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PROCEDIMENTOS BÁSICOS E DE SEGURANÇA NO LABORATÓRIO SISTEMA DE UNIDADES Piracicaba – SP 23/03/2023 Professores: Cassio Hamilton Abreu Junior – cahabreu@cena.usp.br Takashi Muraoka – muraoka@cena.usp.br Estagiário PAE: Dalila Lopes da Silva – dalila.ls@usp.br Supervisor: Juan Ricardo Rocha – jr.rocha@usp.br Universidade de São Paulo - USP Centro de Energia Nuclear na Agricultura – CENA Análise de Solo e Planta – CEN 0409 ➢ Procedimentos básicos em um laboratório de análise ✓ A confiabilidade dos resultados obtidos em uma análise está diretamente relacionada com o emprego correto dos equipamentos para as medidas de massa e volume, tanto na etapa de extração quanto na de determinação dos elementos. PROCEDIMENTOS BÁSICOS E DE SEGURANÇA NO LABORATÓRIO ➢Vidrarias Erlenmeyer Béqueres Provetas Balões Fundo redondo Volumétrico PROCEDIMENTOS BÁSICOS E DE SEGURANÇA NO LABORATÓRIO ➢Vidrarias Pipetas Funis Bastões de vidro Micropipetas Graduada Volumétrica Pasteur Buretas PROCEDIMENTOS BÁSICOS E DE SEGURANÇA NO LABORATÓRIO ✓ Em um laboratório, há basicamente dois tipos de frascos volumétricos disponíveis: 1. Aqueles calibrados para conter um certo volume (TC = To Contain); Ex: Balão volumétrico 2. Aqueles calibrados para transferir determinado volume (TD = To Deliver) Ex: micropipeta ➢ Equipamentos volumétricos ✓ Os equipamentos TD têm seus volumes corrigidos, com respeito à aderência do fluido, e por esta razão, escoarão o volume indicado, se usado em uma transferência, o que não ocorre com os equipamentos TC. PROCEDIMENTOS BÁSICOS E DE SEGURANÇA NO LABORATÓRIO ➢ Equipamentos volumétricos ✓ É importante saber distinguir e utilizar corretamente os equipamentos volumétricos PROCEDIMENTOS BÁSICOS E DE SEGURANÇA NO LABORATÓRIO ✓ É importante saber distinguir e utilizar corretamente os equipamentos volumétricos ➢ Equipamentos volumétricos PROCEDIMENTOS BÁSICOS E DE SEGURANÇA NO LABORATÓRIO ✓ É importante saber distinguir e utilizar corretamente os equipamentos volumétricos ➢ Equipamentos volumétricos PROCEDIMENTOS BÁSICOS E DE SEGURANÇA NO LABORATÓRIO ➢ Equipamentos volumétricos - Cachimbos ✓ São utensílios calibrados, muito utilizados em laboratórios para medir volumes, e podem substituir as balanças nas medidas de quantidade de amostras de solo e de resinas de troca iônica. ✓ Devem apresentar relação altura:diâmetro de 1:1 a 1:2 e os volumes mais utilizados são: 1,0; 2,5; 5,0 e 10,0 cm³. ✓ Admite-se que essas medidas refletem a quantidade de terra existente em um volume de solo similar, em condições de campo (Raij, 1989). PROCEDIMENTOS BÁSICOS E DE SEGURANÇA NO LABORATÓRIO ➢ Equipamentos volumétricos - Provetas ✓ São úteis para medida de volumes aproximados e não para medidas precisas. ✓ Têm forma de cilindro e apresentam graduação com indicação de volume crescendo de baixo para cima. Podem ser de vídro ou de plástico. ✓ As mais utilizadas nos laboratórios são as com: 25, 50, 100, 250, 500, 1.000 e 2.000 mL de capacidade. PROCEDIMENTOS BÁSICOS E DE SEGURANÇA NO LABORATÓRIO ➢ Equipamentos volumétricos - Buretas ✓ A extremidade é afilada de forma a permitir escoamento de pequenas gotas e assegurar tempo de vazão relativamente longo. ✓ São tubos cilíndricos que normalmente possuem uma torneira na extremidade inferior para controle da vazão do líquido nela contido. ✓ São apropriadas para titulações e podem ser de vidro ou de plástico PROCEDIMENTOS BÁSICOS E DE SEGURANÇA NO LABORATÓRIO ➢ Cuidados na utilização de Buretas: ✓ A liberação do líquido deve ser lenta e com velocidade constante. ✓ Devem estar absolutamente limpas e, de preferência, secas. É necessário que se molhe toda a parede interna da bureta com o líquido a ser utilizado. ✓ Ao encher a bureta é preciso que a parte abaixo da torneira também seja. ✓ Não devem ficar bolhas de ar retidas em suas paredes. PROCEDIMENTOS BÁSICOS E DE SEGURANÇA NO LABORATÓRIO ➢ Equipamentos volumétricos - Pipetas ✓ Em muitos casos se utilizam dispensadores (calibrados). ✓ São utilizadas para transferir volumes líquidos definidos. Podem ser volumétricas ou graduadas. ✓ As pipetas volumétricas devem ser necessariamente calibradas antes de seu uso. ✓ Pipetas automáticas de boa qualidade e devidamente calibradas (com periodicidade) são muito utilizadas. PROCEDIMENTOS BÁSICOS E DE SEGURANÇA NO LABORATÓRIO ➢ Cuidados na utilização de pipetas: ✓ São calibradas considerando a sobra de um filme de líquido em suas paredes internas. ✓ Como qualquer vidraria de medida de precisão, não devem ser aquecidas para secagem. ✓ A aspiração de líquidos não deve ser feita com a boca. ✓ Não se deve introduzir pipetas em frascos de reagentes. ✓ A pipeta deve ser limpa e seca antes de utilizada. PROCEDIMENTOS BÁSICOS E DE SEGURANÇA NO LABORATÓRIO ✓ Não podem ser aquecidos para secagem. ✓ Não deve ser utilizado para estocar soluções, pois pode haver contaminação e desgaste, com alteração do volume. ✓ Deve-se transferir quantitativamente para balão a solução ou o sólido a ser diluído ou dissolvido. ✓ Deve-se dissolver todo o sólido antes que o balão tenha 2/3 de seu volume ocupado pelo solvente ✓ Recomenda-se a utilização de funis e tampas. ➢ Cuidados na utilização de balões volumétricos: PROCEDIMENTOS BÁSICOS E DE SEGURANÇA NO LABORATÓRIO ➢ Cuidados na utilização de balões volumétricos: ✓ Não podem ser aquecidos para secagem. ✓ Não deve ser utilizado para estocar soluções, pois pode haver contaminação e desgaste, com alteração do volume. ✓ Deve-se transferir quantitativamente para balão a solução ou o sólido a ser diluído ou dissolvido. ✓ Deve-se dissolver todo o sólido antes que o balão tenha 2/3 de seu volume ocupado pelo solvente ✓ Recomenda-se a utilização de funis e tampas. PROCEDIMENTOS BÁSICOS E DE SEGURANÇA NO LABORATÓRIO ➢ Equipamentos Estufas Balanças Geladeira/Freezer Secagem e esterilização Analítica Semi-analítica Centrífuga Incubadora Forno Mufla Secagem com circulação de ar PROCEDIMENTOS BÁSICOS E DE SEGURANÇA NO LABORATÓRIO ➢ Equipamentos Banho Maria Agitador MoinhoLiofilizador Vórtex Câmara de fluxo PROCEDIMENTOS BÁSICOS E DE SEGURANÇA NO LABORATÓRIO ➢ Procedimentos de pesagem ✓ A pesagem é um procedimento necessário em quase todas as análises, seja para medida do tamanho da amostra ou para o preparo de soluções, dentre outros. ✓ A escolha da precisão da balança a ser empregada (número de casas decimais) depende do quantidade a ser pesada e do rigor da análise. ✓ As balanças devem ficar em locais protegidos de qualquer tipo de choque, para evitar danos em suas partes mais sensíveis, bem como de poeira e da corrosão e colocada em local que não haja corrente de ar. PROCEDIMENTOS BÁSICOS E DE SEGURANÇA NO LABORATÓRIO Procedimentos importantes na pesagem: ✓Não tocar com as mãos nos objetos a serem pesados; ✓ Todo objeto deve ser pesado à temperatura ambiente para evitar erros devidos à formação de correntes de convecção, use dessecadores para estabilização da temperatura; ✓Não colocar reagentes diretamente sobre os pratos das balanças. Sempre que uma substância cair sobre o prato da balança, limpe imediatamente; ✓Manter sempre as laterais da câmara de pesagem fechadas no momento da leitura; ✓Não deixar objetos na balança após a pesagem. PROCEDIMENTOS BÁSICOS E DE SEGURANÇA NO LABORATÓRIO ➢ Biossegurança • É um conjunto de ações voltadas para prevenção, minimização ou eliminação de riscos inerentes às atividades de: Pesquisa, Ensino, Desenvolvimento Tecnológico e Prestação de Serviços. PROCEDIMENTOS BÁSICOS E DE SEGURANÇA NO LABORATÓRIO ➢ Biossegurança Jaleco Luvas Máscara Óculos de proteção Equipamentos de Proteção Individual (EPIs) Sapatos PROCEDIMENTOS BÁSICOS E DE SEGURANÇA NO LABORATÓRIO ➢ Classes dos produtos químicos: • Inflamáveis; • Corrosivos; • Tóxicos; • Ácidos; • Alcalinos; • Irritantes; • Oxidantes. Identificação PROCEDIMENTOS BÁSICOS E DE SEGURANÇA NO LABORATÓRIO ➢Classes dos produtos químicos: • Manter longe de fontes de calor e faíscas; • Evitar contato com outras classes de produtos. Inflamáveis • Evitar contato com o ambiente; • Se em contato com fogo, emite gases nocivos e/ou venenosos. Corrosivos • Pode incendiar materiais combustíveis (papel, óleo, etc.); • Evitar misturar com outros produtos, principalmente ácidos e sodas). Oxidante PROCEDIMENTOS BÁSICOS E DE SEGURANÇA NO LABORATÓRIO ➢ Classes dos produtos químicos: • Evitar vazamento/contato com o ambiente; • Evitar mistura com outros produtos. Tóxicos • Evitar vazamento/contato com o ambiente; • Evitar mistura com outros produtos. Ácidos • Evitar vazamento/contato com o ambiente; • Evitar misturar com ácidos, peróxidos, etc. Alcalinos Irritantes Todos os produtos químicos são irritantes para a pele, olhos e mucosas, dependendo da sensibilidade de cada um. PROCEDIMENTOS BÁSICOS E DE SEGURANÇA NO LABORATÓRIO ➢ Segurança na utilização dos equipamentos: • Limpeza e ambiente adequados; • Verificar a voltagem (utilização de etiquetas); • Desligar os aparelhos após uso; • Dúvida? Sempre consulte os manuais de uso. ➢ Segurança em relação aos reagentes de trabalho: • Características dos reagentes; • Riscos para a saúde; • Uso de EPIs adequados; • Cuidados com a manipulação; • Identificação; • Armazenamento adequado; • Descarte adequado. PROCEDIMENTOS BÁSICOS E DE SEGURANÇA NO LABORATÓRIO ➢Descarte correto de materiais: • Descarte de materiais cortante (vidro) ✓ Caixa identificada (armazenado) • Descarte de padrões ✓ Caixa identificada com descarte de padrões (armazenado) • Descarte de folhas (orgânico) ✓ Saco plástico – Lixo comum • Descarte solventes/extratos ✓ Lixo orgânico • Descarte de ácidos ✓ Lixo inorgânico (ácido) • Descartes de outra natureza ➔ Verificar protocolos PROCEDIMENTOS BÁSICOS E DE SEGURANÇA NO LABORATÓRIO ➢ IMPORTANTE ❖ Nunca trabalhar sozinho em um laboratório; ❖ Manipulação de compostos tóxicos ou irritantes, ou quando houver desprendimento de gases ou vapores, deve ser feita em capela de exaustão; ❖ Leia com atenção cada metodologia antes de inicia-la. Monte a aparelhagem necessária, faça uma revisão do sistema e só então comece o procedimento; ❖ Sempre leia, e com atenção, os rótulos dos frascos de reagentes, solventes e soluções padrão que irá utilizar. PROCEDIMENTOS BÁSICOS E DE SEGURANÇA NO LABORATÓRIO ➢Unidades Sistema Internacional de Unidade (S.I.): Utiliza o sistema métrico decimal ✓ Aprovado em 1960 (11º CGPM, resolução nº 12) ✓ Adotado no Brasil em 1962 e ratificado em 12 de outubro de 1988 (Resolução nº 11 do Conselho Nacional de Metrologia, Normatização e Qualidade Industrial) “Adotam-se no Brasil, obrigatória e exclusivamente, as unidades de medidas baseadas no Sistema Internacional de Unidades (SI), aprovadas nas Conferências Gerais de Pesos e Medidas”. INMETRO (2007) SISTEMA DE UNIDADES ➢Unidades Grandeza Dimensão Comprimento L Massa M Tempo T Corrente elétrica I Temperatura termodinâmica θ Quantidade de matéria N Intensidade luminosa J Grandezas de base e suas dimensões Fonte: Brasil (2002); BIPM (2006). SISTEMA DE UNIDADES ➢Unidades Grandeza Símbolo Unidade SI Símbolo Comprimento l, x, n, etc metro (s) m Massa m quilograma (s) kg Tempo t segundo (s) s Corrente elétrica I, i ampère (s) A Temperatura termodinâmica T kelvin (s) K Quantidade de matéria n mol (s) mol Intensidade luminosa Iv candela (s) cd As sete grandezas e unidades de base do SI Fonte: Brasil (2002); BIPM (2006); Franco e García (2007) SISTEMA DE UNIDADES ➢Unidades Múltiplo Submúltiplo Fator Nome Símbolo Fator Nome Símbolo 1024 yotta Y 10-1 deci d 1021 zetta Z 10-2 centi c 1018 exa E 10-3 mili m 1015 peta P 10-6 micro µ 1012 tera T 10-9 nano n 109 giga G 10-12 pico p 106 mega M 10-15 femto f 103 quilo k 10-18 atto a 102 hecto h 10-21 zepto z 101 deca da 10-24 yocto y Prefixos do SI Fonte: BIPM (2006) SISTEMA DE UNIDADES ➢Unidades Grandeza Símbolo Nome Símbolo Área A Metro(s) quadrado(s) m² Volume V Metro(s) cúbico(s) m³ Velocidade v Metro(s) por segundo m/s Aceleração ɑ Metro(s) por segundo por segundo m/s² Massa volumétrica p Quilograma(s) por metro cúbico kg/m³ Superfície específica S Metro(s) quadrado(s) por quilograma m²/kg Volume específico υ Metro(s) cúbico(s) por quilograma m³/kg Vazão Q Metro(s) cúbico(s) por segundo m³/s Fluxo F Metro(s) cúbico(s) por metro quadrado por segundo m³/m²/s Exemplos de unidades derivadas utilizadas pelo SI Alvarez V. e Alvarez (2009) SISTEMA DE UNIDADES ➢Unidades Grandeza Unidades Símbolo Símbolo Tempo minuto min 1 min = 60 s hora h 1 h = 60 min dia d 1 d = 24 h = 86 400 s Ângulo plano grau ° 1° = (π /180) rad minuto ′ 1′ = (1/60) ° = (π/10.800) rad segundo ′′ 1′′ = (1/60) ′ = (π/648.000) rad Volume litro l ou L 1 L = 1 dm³ = 10-³ m³ Massa tonelada t 1 t = 10³ kg Área hectare ha 1 ha = 1 hm² = 104 m² Temperatura Celsius °C °C = K – 273,15 Energia Eletron volt eV 1.60219 x 10-9 J (aprox.) Unidades não pertencentes ao SI, normalmente aceitas para uso com unidades SI. Raij et al., (2001) SISTEMA DE UNIDADES ➢Unidades Unidade Antiga (A) Unidade Nova (N) N = A x F Fator de conversão (F) % g/kg, g/dm³, g/L 10 ppm mg/kg, mg/dm³, mg/L 1 meq/ 100 cm³ mmolc/dm³ 10 meq/ 100 g mmolc/kg 10 meq/L mmolc/L 1 P2O5 P 0,437 K2O K 0,830 CaO Ca 0,715 MgO Mg 0,602 mmho/cm dS/m 1 Fatores para conversão de unidades antigas em unidades do SI Raij et al., (2001) SISTEMA DE UNIDADES ➢Unidades comumente utilizadas em fertilidade do solo Dose de nutrientes: Recomendada→ kg/ha, g/kg, g/dm³ Teores no solo: Recomendada→ dag/kg, dag/dm³, g/kg, g/dm³, mg/kg, mg/dm³, µg/kg Desaconselhada→ kg/m³, % (m/V), ppm, ppb, µg/g Teores na planta: Recomendada→ Macronutrientes: dag/kg, g/kg Micronutrientes: mg/kg Desaconselhada→Macronutrientes: % Micronutrientes: ppm SISTEMA DE UNIDADES Obrigado! Perguntas? Universidade de São Paulo - USP Centro de Energia Nuclear na Agricultura – CENA Análise de Solo e Planta – CEN 0409 Professores: Cassio Hamilton Abreu Junior – cahabreu@cena.usp.br Takashi Muraoka – muraoka@cena.usp.br Estagiário PAE: Dalila Lopes da Silva – dalila.ls@usp.br Supervisor: Juan Ricardo Rocha – jr.rocha@usp.br Slide 1 Slide 2 Slide 3 Slide 4 Slide 5 Slide 6 Slide 7 Slide 8 Slide 9 Slide 10 Slide 11 Slide 12 Slide 13 Slide 14 Slide 15 Slide 16 Slide 17 Slide 18 Slide 19 Slide 20 Slide 21 Slide 22 Slide 23 Slide 24 Slide 25 Slide 26 Slide 27 Slide 28 Slide 29 Slide 30 Slide 31 Slide 32 Slide 33 Slide 34 Slide 35 Slide 36 Slide 37
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