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INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DO RIO GRANDE DO NORTE – IFRN
CAMPUS MOSSORÓ
Danilo de Souza Vinícius Gomes de Sousa Duarte
Relatório final de execução do projeto de pesquisa intitulado “Estudo da Influência do Tempo de Sinterização do Nb2O5 no Limite de Resistência à Compressão para Aplicação em Antenas”
Mossoró, 2017
Danilo de Souza Vinícius Gomes de Sousa Duarte
Relatório final de execução do projeto de pesquisa intitulado “Estudo da Influência do Tempo de Sinterização do Nb2O5 no Limite de Resistência à Compressão para Aplicação em Antenas”
Relatório final apresentado para acompanhamento e comprovação das atividades desenvolvidas em projeto de pesquisa aprovado no Edital N° 02/2017 – PIBIC-EM/CNPq.
Prof. Me. Danilo de Souza.
Mossoró, 2017
Este relatório descreve as atividades desenvolvidas pelo aluno Vinícius Gomes de Sousa Duarte no projeto de pesquisa intitulado “Estudo da Influência do Tempo de Sinterização do Nb2O5 no Limite de Resistência à Compressão para Aplicação em Antenas”. O aluno tem feito uma leitura sobre os conteúdos importantes para execução e entendimento do projeto de pesquisa. Foram indicados textos para leitura e foram feitas orientações sobre normas da ABNT para escrita do TCC, como: tipos de citação, referenciação bibliográfica, formatação de texto, etc. Todos os procedimentos experimentais previstos foram executados. Foi utilizada uma matriz de Aço AISI/SAE 4340 temperada para compactação uniaxial do pó de Nb2O5, nas pressões de 125 MPa, 250 MPa e 375 MPa, e posterior sinterização do material, a 900 °C, nos tempos de 8 h, 10 h e 12 h, em um forno tipo mufla. Os corpos de prova confeccionados foram submetidos a medições de suas massas e de suas dimensões. Esses dados foram usados para o cálculo da porosidade total das amostras. Essas amostras foram submetidas ao ensaio de compressão axial e os resultados foram compilados com uso de planilhas eletrônicas. Ao término dos procedimentos experimentais, ocorreu a escrita do TCC do aluno, sob a coordenação e ensino do professo orientador. Dentre os resultados observados, ocorreu um aumento do limite de resistência à compressão com o aumento da pressão de compactação ou com o aumento do tempo de sinterização. Atualmente, o projeto se encontra em fase de leitura pela banca examinadora e a defesa do TCC está marcada para o dia 01/08/2017, no Campus Mossoró.
Palavras-chave: Pentóxido de Nióbio. Sinterização. Limite de Resistência à Compressão.
RESUMO
INTRODUÇÃO	4
OBJETIVO GERAL	4
Objetivos específicos	4
LEITURA E LEVANTAMENTO BIBLIOGRÁFICO	6
PROCEDIMENTOS PRÁTICOS	7
CONFECÇÃO DA MATRIZ	7
CONFECÇÃO DOS CORPOS DE PROVA	8
MEDIÇÕES DIMENSIONAIS E MÁSSICAS	12
ENSAIO DE COMPRESSÃO AXIAL	13
ESCRITA DO TCC E PRINCIPAIS RESULTADOS	14
DEFESA DO TCC	15
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS	16
SUMÁRIO
1 INTRODUÇÃO
O Brasil é um país riquíssimo em termos de reserva de nióbio. Ele detém de 92 % do nióbio do planeta (DNPM, 2014). Mesmo assim, o país exporta 95 % de sua produção, pelo que não detém tecnologia suficiente para dar aplicações para esse material internamente. Assim, nas últimas décadas, algumas pesquisas têm buscado aplicações para esse material no território nacional. Inerentemente, houve a busca pela aplicação em antenas de microfita, como é o caso do Nb2O5 (SOUZA et al., 2017).
Ele consiste em um óxido de aparência branca, que é estável, é insolúvel em água e é inerte (AZEVEDO, 2010). Dentre as propriedades importantes para essa aplicação, estão as propriedades mecânicas, pelo que os substratos das antenas de microfita também poderão suportar cargas mecânicas (NASCIMENTO, 2007).
O Limite de Resistência à Compressão (LRC) é uma propriedade mecânica obtida pelo ensaio de compressão axial. Esse ensaio é normatizado pela ASTM C1424 – 15. Essa propriedade corresponde à máxima tensão que o material frágil suporta quando submetido ao carregamento axial (CALLISTER JR.; RETHWISCH, 2013).
Parte dos trabalhos de pesquisa mais recentes tem modificado o pó de Nb2O5 sintetizando-o, como os de (SOUZA, 2015) e (LIMA, 2015). O processo é chamado tecnologia do pó e consiste basicamente na compactação e posterior aquecimento (sinterização) do material sob algumas condições controladas. Nos trabalhos já executados, ainda não foi estudado o efeito do tempo de sinterização no LRC do Nb2O5.
1.1 OBJETIVO GERAL
O objetivo geral do trabalho relatado no presente texto é estudar a influência do tempo de sinterização para diversas pressões de compactação na propriedade LRC do Nb2O5 sinterizado.
1.1.1 Objetivos específicos
· Confeccionar uma matriz de aço AISI/SAE 4340 (material adquirido no comércio local), pelo processo de usinagem e posterior tratamento térmico de têmpera;
10
· Confeccionar corpos de prova, através da compactação axial do pó de Nb2O5, granulometria D50 40 µm, nas pressões de 125 MPa, 250 MPa e 375 MPa;
· Sinterizar esses corpos de prova na temperatura de 900 °C, nos tempos de 8 h, 10 h e 12 h;
· Calcular a porosidade total das amostras através da medição de sua massa e da medição das suas dimensões;
· Realizar os ensaios de compressão axial, nas amostras confeccionadas, afim de obter o LRC em cada parâmetro de estudo;
· Compilar os dados das caracterizações feitas e obter a média e o desvio delas para os diferentes parâmetros estudados.
O Trabalho de Conclusão de Curso (TCC) já foi escrito e está no período de leitura pela banca examinadora e pela bibliotecária do Campus.
2 LEITURA E LEVANTAMENTO BIBLIOGRÁFICO
No mês de março, ocorreu uma orientação para leitura de textos direcionados ao tema de pesquisa: metalurgia do pó, sinterização, nióbio e seu quadro de reserva mundial, aços e sua classificação, tratamento térmico de têmpera, usinagem, etc. E, foi feita leitura desses textos pelo orientando.
Ocorreu uma inversão das atividades previstas no planejamento. Por isso, uma parte do levantamento bibliográfico já foi elaborada pelo orientando no mês de abril. Nesse texto, ainda não haviam sido feitas as orientações de correção por parte do orientador. Essa inversão ocorreu devido a dois fatos importantes: as férias do professor orientador, que ocorreu no mês de abril; e uma parada para reforma dos laboratórios nos quais as práticas estavam planejadas para ocorrer. Com isso, o aluno não tinha como trabalhar nas atividades práticas e teve que ficar somente nas atividades de leitura, durante o mês de abril.
No mês de maio, o aluno recebeu orientações e ensino sobre tipos de citação e adequou o que havia escrito no mês de abril ao exigido pela ABNT.
No mês de junho, o aluno continuou lendo textos sobre os temas importantes para o presente projeto.
No mês de julho, o professor orientador reuniu-se com o aluno para escrita do referencial teórico. O aluno, por não ter uma boa base sobre metodologia científica, teve muita dificuldade na escrita do TCC. Assim, o orientador optou por orientar e ensinar sobre metodologia junto com a escrita do TCC, estando reunido com o aluno na elaboração do referencial teórico. Isso atrasou um pouco os trabalhos e optou-se por entregar o TCC escrito à bibliotecária e à banca examinadora simultaneamente. Após a leitura por ambos, suas sugestões de correções deverão ser somadas para escrita da versão final do TCC.
3 PROCEDIMENTOS PRÁTICOS
Neste capítulo, será abordado sobre as atividades de laboratório desenvolvida pelo aluno, que foram orientadas e ensinadas pelo professor orientador.
3.1 CONFECÇÃO DA MATRIZ
Durante as três últimas semanas do mês de março, o aluno foi ao laboratório junto com o professor. O professor ensinou e orientou o aluno sobre procedimentos de segurança e cuidados para uso do laboratório de usinagem e de caracterização metalográfica de materiais, que são os principais nos quais o aluno desenvolve suas atividades.
De início, foi tomado um tarugo de Aço AISI/SAE 4340 com 0,3 m de comprimento e 63,5 mm de diâmetro, e foi feito um corte com uso uma serra alternativa eletro-hidráulica(marca ALJE). A parte cortada com 250 mm de comprimento foi então levada ao torno mecânico convencional, Marca NARDINI, modelo NODUS 220 GOLD, para usinagem, conforme Figura 01.
	Figura 01: Torno mecânico convencional usado para usinagem e confecção da matriz para a
compactação do pó.
	
Fonte: elaboração própria.
Foram executados vários tipos de torneamento, como por exemplo, torneamento cilíndrico e faceamento, conforme a Figura 02. Para essas operações, foi utilizada uma
ferramenta de corte do tipo metal duro (ver Figura 02). Em paralelo as atividades de usinagem, o aluno esteve fazendo leituras sobre usinagem e mais especificamente, torneamento mecânico, cálculo de rotação, etc.
	Figura 02: Torneamento mecânico para confecção da matriz de Aço AISI/SAE 4340.
	
Fonte: elaboração própria.
Devido ao fato de o aluno não ter prática suficiente com o uso do torno mecânico, a confecção da matriz não se concluiu no tempo estimado (segundo o planejamento, até o mês de março). Optou-se então por usar uma outra matriz, confeccionada em outro trabalho de pesquisa, mas com as mesmas dimensões e procedimentos da que seria fabricada. Isso foi decidido para não atrasar as atividades planejadas.
No mês de abril, o professor orientador gozou de férias. Nesse período, o aluno foi orientado a continuar os trabalhos no laboratório. Entretanto, os laboratórios passaram por uma reforma durante todo o mês e isso impossibilitou de o aluno continuar as práticas. Por isso, optou-se por o aluno fazer o levantamento bibliográfico e escrita do referencial teórico.
No início do mês de maio, quando ocorreu a volta das férias do orientador e os laboratórios ficaram disponíveis novamente para os trabalhos acadêmicos, o aluno voltou para as atividades práticas. A partir daí, ocorreu a confecção dos corpos de prova como será abordado na Seção 3.2.
3.2 CONFECÇÃO DOS CORPOS DE PROVA
Foi utilizada uma matriz de Aço AISI/SAE 4340 temperado para compactação do pó, conforme a Figura 03. A matriz conforma amostras de 10,0 mm de diâmetro.
	Figura 03: Matriz usada para compactação do pó.
	
Fonte: elaboração própria.
O pó de Nb2O5, granulometria D50 40 µm, foi compactado nas pressões de 125 MPa, 250 MPa e 375 MPa, com uso da matriz e de uma prensa hidráulica de acionamento manual, marca RIBEIRO, de capacidade de até 15 toneladas, conforme a Figura 04.
	Figura 04: Prensa usada para compactação do pó.
	
Fonte: elaboração própria.
Para as compactações, foram dados tempos de relaxação de 10 segundos a cada meia tonelada. Para facilitar a retirada dos corpos-de-prova compactados, foi utilizada uma solução de álcool comum (54° GL) e o lubrificante em pó estearato de zinco. Essa solução (Figura 05) foi aplicada com uso de um pincel na superfície interna da matriz sempre antes de cada compactação. Na Figura 05 podem ser observados os materiais usados durante a compactação, inclusive a balança utilizada na mediação das massas a serem postas na matriz para compactação: balança digital, marca GEHACA, modelo BK 3000, com precisão de duas casas decimais, intervalo de carga entre 0,2 g e 3,100 g.
	Figura 05: Balança usada para medição de massa, pó de Nb2O5 (frasco da tampa azul),
estearato de zinco (frasco da tampa verde) e álcool comum.
	
Fonte: elaboração própria.
A massa a ser posta na matriz foi a mesma que a referente ao trabalho de (FERREIRA e LIMA, 2017), conforme Tabela 01.
	Tabela 01: Massas para confecção dos corpos-de-prova.
	Pressão de compactação (MPa)
	Massa (g)
	125
	2,1
	250
	2,3
	375
	2,4
	Fonte: Adaptado de (FERREIRA e LIMA, 2017).
	
Os corpos compactados foram levados ao forno tipo mufla, marca Jung, de capacidade de até 1000 °C (Figura 06), a temperatura ambiente e sinterizados nos tempos de 8 h, 10 h e 12 h, numa temperatura de 900 °C, com rampas de aquecimento de 10 °C/min.
	Figura 06: Forno utilizado para sinterizar o material.
	
Fonte: elaboração própria.
As amostras sinterizadas foram resfriadas no próprio forno por 24 h até a temperatura ambiente. É possível observar as amostrar já sinterizadas na Figura 07.
	Figura 07: Amostras sinterizadas.
	
Fonte: elaboração própria.
3.3 MEDIÇÕES DIMENSIONAIS E MÁSSICAS
Após a confecção das amostras, foram feitas medições de suas dimensões com uso de um paquímetro universal, marca Mitutoyo, precisão de 0,05 mm, conforme a Figura 08.
	Figura 08: Paquímetro utilizado para as medições dimensionais das amostras.
	
	Fonte: elaboração própria.
Também foram feitas medições das massas dos corpos-de-prova. Para isso, foi utilizada uma balança digital, marca Shimadzu, modelo ux6200h, com precisão de 0,01 g, conforme a Figura 09.
	Figura 09: Balança digital usada para as medições mássicas das amostras.
	
	Fonte: elaboração própria.
Após a medição das alturas e das massas dos corpos-de-prova, esses foram submetidos ao ensaio destrutivo de compressão axial, como será tratado na Seção 3.4.
3.4 ENSAIO DE COMPRESSÃO AXIAL
Os corpos-de-prova confeccionados foram submetidos ao ensaio de compressão axial em uma máquina de ensaio de compressão, marca EMIC, modelo SSH300, de capacidade de até 100kN, conforme Figura 10.
	Figura 10: Máquina de ensaio de compressão utilizada.
	
.
	Fonte: elaboração própria.
Foi utilizada uma célula de carga com capacidade 200 t e foi utilizada uma velocidade de ensaio de 0,41 N/s, conforme as indicações fornecidas por ensaios preliminares e por (LIMA, 2015) e (FERREIRA e LIMA, 2017).
4 ESCRITA DO TCC E PRINCIPAIS RESULTADOS
No mês de junho e nas três primeiras semanas do mês de julho, ocorreu a escrita do Trabalho de Conclusão de Curso (TCC).
No mês de junho, foram feitas orientações e sugestões de correção do texto elaborado no mês de abril. Nesse mês, foi observado que o aluno não detinha maturidade e conhecimento suficiente sobre metodologia científica para elaboração do trabalho. Que isso iria atrasar muito a sua escrita e que isso certamente iria provocar a perda dos prazos.
Por isso, o coordenador optou por orientar presencialmente o aluno e escrever junto com ele o trabalho nas primeiras semanas de julho.
O trabalho escrito foi entregue à banca examinadora e à bibliotecária na data prevista para entrega a banca examinadora, dia 24/07/2017.
Dentre os principais resultados observados, ocorreu um aumento do limite de resistência à compressão com o aumento da pressão de compactação ou com o aumento do tempo de sinterização, conforme a Figura 11.
Figura 11: LRC x Pressão de Compactação.95
85
75
65
55
45
35
25
8h
10h 12h
100	150	200	250	300	350	400
Pressão de Compactação (MPa)
LRC (MPa)
Fonte: elaboração própria.
5 DEFESA DO TCC
Foi marcada uma banca examinadora para o TCC escrito para o dia 01/08/2017, as 16 h e 30 min, no Campus Mossoró. A banca será composta por dois professores com formação da área e com conhecimentos específicos sobre o tema: professor Dr. Wagner Lopes Torquato (do IFRN – Campus Mossoró) e professor Dr. Marcelo Nunes Coelho (do IFRN – Campus Mossoró).
A data da defesa não é a planejada no início do projeto, 31/07/2017, devido a indisponibilidade de todos os componentes da banca nessa data.
As correções sugeridas por ambos serão seguidas para elaboração da versão final do TCC. Essas correções deverão ocorrer após a defesa do TCC e deverão ser somadas as correções sugeridas pela bibliotecária.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
AZEVEDO, Luciana Maria dos Santos. Síntese do niobato de sódio a partir do óxido de nióbio e do nióbio metálico. Rio de Janeiro, 2010, 95 p. Dissertação (Mestrado). Instituto Militar de Engenharia.
CALLISTER JR., William D.; RETHWISCH, David G. Ciência e engenharia de materiais: uma introdução. Tradução de Sergio Murilo Stamile Soares. 8. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2013. Título original: Material science and engineering: an introduction, 8th. ed.
DEPARTAMENTO NACIONAL DE PRODUÇÃO MINERAL (DNPM). Sumário mineral
2014: Nióbio. vol. 34. Brasília: Ministério de Minas e Energia, 2015. Disponível em:< http://www.dnpm.gov.br/dnpm/sumarios/sumario-mineral-2014>.Acessado em: 27 jun. 2016.
FERREIRA, Antonio Thardellyson Xandy Taxman Silveira; LIMA, Douglas Daniel de. Estudo da influência da temperatura de sinterização e da pressão de compactação no LRT e no LRC do Nb2O5. Mossoró, 2017, 49 p. Trabalho de Conclusão de Curso (Curso Técnico em Mecânica). Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio Grande do Norte – Campus Mossoró.
LIMA, José Michaelson Estácio de. Confecção da matriz e estudo da influência da pressão de compactação e da temperatura de sinterização no limite de resistência a compressão do Nb2O5. Mossoró, 2015, 63 p. Trabalho de Conclusão de Curso (Graduação). Universidade Federal Rural do Semi-Árido.
NASCIMENTO, Daniel Chagas do. Antenas para comunicações móveis. São José dos Campos, 2007, 169 p. Tese (Mestrado). Instituto Técnico de Aeronáutica.
SOUZA, Danilo de et al. Electrical properties of niobium pentoxide (Nb2O5) for application in microstrip antenna substrate. Microwave And Optical Technology Letters, [s.l.], v. 59, n. 3, p.641-645, 26 jan. 2017. Wiley-Blackwell. http://dx.doi.org/10.1002/mop.30360.
SOUZA, Danilo de. Uso do pentóxido de nióbio para aplicação como substrato de antenas de microfita. Mossoró, 2015, 162 p. Dissertação (Mestrado). Universidade Federal Rural do Semi-Árido.
STANDARD TEST METHOD FOR MONOTONIC COMPRESSIVE STRENGTH OF ADVANCED CERAMICS AT AMBIENT TEMPERATURE. ASTM C1424 - 15: Standard
Test Method for Monotonic Compressive Strength of Advanced Ceramics at Ambient Temperature. West Conshohocken: ASTM International, 2015.