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TAVARES, M. F. M. Apresentação: INTRODUÇÃO À QUÍMICA ANALÍTICA, USP. 2023. Disponivelem:https://edisciplinas.usp.br/pluginfile.php/7898672/mod_resource/content/2/INTRO DUC%CC%A7A%CC%83OERROS_2023.pdf Acesso em: 10 de março de 2024. Resumo sobre tipos de erros e parâmetros de validação de métodos Em química analítica, especialmente na análise instrumental, a ocorrência de erros é inerente ao processo de medição e análise. Existem diferentes tipos de erros que podem afetar a precisão e a exatidão dos resultados. A seguir podemos listar os três tipos de erros mais recorrentes: Erro Determinado ou Sistemático a média dos resultados difere do valor verdadeiro, afetam a exatidão dos resultados e são unidirecionais; Erro Indeterminado ou Aleatório os dados são espalhados mais ou menos simetricamente ao redor da média; afetam a precisão dos resultados; Erro Grosseiro ocorre ocasionalmente, são em geral altos, fazendo com que um resultado difira marcadamente dos outros, tal valor é muito maior ou muito menor que a média. Esmiuçando sobre os erros nota-se que os erros sistemáticos podem ser descritos como: Erros Instrumentais, estes podem apresentar imperfeições nos aparelhos de medida, instabilidade da fonte, etc. Erros do Método, neste o comportamento físico-químico não ideal pode introduzir erros sistemáticos coo lentidão de algumas reações, instabilidade de algumas espécies, reações laterais que interferem na medida. E os Erros Pessoais, aqui várias medidas exigem julgamento pessoal, como a posição do ponteiro em uma escala, a cor da solução no ponto final, nível de líquido na pipeta ou bureta. Considerando agora os erros aleatórios, estes aparecem quando um sistema de medidas é estendido a sua sensibilidade máxima, esse erro é causado por muitas variáveis não controladas, que são inerentes a cada medida física ou química, há várias contribuições para o erro aleatório, mas nenhuma pode ser identificada positivamente ou medida, porque algumas são tão pequenas que não podem ser detectadas individualmente, logo o efeito acumulado de incertezas individuais indeterminadas faz com que medidas feitas em replicatas flutuem randomicamente ao redor da média das medidas. Os erros grosseiros, também conhecidos como erros flagrantes ou outliers, são discrepâncias significativas e evidentes nos resultados experimentais que geralmente resultam de falhas humanas ou instrumentais. https://edisciplinas.usp.br/pluginfile.php/7898672/mod_resource/content/2/INTRODUC%CC%A7A%CC%83OERROS_2023.pdf https://edisciplinas.usp.br/pluginfile.php/7898672/mod_resource/content/2/INTRODUC%CC%A7A%CC%83OERROS_2023.pdf BRITO, N. M; JUNIOR, O. P. A; POLESE, L; RIBEIRO, M. L. VALIDAÇÃO DE MÉTODOS ANALÍTICOS: ESTRATÉGIA e DISCUSSÃO Pesticidas: R.Ecotoxicol. e Meio Ambiente, Curitiba, v. 13, p. 129-146, jan./dez. 2003. Esses erros são relativamente fáceis de identificar, pois geralmente são muito diferentes dos outros valores obtidos em uma série de medições tem como características básicas a evidência clara, origem visível e impacto direto nos resultados. Os erros grosseiros são inevitáveis em alguns casos, mas a conscientização, o treinamento adequado e a implementação de práticas de laboratório rigorosas ajudam a minimizar sua ocorrência e a garantir a confiabilidade dos resultados experimentais. Estes três tipos supracitados também podem se apresentar diretamente ou indiretamente junto a outros como: Erro de precisão que reflete a dispersão dos resultados em torno de um valor médio, erro de exatidão que refere-se à proximidade dos resultados obtidos ao valor verdadeiro ou aceito, erro de matriz geralmente surge quando a matriz da amostra interfere nos processos de medição, erro de calibração que resulta de uma calibração inadequada do instrumento de medição e erro de amostragem. Abordando sobre os parâmetros de validação de métodos o (BRITO et. al. 2003) coloca que eles “envolvem Especificidade/Seletividade, Função da Resposta (gráfico analítico), Intervalo de Trabalho, Linearidade, Sensibilidade, Exatidão, Precisão (repetitividade, precisão intermediária e reprodutividade), Limite de Detecção (LD), Limite de Quantificação (LQ) e Robustez.” Segundo os autores especificidade é o que “define a capacidade do método em detectar o analito de interesse na presença de outros componentes da matriz”. Para os autores a seletividade refere-se à capacidade de detecção de substâncias. E para demonstrar a especificidade do método depende do seu objetivo. Em diversas técnicas analíticas esse parâmetro pode ser estabelecido pela comparação do resultado obtido com a combinação de vários fatores. Ao mencionar sobre o intervalo de trabalho do método analítico corresponde à faixa do maior ao menor nível que possa ser determinado com precisão e exatidão, usando a linearidade do método. Enquanto a linearidade refere-se à capacidade do método de gerar resultados linearmente proporcionais à concentração do analito, enquadrados em faixa analítica especificada, a linearidade pode ser avaliada por meio da análise de variância ponderada.
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