultar um médico.
Se for engolido
NÃO provocar vómitos. Nunca dar nada pela boca a uma pessoa inconsciente. Enxaguar a boca com água. Consultar um médico.
	Medidas de combate a incêndio 
Meios adequados de extinção:
Utilizar água pulverizada, espuma resistente ao álcool, produto químico seco ou dióxido de carbono.
	Manuseamento e armazenagem
Armazenar em local fresco. Guardar o recipiente hermeticamente fechado em lugar seco e bem ventilado.
Os contentores abertos devem ser cuidadosamente fechados de novo e têm que ficar direitos para evitar a dispersão.
Procedimento experimental
 2.4.1 Procedimento da extração:
- Colocou-se noz-moscada em pó (5 g) num Erlenmeyer de 125 mL e adicionou-se cuidadosamente 50 mL de etanol.
- Colocou-se uma barra de agitação, tapou-se o Erlenmeyer com um vidro de relógio, e deixou-se aquecer em banho-maria (com a temperatura da água em torno de 80ºC), até a mistura começar a libertar vapor (aproximadamente 8 min). Ao fim deste tempo parou a agitação e desligou-se o aquecimento, deixou-se repousar até à deposição do sólido.
- Preparou-se um papel de filtro, colocou-o no respetivofunil de vidro, e decantou-se a mistura obtida para um funil, recolhendo o filtrado num Erlenmeyer de 125 mL. Adicionou-se duas vezes 8 mL de etanol ao resíduo para remover parte da trimistirina contida no mesmo.
- Colocou-se o Erlenmeyer sob água corrente para arrefecer, e em seguida, arrefeceu-se em banho de gelo, agitando continuamente o Erlenmeyer por 5 min e de seguida filtrou em papel de filtro previamente pesado.
- Deixou-se secar, a temperatura ambiente em um vidro de relógio.
2.4.2 Determinação do ponto de fusão da trimiristina extraída:
· Colocou-se cerca de 0.5 cm da trimiristina num tubo capilar,
· Associou-se o tubo ao termómetro e colocou-se em banho maria,
· Registou-se a temperatura no início e final da fusão, obtendo-se assim o intervalo de fusão da trimiristina.
0. Procedimento da recristalização:
· Selecionou-se o solvente;
· Dissolveu-se o sólido no solvente a quente;
· Filtrou-se a solução a quente,
· Arrefeceu-se,
· Filtrou-se a vácuo ( lavagem);
· Secou-se na hotte,
· Determinou-se o ponto de fusão.
 3 Observação
imagem 5 impurezas filtradas
imagem 4 escolha do solvente
imagem 3 Trimiristina extraída 
 imagem 8 Trimiristina extraída
Imagem 6 solução a recristalizar
imagem 7 solução a recristalizar
	Massa da noz-moscada
	5,126 g
	Peso do papel filtro
	0,6422 g
	Massa do papel de fitro + trimiristina 
	1,5863 g
	Massa da trimiristina 
	0,9441 g
	Eficiência da extração 
	18,42 %
	Ponto fusão inicial
	50°C
	Ponto fusão final
	53°C
Tabela 3– Resultados da extracção Tabela 4 – Resultados da recristalização
	Peso do papel filtro
	0,3675 g
	Massa do papel de fitro + trimiristina 
	0,8112 g
	Massa da trimiristina 
Eficiência da recristalização
Ponto fusão inicial
Ponto fusão final
	 0,4437g
46,99%
52°C
54°C
1. Resultados e Discussão
 Nesta extração foi utilizado o etanol como o solvente, pois por ser um composto orgânico é eficiente para a extração da trimiristina que também é um composto orgânico. Durante o procedimento tivemos de fazer pesagens cujo os valores se encontram na tabela 3 e com esses valores encontramos uma eficiência de 18,42% na extração da trimiristina em 5,126g da noz.moscada, com isso pode se dizer que nem toda a trimiristina existente na noz-moscada foi extraída e que 0,9441g da Trimiristina extraída se encontra muito longe do valor teórico esperado. Talves para que a extração fosse mais eficiente devíamos utilizar outro aparelho( Soxhlet) ,ou um outro processo de separação ( destilação).
 A Trimiristina extraída apresentava uma cor branca a amarelado (imagem 3), porém continha ainda algumas impurezas que foram percebidas devido ao análise do ponto do fusão onde se registou um intervalo de [ 50-53°C] (dados da tabela 3), um intervalo abaixo do ponto de fusão tabelado (56°C).
 Para a escolha do solvente para a recristalização fizemos um teste em tubo de ensaio entre água destilada e etanol, onde dissolvemos uma pequena quantidade da trimiristina nos dois solventes (imagem 4) e escolhemos a água destilada por dissolver menos a trimiristina à temperatura ambiente. No papel filtro recolhido na filtragem à quente observamos que uma pequena parte da impureza contida na trimiristina foi eliminada( imagem 5) e durante o resfriamento observamos que os cristais formados estavam divididos em pequenas partes desproporcionais e tediam a agarrar-se a parede do recipiente (imagens 6 e 7).
 Ao fim da recristalização obteve-se 0,4437g da trimiristina branca e cristalizada (imagem 8) e 46,99% de eficácia do procedimento (tabela 4), com isso verificou-se que houve uma perda de 0,5004g da trimiristina ,ou seja mais de metade da trimiristina não foi recristalizada, porém ao determinar o ponto de fusão da trimiristina recristalizada observamos um aumento e estreitamento no intervalo de fusão[ 52-54°C], ou seja, a trimiristina recristalizada apresentava maior grau de pureza.
CONCLUSÃO
Feito isso chegamos a conclusão que deveria ter sido realizado a repição do processo de extração para que assim evitar perdas da solução em que se queria extrair no caso a trimiristina, ou então utilizar o equipamento soxhlet para que assim a extração tivesse maior eficiência. 
O processo de recristalização também não foi muito eficaz pois não se obteve o resultado pretendido sendo que mais da metade da trimiristina não foi recristalizada como podemos perceber na comparação dos pontos de fusão antes e depois de recristalização. 
REFIRÊNCIAS BIBLIOGRAFICAS
Aldrich, Ficha de dados de segurança 2010. https://sites.ffclrp.usp.br/cipa/fispq/Etanol.pdf (acedido em 07/12/2022).
(Pinto, 2014).
(M.M. Vidal, 2010)