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QUÍMICA B EXPERIMENTO 3 Preparação e Padronização de solução de NaOH 0,1 mol/L e titulação do ácido clorídrico Introdução Em uma análise volumétrica, a quantidade de um constituinte de interesse (amostra) é determinada através da reação desta espécie química com uma outra substância em solução, chamada solução-padrão, cuja concentração é exatamente conhecida. Sabendo-se qual a quantidade da solução-padrão necessária para reagir totalmente com a amostra e a reação química que ocorre entre as duas espécies, é possível calcular a concentração da substância analisada. Preparação de uma solução padrão - A solução-padrão a ser usada em uma análise volumétrica deve ser cuidadosamente preparada pois, caso contrário, a determinação poderá conter erros. Pode-se, em alguns casos, preparar soluções de concentração exatamente conhecidas pesando-se, com precisão, algumas substâncias muito puras e estáveis e dissolvendo-as, com um solvente adequado em balões volumétricos aferidos. As substâncias que se prestam a tal procedimento, chamadas padrões primários, devem apresentar as seguintes características: a) Ser de fácil obtenção, purificação e secagem; b) Ser fácil de testar e de eliminar eventuais impurezas; c) Ser estável ao ar sob condições ordinárias, senão por longos períodos, pelo menos durante a pesagem; d) Possuir grande peso molecular, pois, desta forma, o erro relativo na pesagem é pequeno e desprezível. Neste experimento, será realizada a padronização do NaOH e será utilizada a volumetria de neutralização para determinar a concentração de ácido clorídrico em uma amostra. Em soluções aquosas, as titulações de neutralização são aquelas nas quais íons hidrogênio hidratado, H3O +, são titulados com íons hidroxila, OH-, ou vice- versa. Isto é válido quando ácidos fortes, bases fortes, ácidos fracos, bases fracas, sais de ácidos fracos e sais de bases fracas estão envolvidos na reação de titulação, a qual, nestes casos é descrita como: H3O + + OH- 2H2O Uma das maneiras de verificar se o houve a neutralização total do ácido ou da base presente na amostra, chamado de ponto final, é o uso de indicadores, os quais variam sua coloração neste ponto da titulação. No caso de titulações de neutralização, os indicadores são ácidos ou bases orgânicas (fracos) que apresentam colorações diferentes, dependendo da forma em que se encontram em solução (forma ácida ou forma básica). 1. Padronização do NaOH 0,1000 mol/L O tutor deverá deixar esta solução de NaOH pronta para o aluno padronizar. Ele deverá ferver a água destilada antes de fazer esta solução e ser bastante rápido na pesagem do NaOH, que deve estar na forma de lentilhas. • NaOH é higroscópico. As lentilhas contêm Na2CO3. • Cuidado ao manusear NaOH. • Água destilada e fervida é usada para minimizar a quantidade de CO2 dissolvida. • Usar massa e volume aproximados porque a solução será posteriormente padronizada, isto é, terá sua concentração exata determinada. • Armazenamento de solução de NaOH em frasco plástico porque NaOH ataca o vidro (NaOH reage com os silicatos que constituem o vidro) Procedimento: Titulação com Biftalato de potássio - KHC8H4O4 (1 mol = 204,23 g) • Use biftalato de potássio seco em estufa a 110 °C por 1-2 horas. • Pese de 0,60 a 0,70 g de biftalato em balança analítica, anotando o valor da massa até a quarta casa decimal. • Após adicionar o biftalato ao erlen, junte cerca de 25 mL de água DESTILADA e agite até a dissolução completa do sal. NÃO COMECE A ADIÇÃO DE NaOH ANTES DA DISSOLUÇÃO COMPLETA. • Junte DUAS GOTAS de fenolftaleína. • Certifique-se que a bureta esteja limpa e lavada com solução de NaOH antes de preenchê-la com a solução que será usada na titulação. verifique se não há vazamento na bureta. Preencha com a solução, verifique se não há bolhas (se houver, REMOVA!) e acerte o volume no zero. • Coloque um fundo branco sob o erlen para facilitar a visualização da viragem do indicador. • Comece a adição da solução de NaOH ao erlen, sob agitação. Se ficar solução de NaOH nas paredes do erlen, lave com água destilada e continue a adição de NaOH. • O aparecimento de uma LEVE coloração rosada na solução do erlen, que persista por mais de 30 segundos, indica o final da titulação. Anote o volume da solução de NaOH consumido. Esse volume será usado no cálculo da concentração. • O procedimento deve ser feito pelo menos em duplicata. Observações: • Fique atento a vazamentos e bolhas. Não prossiga a titulação nesses casos. • Não adicione mais indicador que o recomendado. • Não adicione NaOH até que solução fique intensamente rosa. Determinação do teor de ácido acético em uma amostra de vinagre: titulação de um ácido fraco com uma base forte Titulação da amostra preparada: • Dilua uma amostra de vinagre de 50 mL para 250 mL, usando um balão volumétrico apropriado. Retire uma alíquota de 25 mL da amostra diluída com pipeta volumétrica e transfira para um erlenmeyer. • Junte DUAS GOTAS de fenolftaleína. (viragem de incolor para rosa claro) • Titule a amostra com a solução de NaOH padronizada. • O procedimento deve ser feito em duplicata. • Repita o procedimento usando vermelho de metila como indicador (viragem de vermelho para amarelo). Observações: • Utilize a pipeta volumétrica adequadamente. • Fique atento a vazamentos e bolhas. Não prossiga a titulação nesses casos. • Não adicione mais indicador que o recomendado. • Não adicione NaOH até que solução fique intensamente rosa. • Cuidado, a viragem do indicador é mais gradual. Atenção. Espere que a coloração levemente rosa permaneça por mais de 30 segundos antes de considerar esse volume como volume do ponto final da titulação. Perguntas para responder no relatório 1) Por que precisamos padronizar a solução de NaOH? 2) Por que precisamos fazer 3 titulações? 3) Qual o principal componente da soda cáustica? 4) Por que, a adição de água depois da pipetagem do ácido não precisa ser medida com exatidão? Explique. 5) Qual é o melhor indicador a ser utilizado para o ácido acético e por que?
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