PRATICA-02-QUIMICA ANALITICA

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� Universidade de Sorocaba		LABORATÓRIO DE QUÍMICA GERAL
	Alunos Integrantes do Grupo:
	
EZEQUIAS JOSÉ DE SOUZA
	
JENNIFER CRISTINA VICENTE MOURÃO
	
MÁRCIA NASCIMENTO PERES
	
ROBSON TOMÉ DA CRUZ
PRÁTICA N° 02: REAÇÕES DE IDENTIFICAÇÃO DOS ÂNIONS: CLORETO (Cl-), SULFATO (SO42-), NITRATO (NO3-), NITRITO (NO2-), CARBONATO (CO32-) E ACETATO (CH3COO-)
DATA: 31 / 08 / 2015
INTRODUÇÃO:
	
Uma amostra a ser submetida á análise de ânions pode conter grande número destes. Mesmo assim a identificação de cada um dos ânions pode ser feita desde que se trabalhe em condições adequadas para eliminar interferências.
Suas técnicas podem ir de uma simples extração ou precipitação até as mais complexas técnicas como Espectrometria de Absorção Atômica, Espectrometria de Absorção Molecular, Espectrometria de Emissão Atômica, entre outras.
Os métodos utilizados para a detecção de ânions não são sistemáticos como os descritos para os cátions. Não existe um sistema satisfatório para separação dos ânions em grupos principais, no entanto, é possível separá-los de acordo com a solubilidade de seus sais de prata, cálcio, bário e zinco, mas estes grupos servem apenas para indicar a limitação deste método.
A identificação de um ânion pode ser feita por meio de uma reação de precipitação: que é a formação de um sólido durante a reação química. O sólido formado na reação química é chamado de precipitado. Na maioria das vezes, o sólido formado se deposita no fundo da solução.
O seguinte esquema de classificação apresentou-se satisfatório na prática, contudo, não é rígido, pois muitos ânions pertencem a mais de um grupo.
OBJETIVO
	
Identificar os íons e precipitados dos ânions através de diferentes reações, determinar a presença dos íons ânions CLORETO (Cl-), SULFATO (SO42-), NITRATO (NO3-), NITRITO (NO2-), CARBONATO (CO32-) E ACETATO (CH3COO-), identificar os precipitados das reações dos ânions, analisar o efeito dos interferentes nas reações.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
	
Materiais:
Tubo de ensaio
Pipetas graduadas de 10 mL
Estante para tubos de ensaio
Copo de béquer de 100 mL
Tripé
Tela de amianto
Pinça de madeira
Bastão de vidro
Bico de Bunsen
Procedimento:
I. REAÇÕES PARA ÍONS CLORETO, (Cl-)
Reação com ácido sulfúrico concentrado
Procedimento:
 Em um tubo de ensaio, colocar uma pequena quantidade de NaCl sólido e juntar cerca de 5 a 6 gotas de ácido sulfúrico concentrado.
 Colocar uma tira de papel tornassol azul sobre o tubo e observar a mudança de cor.
A reação envolvida neste teste é a seguinte:
NaCl (s) + H2SO4(aq)  HCl (g) + NaHSO4 (s)
b) Reação com íons prata, Ag+
Procedimento:
 Colocar 4 a 5 gotas de solução de cloreto de sódio 0,2 mol L-1 em um tubo de ensaio, juntar 1 a 2 gotas de ácido nítrico 6 mol L-1 (a solução deverá estar ácida). Em seguida, adicionar algumas gotas de nitrato de prata 0,2 mol L-1.
Observar a formação de um precipitado branco (reação 1).
 Centrifugar e desprezar o líquido sobrenadante.
 Tratar o precipitado com algumas gotas de hidróxido de amônio 0,5 mol L-1 e observar a dissolução do precipitado (reação 2).
 Acidular esta solução com ácido nítrico 6 mol L-1 e observar a formação do precipitado novamente (reação 3).
Ag+ + Cl-  AgCl (s) (1)
AgCl (s) + 2 NH3(g)  Ag(NH3)2+(aq) + Cl-(aq) (2)
Ag(NH3)2+(aq) + Cl-(aq) + H+ (aq)  AgCl (s) + 2 NH4+ (3)
II. REAÇÕES PARA ÍONS SULFATO, (SO42-)
a) Reação com íons bário, Ba2+
Procedimento 1:
 Colocar 5 gotas da solução de sulfato de sódio 0,2 mol L-1 em um tubo de ensaio e adicionar 2 gotas de cloreto de bário 0,2 mol L-1. Observar a formação de um precipitado branco.
Ba2+ + SO42-  BaSO4 (s)
Procedimento 2:
 Em um tubo de ensaio, colocar 5 gotas da solução de sulfato de sódio 0,2 molL-1 e 2 a 3 gotas de ácido clorídrico 6 mol L-1 (verificar se o meio está ácido por meio de um papel tornassol). A seguir, adicionar 2 gotas de cloreto de bário 0,2 mol L-1. Observar a formação do mesmo precipitado branco.
Repetir as reações do procedimento 1 e 2 para os íons (NO2-), (NO3-), (CO32-).
Anotar os resultados e tirar uma conclusão.
III. REAÇÕES PARA ÍONS NITRATO, (NO3-)
a) Reação com H2SO4 concentrado
Procedimento:
 Colocar uma pequena quantidade de nitrato de sódio (NaNO3) sólido em um tubo de ensaio e adicionar 2 a 3 gotas de ácido sulfúrico concentrado.
 Aquecer e observar a produção de um gás marrom, o NO2.
 NaNO3 (s) + H2SO4  NaHSO4 + HNO3
4 HNO3  2 H2O + 4 NO2 + O2
b) Reação com zinco metálico em meio alcalino
Procedimento:
 Em um tubo de ensaio, colocar 5 gotas de uma solução de NaNO3 0,2 mol L-1 e 10 gotas de NaOH 4 mol L-1 e uma pequena quantidade de zinco em pó.
 Aquecer com cuidado 6, 7 e colocar sobre a boca do tubo uma tira de papel de tornassol vermelho umedecida com água. O papel deverá passar do vermelho para azul devido à amônia formada.
Pela ação de zinco metálico na presença de NaOH, os íons NO3- são reduzidos a NH3:
Zn + 2 H2O  Zn(OH)2 + 2 H0
NO3
- + 8 Ho  NH3 + 3 H2O + OHZn
(OH)2 + 2OH-  Zn(OH)42-
4 Zn + NO3
- + 7 OH-  4 ZnO22- + NH3 + 2 H2O
Observação:
Durante o aquecimento, evitar que a solução espirre e atinja o papel de tornassol que ficará azul, já que a solução é fortemente alcalina.
Os íons NO2- e sais de amônio interferem e por isso devem ser removidos antes da adição do zinco.
IV. REAÇÕES PARA ÍONS NITRITO, NO2-
a) Reação com H2SO4 diluído
Procedimento:
 Colocar uma pequena quantidade de nitrito de sódio (NaNO2) sólido e 2 a 3 gotas de ácido sulfúrico 2 mol L-1 em um tubo de ensaio. Observar o desprendimento de NO2 , que é um gás marrom formado pela decomposição de HNO2.
2 NO2- + 2 H+  2 HNO2
2 HNO2  NO2 + NO + H2O
Para comparação, fazer o mesmo teste usando NaNO3 e observar o que acontece.
b) Reação com sulfato ferroso, FeSO4
Procedimento:
 Colocar 5 a 6 gotas de uma solução de nitrito de sódio (NaNO2)0,2 mol L-1 em um tubo de ensaio. Adicionar 2 a 3 gotas de ácido sulfúrico 2 mol L-1 e 4 a 5 gotas de FeSO4 0,2 mol L-1. Observar a coloração marrom-esverdeada que se desenvolve na solução.
Fe2+ + NO2 + 2 H+  Fe3+ + NO + H2O
Fe2+ + NO  [Fe(NO)]2+
V. REAÇÕES PARA ÍONS CARBONATO, CO32-
a) Reação com ácido clorídrico diluído
Procedimento:
 Colocar uma pequena quantidade de carbonato de sódio sólido e algumas gotas de ácido clorídrico diluído em um tubo de ensaio. Observar o desprendimento de gás carbônico (efervescência).
CO32- + 2 H+  H2CO3  H2O + CO2
b) Reação com íons cálcio, estrôncio e bário
Procedimento:
 Colocar em tubos de ensaio separados, 5 gotas de carbonato de sódio 0,2 mol L-1 e 3 gotas de M(NO3)2 0,2 mol L-1 (onde M2+ = Ca2+, Sr2+e Ba2+). Observar a formação de um precipitado branco em cada caso.
Ca2+ + CO32-  CaCO3 (s)
Sr2+ + CO32-  SrCO3 (s)
Ba2+ + CO32-  BaCO3 (s)
VI. REAÇÕES PARA ÍONS ACETATO, CH3COO
a)Reação com H2SO4 concentrado
Procedimento:
 Colocar uma pequena quantidade de acetato de sódio sólido em um tubo de ensaio e adicionar 3 a 4 gotas de ácido sulfúrico concentrado.
 Aquecer o tubo cuidadosamente e sentir um odor de vinagre no vapor desprendido.
CH3COO- + H2SO4  HSO4
- + CH3COOH
b) Reação com íons ferro III
Procedimento:
 Colocar em um tubo de ensaio, uma pequena quantidade de acetato de sódio
sólido e água destilada. Adicionar 3 a 5 gotas de Fe(NO3)3 0,2 mol L-1.
Observar uma coloração vermelha (reação 1).
 Aquecer o tubo até a formação de um precipitado de cor marrom-avermelhado.
(reação 2).
6 CH3COO- + 3 Fe3+ + 2 H2O  [Fe3(CH3COO)6 (H2O)6] (1)
[Fe3(CH3COO)6 (H2O)6]  3 Fe(CH3COO)(OH)2 (2)
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RESULTADOS E DISCUSSÃO
	
QUESTÕES
	
1. Como é feito o reconhecimento de nitrato e nitritos em uma mistura? Escrever
as equações das reações envolvidas.
A diferença na composição química destes dois aditivos é de apenasum átomo de oxigênio, o nitrito de sódio(NaNO2) tem dois átomos de oxigênio, enquanto o nitrato de sódio(NaNO3) tem um átomo de oxigênio a mais.
Nitrato de Sódio – NaNO3
Nitrito de Sódio – NaNO2
2. Uma amostra em solução contém os seguintes ânions: Cl-, NO3-, SO42- e CO32-. Indicar o procedimento que deve ser seguido para a identificação de cada um deles na mistura.
Para identificar o Cl- :
- Em um tubo de ensaio, colocar uma pequena quantidade de NaCl sólido e juntar cerca de 5 a 6 gotas de ácido sulfúrico concentrado.
- Colocar uma tira de papel de tornassol azul sobre o tubo e observar a mudança de cor do papel.
Para identificar NO3-:
- Colocar uma pequena quantidade de nitrato de sódio (NaNO3) sólido em um tubo de ensaio e adicionar 2 a 3 gotas de ácido sulfúrico concentrado.
- Aquecer e observar a produção de um gás marrom, o NO2.
Para identificar SO42-:
- Colocar 5 gotas da solução de sulfato de sódio 0,2 molL-1 em um tubo de ensaio e adicionar 2 gotas de cloreto de bário 0,2 mol L-1.
- Observar a formação de um precipitado branco.
Para identificar CO32-:
- Colocar uma pequena quantidade de carbonato de sódio sólido e algumas gotas de ácido 
clorídrico diluído em um tubo de ensaio. Observar o desprendimento de gás carbônico (efervescência).
3. Explicar por meio de reações, como é possível distinguir entre os seguintes
pares de ânions, contidos em recipientes distintos:
a) CO32- e CH3COO
Aos dois recipientes, adicionar determinada quantidade de ácido sulfúrico concentrado. Em um dos dois tubos ocorrerá a liberação de um gás de odor característico de vinagre. Neste recipiente, haverá a presença do ânion acetato.
A reação química é representado pela seguinte equação:
H3COO-(aq) + H+(aq)  H3COOH(g)
b)Cl- e SO42-
Aos dois recipientes, adicionar determinada quantidade de cloreto de bário.
Em um dos dois tubos ocorrerá a formação de um precipitado branco. Neste recipiente, haverá a presença do sulfato de sódio.
A reação química é representado pela seguinte equação:
Ba2+ + SO42-  BaSO4 (s)
c) NO3- e NO2- 
Aos dois recipientes, adicionar determinada quantidade de ácido sulfúrico.
Em um dos dois tubos ocorrerá formação de um gás marrom pela decomposição de HNO2. Neste recipiente, haverá a presença de íons nitrito.
A reação química é representado pela seguinte equação:
2 NO2- + 2 H+  2 HNO2
2 HNO2  NO2 + NO + H2O
d) CH3COO- e SO42-
Aos dois recipientes, adicionar determinada quantidade de cloreto de bário.
Em um dos dois tubos ocorrerá a formação de um precipitado branco. Neste recipiente, haverá a presença do sulfato de sódio.
A reação química é representado pela seguinte equação:
Ba2+ + SO42-  BaSO4 (s)
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
Almeida Neto O.B.et al,Princípios de Química Práticas.2°ed,Ubá,2007.
VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa,. tradução da 5ª ed. São Paulo: Mestre Jou. 1981.
BACAN, N.; GODINHO, O.E.S.; ALEIXO, L.M.; STEIN, E. Introdução á semimicroanálise qualitativa. 63 ed. Editora: Unicamp, Campinas, 1995.
LEE, J.D. Química inorgânica não tão concisa. Tradução da 5ª ed. Inglesa/Henrique E. Toma, Koiti Araki, Reginaldo C. Rocha. São Paulo; Bucher, 1999.
MATTA, R.H.M. Práticas em laboratório: Química analítica qualitativa. Universidade Federal do Mato Grosso do sul. UFMS, 2008.