PRÁTICA 1_QUIM ORGA EXPERIM I_2018

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UNIVERSIDADE DA INTEGRAÇÃO INTERNACIONAL DA LUSOFONIA 
AFROBRASILEIRA 
PRÓREITORIA DE GRADUAÇÃO 
 
LABORATÓRIO DE QUÍMICA 
CAMPUS DAS AURORAS 
 
 
MANUAL DE LABORATÓRIO 2016.2 
 
 
 
 
Professor (a): ___________________________________ 
Aluno: _____________________________________________________________ 
Horário: ___________________ 
 
SUMÁRIO 
Segurança no Laboratório.......................................................................................... 03 
Equipamentos básicos de laboratório ....................................................................... 06 
01. Determinação do ponto de fusão.......................................................................... 08 
02. Solubilidade........................................................................................................... 11 
03. Recristalização....................................................................................................... 15 
04. Destilação simples.................................................................................................. 17 
05. Destilação por arraste de vapor........................................................................... 20 
06. Separação de pigmentos de folhas verdes por cromatografia em camada 
delgada (CCD) de gel de sílica.................................................................................... 
22 
07. Propriedades físicas e químicas dos alcanos e alcenos....................................... 25 
08. Caracterização de Grupos Funcionais................................................................ 28 
09. Propriedades do álcool etílico.............................................................................. 30 
10. Extração da bixina através do urucun................................................................ 32 
11. Extração da cafeína.............................................................................................. 39 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
SEGURANÇA EM LABORATÓRIOS DE QUÍMICA 
 
I) NOÇÕES ELEMENTARES 
 
1) Mantenha seu local de trabalho sempre limpo e em ordem; 
2) Jogue os sólidos nas latas de lixo e nunca nas pias. Lave os resíduos líquidos; nas pias 
com bastante água. Ácidos, bases e sais de prata e mercúrio são corrosivos; e podem 
danificar encanamentos. 
3) Leia com atenção os rótulos dos frascos de reagentes antes de usar o produto; 
4) Nunca fumar no laboratório; 
5) Usar sempre bata ou avental. 
 
II) MANIPULAÇÃO DOS REAGENTES 
1) Manipular todos os reagentes que produzem vapores tóxicos, corrosivos, etc, na 
capela; 
2) Pesar reagentes secos, usando vidro de relógio ou papel limpo. Reagentes líquidos são 
covenientemente medidos, utilizando cilindros graduados; 
3) Evitar contato direto com reagentes orgânicos. Muitos são tóxicos e são absorvidos 
pela pele; 
4) Não provar reagentes, muitos são venenosos; 
5) Não deixar frascos de reagentes destampados. Pode cair impurezas e contaminá-los. 
 
III) PROTEÇÃO AOS OLHOS 
1) Usar óculos de segurança quando manipular reagentes perigosos; não é recomendado 
o uso de lentes de contato no laboratório; 
2) Nunca olhar diretamente através da abertura de um frasco aberto, ou de um tubo teste, 
se ele contém uma mistura de reação; 
3) Evitar medir volumes de solução fortemente ácida ou alcalina com cilindro graduado 
mantido ao nível dos olhos. Mantenha o cilindro sobre sua bancada, adicione o líquido 
perigoso em pequenas porções, inspecionando a mistura a cada adição. 
 
IV) RECOMENDAÇÕES GERAIS 
1) Não pipetar produto nenhum com a boca; 
2) Não usar produto algum que não esteja devidamente rotulado; 
3) Não levar as mãos à boca ou aos olhos quando estiver manuseando produtos 
químicos; 
4) Verificar sempre a toxidez e a inflamabilidade dos produtos utilizados; 
5) Discutir sempre com o professor a experiência que será feita; 
6) Em espécie alguma, efetuar um trabalho sem o consentimento do professor. 
ACIDENTES MAIS COMUNS EM LABORATÓRIOS E PRIMEIROS 
SOCORROS 
 
QUEIMADURAS 
Superficiais: quando atingem algumas camadas da pele. 
Profundas: quando há destruição total da pele. 
 
a) Queimaduras térmicas causadas por calor seco (chama e objetos aquecidos) 
1) Tratamento para queimaduras leves pomada picrato de butesina, paraqueimol, 
furacim solução, etc. 
2) Tratamento para queimaduras graves elas devem ser cobertas com gaze esterilizada 
umedecida com solução aquosa de bicarbonato de sódio a 1%, ou soro fisiológico, 
encaminhar logo à assistência médica. 
 
b) Queimaduras químicas causadas por ácidos, álcalis, fenol, etc. 
1) Por ácidos: lavar imediatamente o local com água em abundância. Em seguida, lavar 
com solução de bicarbonato de sódio a 1% e, novamente com água. 
2) Por álcalis: lavar a região atingida imediatamente com água. Tratar com solução de 
ácido acético a 1% e, novamente com água . 
3) Por fenol: lavar com álcool absoluto e, depois com sabão e água. 
 
ATENÇAO: Não retire corpos estranhos ou graxas das lesões Não fure as bolhas 
existentes. Não toque com as mãos a área atingida. Procure um médico com brevidade. 
 
c) Queimaduras nos olhos 
Lavar os olhos com água em abundância ou, se possível, com soro fisiológico, 
durante vários minutos, e em seguida aplicar gazes esterilizada embebida com soro 
fisiológico, mantendo a compressa, até consulta a um médico. 
 
 
 
 
ENVENENAMENTO POR VIA ORAL 
A droga não chegou a ser engolida. Devese cuspir imediatamente e lavar a boca com 
muita água. Levar o acidentado para respirar ar puro. 
A droga chegou a ser engolida. Devese chamar um médico imediatamente. Dar por 
via oral um antídoto, de acordo com a natureza do veneno. 
 
INTOXICAÇÃO POR VIA RESPIRATÓRIA 
Retirar o acidentado para um ambiente arejado, deixandoo descansar. 
Dar água fresca. Se recomendado, dar o antídoto adequado. 
 
ATENÇÃO: "A CALMA E O BOM SENSO DO QUÍMICO SÃO AS 
MELHORES PROTEÇÕES CONTRA ACIDENTES NO LABORATÓRIO". 
 
BIBLIOGRAFIA: 
GONÇALVES, D; WAL, E; ALMEIDA, R. R. Química Orgânica Experimental. São 
Paulo: MacGrawHill, 1988. 269p. 
SAVARIZ, M. Manual de Produtos Perigosos: Emergência e Transporte. 2 ed. 
Porto Alegre: Sagra DC Luzzatto. 1994. 264p. 
SCHVARTSMAN, S. Produtos Químicos de Uso Domiciliar: Segurança e Riscos 
Toxicológicos 2ed. São Paulo: ALMED, 1988. 182p. 
SEGURANÇA E SAÚDE NO TRABALHO. 8ed. São Paulo: IOB, 1997.360p. 
STELLMAN, J. M.; DAUM. S. M. Trabalho e Saúde na Industria II : Riscos Físicos 
e Químicos e Prevenção de Acidentes. 1ed. São Paulo: E.P.U. e EDUSP, 
1975. 148p. 
 
 
 
 
EQUIPAMENTOS BÁSICOS DE LABORATÓRIO 
 
OBJETIVOS 
• Familiarizar o aluno com o equipamento de uso mais freqüente em laboratório. 
• Desenvolver no aluno habilidades para o manuseio e a conservação de equipamentos 
de uso rotineiros, em laboratório. 
 
PROCEDIMENTO: 
• Identifique cada um dos materiais de sua bancada indicando (se houver) capacidade 
e utilidade. 
• Descreva as propriedades dos reagentes encontrados no laboratório indicando: cor, 
estado físico, ponto de fusão (ou ebulição), peso molecular e estrutura. 
 
A) MATERIAL DE VIDRO 
 
• Tubo de ensaio • Vidro de relógio 
• Tubo capilar • Tubo de vidro 
• Termômetro • Junta de vidro esmerilhado 
• Tubo de Thiele • Balão de destilação 
• Pipeta volumétrica • Proveta 
• Pipeta • Pipeta graduada 
• Kitassato • Pesa filtro 
• Funil de vidro • Funil de separação 
• Frasco contagotas • Frasco para reagentes 
• Dessecador • Erlenmeyer 
• Cálice graduado • Bastão de vidro 
• Balão de fundo redondo • Condensador de Liebig ou tubo reto 
• Bureta • Condensador de Allihn ou de bolas 
• Becker • Adaptador de Claisen 
• Balão volumétrico • Adaptador de destilação 
• Balão Kjeldahl • Adaptador para vácuo 
• Balão de fundo chato ou de Florence • Extrator Soxhlet 
 
B) MATERIAL DE PORCELANA 
 
• Cadinho • Funil de Buchner 
• Cápsula • Triângulo 
• Gral e pistilo 
 
C) OUTROS MATERIAIS 
 
•Suporte universal • Anel de ferro • Cuba de vidro 
• Bico de gás (Bunsen) • Espátula • Pêra de borracha 
• Escova para lavagem • Furador de rolhas • Placa de petri 
• Tela de amianto • Trompa de vácuo • Pisseta 
• Tripé de ferro • Garra Pinças • 
• Estantes p/ tubos de ensaio • Mufa • 
 
D) EQUIPAMENTOS ROTINEIROS: 
 
• Banhomaria ou banho de água • Chapa elétrica (aquecedora) 
• Manta elétrica • Bomba de vácuo 
• Centrífuga • Agitador magnético 
• Estufa • Evaporador Rotativo 
 
BIBLIOGRAFIA: 
 
FELICÍSSIMO, A.M.P. et al; Experiências de Química. 1ed. São Paulo: Moderna, 1979, 
241 p. 
GONÇALVES, D.;WAL E.;ALMEIDA R.R.; Química Orgânica 
Experimental.1ed.McGrawHill,1988,269p. 
SOARES, B. G.; Química Orgânica.: Teoria e Técnicas de Preparação, Purificação e 
Identificação de Compostos Orgânicos. 1 ed. Rio de Janeiro: Guanabara, 1988, 
322p. 
VOGEL, A. I.; Química Analítica Qualitativa. 5ed. São Paulo: Mestre Jou, 1981, 665 p. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
1 MATERIAL E REAGENTES: 
Bico de bunsen Agitador p/ banho Tripé 
Tela de amianto Espátula Base de ferro 
Termômetro >150° -Naftol Tubos capilares 
Tubo de vidro Ácido benzóico Vidro de relógio 
Becker de 100 mL Mistura de -naftol e ácido benzóico (1:1) 
Rolha de cortiça Óleo nujol ou vaselina 
 
2 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: 
2.1 Preparo do tubo capilar: 
a) Ligar o bico de Bunsen. 
b) Aquecer na chama do bico de Bunsen, uma das extremidades do tubo capilar 
fazendo um movimento de rotação nesse tubo, até que apareça um pequeno nódulo 
NESSE MOMENTO O CAPILAR DEVERÁ ESTAR FECHADO. 
 
2.2 Situação problema: 
 Determinar o ponto de fusão do -naftol, do ácido benzóico e da mistura de ácido 
benzóico e -naftol na proporção 1:1. Resfriar um pouco o banho antes de nova 
determinação. 
 
2.3 Colocação da amostra dentro do tubo capilar: 
a) Colocar a amostra que se quer determinar o ponto de fusão em um vidro de relógio, 
iniciando com o -naftol. Pulverizar com a espátula. 
b) Manter o tubo capilar o mais horizontal possível, empurrar sua extremidade aberta 
de encontro à amostra utilizando-se da espátula, para ajudar a acomodar a amostra 
no tubo. 
 DATA ____/____/____ 
PRÁTICA Nº 01 
DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO 
c) Tomar um tubo de vidro grande, colocando o em posição vertical encostando o no 
chão do laboratório. 
d) Soltar o capilar do extremo superior do tubo de vidro até o chão, com a ponta 
fechada voltada para baixo. REPETIR ESTA OPERAÇÃO ATÉ QUE SE FORME 
UMA CAMADA COMPACTA DA AMOSTRA NO FUNDO DO TUBO 
CAPILAR (aproximadamente 1 cm). 
 
2.4 Determinação do Ponto de Fusão: 
a) Introduzir um termômetro em rolha furada até a metade do mesmo. 
b) Prender no termômetro, o tubo capilar que já deverá estar com a amostra a ser 
determinada o ponto de fusão, utilizando uma liga, tomando cuidado de deixar a 
amostra o mais perto possível do bulbo do termômetro. 
c) Adaptar uma garra à base de ferro e fixar o termômetro. 
d) Encher o béquer de 100 mL até a marca de 70 mL com óleo ou vaselina. 
e) Colocar o agitador do banho de óleo dentro do becker, e a seguir o termômetro com 
o capilar. A DISTÂNCIA ENTRE O BULBO DO TERMÔMETRO E O FUNDO 
DO BECKER DEVE SER DE APROXIMADAMENTE 1 cm. 
f) Aquecer lentamente o banho de óleo com bico de Bunsen agitando constantemente 
o óleo. Próximo ao ponto de fusão a temperatura do banho deve aumentar de 2 a 3 
graus por minuto. 
g) Registrar a temperatura na qual aparece a primeira gota de líquido e a temperatura 
na qual desaparece o restante da porção sólida. Essa faixa de temperatura representa 
o ponto de fusão para a substância pura usada. 
 
3 QUESTIONÁRIO: 
a) Que se entende por ponto de fusão? Com que finalidade é usado? 
b) Procurar na bibliografia indicada o ponto de fusão do -naftol, do ácido benzóico. 
Comparar com os resultados obtidos. 
c) Por que se recomenda que a determinação do ponto de fusão seja realizada 
inicialmente com o -naftol e não com o ácido benzóico? 
d) Tendo em vista a estrutura molecular do -naftol, do ácido benzóico, apresentar 
uma explicação para as diferenças de seus pontos de fusão. 
e) De acordo com o ponto de fusão pesquisado, qual deveria ser a temperatura em que 
o ácido benzóico passaria do estado líquido para o sólido, ou seja, qual seria o ponto 
de solidificação do ácido benzóico? 
 
4 BIBLIOGRAFIA: 
1. VOGEL, A. I., Química orgânica: análise orgânica qualitativa. 3. ed, Rio de Janeiro, 
Ao Livro Técnico SA, 1981. v. 1. 
2. Phisical Chemistry HANDBOOK, 57 th Edition.