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1 Departamento de FarmDepartamento de FarmDepartamento de FarmDepartamento de Farmáciaáciaáciaácia Química Analítica em Farmácia I Protocolos experimentais Doseamento potenciométrico de fluoreto usando um el éctrodo selectivo Reagentes: • Fluoreto de sódio p.a. (previamente seco a 120ºC, durante 1h) Mr (NaF)= 41,99 g/mol Ar (F-)= 19,00 g/mol • Solução TISAB (Total Ionic Strength Adjustment Buffer) • Pasta dentífrica ou comprimido de flúor Protocolo experimental: 1. Preparar 100ml de solução de ião fluoreto, 500 mg/L em água. 2. Preparar 100ml de solução de ião fluoreto, 25 mg/L a partir da solução anterior. 3. Preparação dos padrões: Com a solução de ião fluoreto (25 mg/L), preparar 50 ml de soluções padrão com as concentrações de 2.5; 3.0; 3.5; 5.0; 7.0; 10; e 25 mg/L. 3. Solução amostra (100ml): pesar rigorosamente cerca de 250 mg de pasta dentífrica a analisar dentro de um copo e adicionar 50 ml da solução de TISAB. Ferver durante dois minutos. Após arrefecimento, transferir para um balão e perfazer o volume com água. 4. Alternativamente pode preparar a solução amostra a partir dos comprimidos: pesar um comprimido e dissolver em 50 ml da solução de TISAB e aquecer à ebulição, se necessário. Após arrefecimento, transferir para um balão e perfazer o volume com água (100ml). 6. Medir o valor da d.d.p. para as várias soluções padrão, anteriormente preparadas utilizando um potenciómetro com um eléctrodo específico de fluoretos. Medir também a temperatura das soluções que deverá ser igual para todos os padrões e para a amostra. 7. Represente graficamente o potencial em função do logaritmo da concentração do ião fluoreto, para cada um dos padrões preparados. Caso se verifique uma 2 Departamento de FarmDepartamento de FarmDepartamento de FarmDepartamento de Farmáciaáciaáciaácia relação linear, determine os seus parâmetros usando o método dos mínimos quadrados e represente-a no gráfico. 8. Análise da amostra: Medir o valor da d.d.p. da solução amostra. Caso o valor obtido se encontre fora da gama de respostas dos padrões ou na zona de resposta não linear, proceda a uma diluição adequada e repita a medição do potencial. 9. Marque no gráfico a leitura do potencial para a solução amostra. Com base na regressão linear definida calcule a concentração de fluoreto na solução amostra, bem como na amostra inicial (pasta dentífrica ou comprimido de flúor) 10. Exprima o resultado da concentração da amostra por forma a ser possível comparar com o valor indicado pelo fabricante. Padrões [F-] mg/L Log [F-] E (mv) 1 2.5 2 3.0 3 3.5 4 5.0 5 7.0 6 10 7 25 Amostra
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