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UNIVERSIDADE DE RIBEIRÃO PRETO ENGENHARIA QUÍMICA DÉBORA MELO CARVALHO DOS SANTOS JÚLIA DA SILVA VICENTE LÍVIA OLIVEIRA PEREIRA DESTILAÇÃO FRACIONADA RIBEIRÃO PRETO 2022 1 1 OBJETIVO O objetivo deste experimento é a síntese e separação da acetona. 2 2 FUNDAMENTOS TEÓRICOS Destilação fracionada é um método de separação de misturas homogêneas formadas por líquidos miscíveis, no qual utiliza-se uma coluna de fracionamento onde é possível efetuar a separação de diferentes componentes presentes em uma mistura. Emprega-se esse tipo de destilação quando as diferenças entre os pontos de ebulição dos líquidos da mistura são próximas, logo é comumente aplicado dentro de usinas e indústrias petrolíferas, principalmente para separar misturas homogêneas entre líquidos, como gases, água, petróleo, dentre outros. A coluna de fracionamento presente no aparelho de destilação gera várias regiões de equilíbrio líquido-vapor, enriquecendo a fração do componente mais volátil da mistura na fase de vapor. Esta técnica usa-se um balão de destilação, uma coluna de Vigreux, um condensador e um receptor, o calor quente gerado no balão de destilação sobe pela coluna, porém vai se resfriando ao longo dela e finda por condensar-se, esta sequência é um ciclo que ocorre repetidas vezes por todo o comprimento da coluna. Quanto maior for a quantidade de estágios de vaporização-condensação e quanto maior a área de contato, mais completa é a separação e mais pura será a matéria final. Presente nas indústrias, a destilação fracionada é o método mais comum de separação usada no refino de petróleo, petroquímica, plantas químicas e processamento do gás natural. A destilação industrial é tradicionalmente realizada em colunas cilíndricas e verticais conhecidas como “torres de destilação ou fracionamento” ou “colunas de destilação” com diâmetro que variam de 65 cm a até 6 metros e altura variando de 6 a 60 metros ou mais, tais colunas são compostas de pratos que têm como função colocar as fases de vapor e líquido em contato, de modo que ocorra a transferência de massa entre elas. Por toda extensão da coluna, a fase vapor vai se enriquecendo com os compostos mais voláteis, em contrapartida a fase líquida se concentra com os compostos mais pesados de maior ponto de ebulição. As torres de fracionamento têm escoadouros de líquidos nos intervalos da coluna, onde permitem a retirada de diferentes produtos que possuem diferentes pontos de ebulição. Os produtos que possuem menor ponto de ebulição (mais leves) saem do topo da coluna e os produtos que possuem maior ponto de ebulição (mais pesados) saem da parte inferior da coluna. Em refinarias de petróleo, a destilação fracionada é usada para separar o óleo cru em diferentes frações úteis tendo diversos hidrocarbonetos com pontos de ebulição diferentes. As frações de óleo cru com maior ponto de ebulição possuem mais átomos de carbono, tem maior peso molecular, são mais escuros, mais viscosos e são mais difíceis de se iniciar a combustão. Torres industriais de larga escala usam o refluxo para alcançar uma separação mais completa dos 3 produtos, o refluxo refere-se a parte do líquido condensado de uma torre de fracionamento que retorna para a parte superior da torre. No interior da torre, o líquido do refluxo desce promovendo um resfriamento necessário para condensar o vapor que sobe, logo aumenta a eficiência da torra de destilação. Em separação de misturas gasosas, a destilação fracionada também pode ser utilizada, inicialmente, a mistura gasosa deve ser liquefeita através da diminuição da temperatura e aumento da pressão. Em seguida, submete-se a mistura a uma destilação fracionada, onde o gás de menor ponto de ebulição irá voltar para o estado gasoso. Esse processo é empregado para a separação do oxigênio do ar atmosférico, que é constituído por aproximadamente 79% de nitrogênio (apresenta o menor ponto de ebulição) e 20% de oxigênio, sendo 1% de outros gases. 4 3 MATERIAIS UTILIZADOS 3.1 Os materiais usados para a realização deste experimento foram: Coluna Vigreux; Béquer 250mL; Proveta de 50 e 100mL; Condensador; Termômetro; Bastão de vidro; Pipeta 5mL; Béquer de plástico 5000mL Suporte Universal; Garras; Funil de separação; Erlenmeyer; Mangueiras; Manta aquecedora; Balão de destilação; Cacos de porcelana; Pipetador. 3.2 Reagentes Água em estado líquido e sólido; Álcool isopropílico; Ácido sulfúrico; Dicromato de potássio. 5 4 PROCEDIMENTO Primeiramente, inseriu-se, em um balão de destilação, 19mL de álcool isopropílico, 60mL de água e três cacos de porcelana. Este balão foi introduzido em uma manta aquecedora. Em um béquer, foi adicionado 29g de dicromato de potássio e 150mL de água, por fim, o mesmo foi agitado. Em seguida, adicionou-se no béquer, aproximadamente, 24mL de ácido sulfúrico. Fixou-se, com o auxílio de um suporte universal e um anel de ferro, um funil de separação, encaixando sua extremidade no balão sob a manta aquecedora. Transferiu-se a mistura presente no béquer para o funil. Ligou-se a manta aquecedora. Abriu-se o registro do funil, afim de pingar a solução no balão aos poucos. Após isso, montou-se o sistema de destilação (Figura 1) e esperou a condensação da acetona, coletando-a com um béquer. Figura 1: sistema de destilação e separação da acetona. 6 5 RESULTADOS Foram obtidos 14 mL (11,06g) de um líquido incolor com odor característico. 5.1 Rendimento teórico (X) 𝑋 = 58 × 15 15 𝑋 = 14,5𝑔 a. Rendimento prático (Y) 𝑌 = 100 × 11,06 14,5 𝑌 = 76,27% 7 6 DISCUSSÃO Tal reação é uma reação de oxidação, onde o álcool isopropílico é oxidado através de uma mistura oxidante formada por dicromato de potássio, ácido sulfúrico e água, produzindo acetona. A diferença física entre a destilação simples e a fracionada é que a fracionada tem coluna de fracionamento, enquanto a simples não. Tal coluna, faz a eficiência do método ser alta até mesmo com líquidos com ponto de ebulição próximos. A coluna fracionada possui pratos técnicos. Sendo assim, quando a acetona entra em seu ponto de ebulição no erlenmeyer, ela evapora, porém, ao chegar no primeiro prato, ela irá condensar e voltar para o erlenmeyer, causando sua evaporação novamente. Isto ocorrerá até o prato apresentar maior ou a mesma temperatura de ebulição da acetona. Chegando ao fim do procedimento, a coluna fracionada embaçou, devido a presença de água (g). A água, ao evaporar, deixa os pratos com alta temperatura, o que facilita a acetona passar pelos mesmos rapidamente, chegando ao condensador. Assim, transforma em líquido e pinga. 8 7 CONCLUSÃO O rendimento foi de, aproximadamente, 76%, o que é considerado bom. O rendimento poderia ser ainda maior se não houvesse perca na transferência do condensador para o coletor. Para evitar esta situação, deve-se colocar o coletor em banho frio. 9 REFERÊNCIAS EDUCA MAIS BRASIL. Destilação simples e fracionada. Disponível em: https://www.educamaisbrasil.com.br/enem/quimica/destilacao-simples-e-fracionada. Acesso em: 11 mai. 2022. UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO. Destilação. Disponível em: http://bizuando.com/material-apoio/ope-uni-exp2/ope-uni-exp2-trabalho-destilacao.pdf. Acesso em: 11 mai. 2022. SÓ BIOLOGIA. Destilação fracionada. Disponível em: https://www.sobiologia.com.br/conteudos/Oitava_quimica/materia17.php.Acesso em: 11 mai. 2022.
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