Determinação de teor de AAS

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SUMÁRIO
Introdução.....................................................................................................1
Procedimento Explicado Com Cálculos....................................................4
Conclusão....................................................................................................11
Referências bibliográficas...........................................................................
INTRODUÇÃO 
	
Uma das principais utilizações do laboratório, consiste na preparação, titulação e padronização de soluções com o método da titulação, um dos procedimentos analisado neste relatório, determina a concentração de base ou ácido e tem como base o fato de que ácidos são neutralizados por base assim formando sal e água. É através deste método que se determina uma quantidade desconhecida de uma substância particular, mediante a adição de um reativo-padrão que reage com ela em proporção definida e conhecida. Mas inicialmente não nos aprofundemos a tal procedimento, pois devemos conhecer e dominar a prática de preparação de soluções antes de adentrarmos á titulação e padronização. (FONSECA, BRASILINO, 2007) 
 A solução é uma dispersão homogênea de duas ou mais substâncias moleculares ou iônicas. De forma mais restrita, as dispersões que apresentam 10 Å são denominadas soluções. H á outros tipos de dispersões, um exemplo são as coloidais que se originam quando o diâmetro situa -se entre 10 e 1000 Å. Exemplos de dispersões coloidais são gelatina, goma arábica, dispersões de proteínas, fumaça, entre outros. Quando as partículas do disperso possuem diâmetro superior a 1000 Å, já temos as suspensões, o “leite de magnésia” é o exemplo mais conhecido. As soluções propriamente ditas, podem ser categorizadas em insaturadas, saturadas ou supersaturadas, de acordo com a quantidade de soluto dissolvido. Para defini-las, é preciso lembrar que a solubilidade de um soluto é a quantidade máxima da substância que pode dispersar -se numa certa massa de solvente a uma dada temperatura. (PAWLOWSKY, 1996) 
 No preparo de soluções assim como em todo procedimento experimental alguns erros podem ser cometidos pois muitos são os fatores que podem alterar o resultado desses experimentos, por isso o preparo de soluções requer cuidados especiais desde a escolha da qualidade do produto químico, elaboração dos cálculos e manipulação adequada dos materiais, destacando que em todas as etapas devemos sempre considera a segurança pessoal e as questões ambientais, sempre tomando muito cuidado na hora do descarte dessas soluções. ( ZANETTE 2013). 
 Após o preparo fez -se a titulação, que tem como finalidade determinar a concentração exata de uma solução, onde na análise volumétrica, a solução de concentração conhecida é designada por solução titulante, e aquela cuja concentração se pretende determinar. O titulante é adicionado ao até que se atinja a quantidade estequiométrica. A titulação termina quando se atinge o ponto final da reação ou ponto de equivalência, ressaltando que o termo “ponto final” melhor se adequa aos experimentos realizados, já “ponto de equivalência” usa-se nos cálculos das aulas teóricas, sendo que ambos deveriam coincidir um com o outro ou estar muito próximos, mas nem sempre são iguais devido aos possíveis erros da prática. A diferença entre o pontos de equivalência e o ponto final se chama intervalo do indicador. O ponto final é detectado pela variação de uma propriedade física ou química da solução a ser titulada, que é a chamado viragem ocorrido quando a solução titulada sofre uma alteração geralmente na coloração, só possível devido ao uso de substâncias indicadoras. Neste ponto a base já neutralizou completamente o ácido, ou vice-versa. (BAPTISTA, 1987).
Uma das técnicas de detecção do ponto final de titulações faz uso da variação de cor de algumas substâncias denominadas indicadores. No caso particular das titulações ácido-base, os indicadores são ácidos ou bases orgânicas fracas, que apresentam colorações diferentes em função da concentração de íons H3O+ na mistura de reação. (PAWLOWSKY, 1996) 
A titulação está diretamente ligada a padronização, onde esta por sua vez verificará o quanto a concentração da solução preparada aproxima-se da concentração da solução desejada. Existem substâncias com características bem definidas, conhecidas como padrões primários, que são utilizadas como referência na correção da concentração das soluções através do procedimento de padronização. Há também os padrões secundário e terciários que possuem as mesmas finalidades, sendo este ultimo o menos utilizado. Os padrões primários deve m ser de fácil obtenção, purificação, conservação e secagem; deve possuir uma massa mola r elevada, para que os erros relativos cometidos nas pesagens sejam insignificantes; deve ser estável ao ar sob condições ordinárias, se não por longos períodos, pelo menos durante a pesagem. Não deve ser higroscópico, eflorescente, nem conter água d e hidratação; deve apresentar alta solubilidade em água; as reações de que participa devem ser rápidas e praticamente completas; não deve formar produtos secundários no decorrer da reação.(CUNHA,1984) 
PROCEDIMENTO EXPLICADO COM CÁLCULOS
Para o preparo da solução de NaOH 0,5M, solução de padronização das nossas amostras, foi realizado a pesagem de 5,005g de NaOH solubilizado com H2O(d) e transferido para um balão volumétrico de 50mL.
M= (m(g))/(PM x V(L))
Onde, 
M= 0,5
M(g)=?
PM ou MM= 40 g/mol
V(L) =0,25 L
0,5= m(g) = 5 m(g) NaOH
 40.0,25
Portanto, 5 g é a massa de NaOH que foi disponibilizada em excesso para reagir com a amostra de 2,5 grama de AAS.
Para a titulação foi adicionado na bureta o NaOH com o AAS e no erlenmeyer em duplicata foi adicionado 2,518g de Biftalato de potássio na amostra 1 e 2,501g de Biftalato de potássio na amostra 2, juntamente com 70mL de H2OH(d) e 3 gotas fenolftaleína SI, desta forma obtemos as seguintes volumetria:
Amostra 1 - Foi dispensado 25,2 mL de NaOH, obtendo se então a coloração rosa claro na titulação.
Amostra 2 - Foi dispensado 25mL de NaOH , obtendo se então a coloração rosa escuro na titulação.
 
Utilizando a fórmula da molaridade e considerando um fator de correção para o hidróxido de sódio 0,5 M de 1,0, a quantidade em gramas de NaOH presente em 50 mL de NaOH é de 1,0 g. 
M. FC= 
Onde, 
M= 0,5
FC=0,98
m(g)=?
PM ou MM= 40 g/mol
V(L) =0,05 L
0,5. 0,98=m(g)
 40.0,05
m(g)=0,98
O excesso de NaOH que não reagiu com o AAS foi titulado com HCl 0,5 M, conforme a seguir:
Para neutralizar o NaOH que não foi reagiu com o AAS foram necessários 25,3 mL na amostra 1 e 25,5mL na amostra 2 de ácido clorídrico, portanto utilizando a fórmula da molaridade, foi possível verificar a quantidade (massa em g) de HCl que reagiu com o hidróxido de sódio, da seguinte maneira:
M. FC= (m(g))/(PM x V(L))
Onde, 
M= 0,5
FC= 0,98
M(g)=?
PM ou MM= 36,5 g/mol
V(L) =amostra 1= 0,0253 L e na amostra 2 =0,0255
0,5.0,98=m(g) .=0,4617 g na amostra 1 
. 36,5. 0,0253
0,98-0,4617=0,5183 g
0,5.0,98=m(g) .=0,465 g na amostra 2
. 36,5. 0,0255
0,98-0,465=0,515g
Sendo assim, aproximadamente 0,52g de HCl reagiram com o NaOH excedente, em ambas as amostras. 
Cada mL de hidróxido de sódio 0,5 M SV equivale a 45,040 mg de AAS
Cada mL de NaOH contém 0,02 gramas de NaOH que reagem com 45,040 mg de AAS, portanto:
M=(m(g))/(PM x V(L))
Onde, 
M= 0,5
M(g)=?
PM ou MM= 40 g/mol
V(L) =0,001 L
0,5=m(g) =0,024
. 40.0,001L 
M(g) de NaOH= 0,02 g/mL.
0,02 g NaOH --------- 45,040 mg de AAS
0,52g NaOH -------- x
X=23,4208 =1171,04 ou 1,17104
. 0,02
1,171.100= 117,1%
1,0
Portanto o teor em de AAS na concentração foi de 117,1%.
Conclusão 
Nos testes realizados, podemos concluir que as amostras estudadas não se enquadram nos padrões estabelecidos pela Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA), visto que nos cálculos de determinação de teor do AAS, os resultados apresentaram os valores de teor equivalentes a 117,1%, o qual se encontram fora dos padrões aceitáveis para a Farmacopeia Brasileira 6ª edição (2019) que seriam de 95% a 101%, desta forma podemos analisar que em ambas as amostra continham excesso de AAS, uma vez que na pesagem de AAS para preparar as amostras a amostra 1 continha 1g de AAS, enquanto a amostra 2 apresentava uma pesagem de 1,002g de AAS, ocasionando assim uma divergência nos resultados de nossos cálculos os deixando acima dos valores padrão propostos pela Farmacopeia Brasileira 6ª edição (2019).
Referências bibliográficas
https://www.google.com/url?sa=t&source=web&rct=j&url=https://auditoriacidada.org.br/wp-content/uploads/2020/09/zaneti-hermes_complo_base-e-book.pdf&ved=2ahUKEwiE-v6wjt_zAhW0GLkGHaqCCLcQFnoECDoQAQ&usg=AOvVaw2DFfQJ9e4sSnBLLXfMMrr8
https://www.google.com/url?sa=t&source=web&rct=j&url=http://books.scielo.org/id/bg29q/pdf/fonseca-9788539302680-10.pdf&ved=2ahUKEwjAj6v1jt_zAhVgHrkGHf7EDPcQFnoECBUQAQ&usg=AOvVaw1I8S_HnEaRFwdP_CyA3MIY
https://www.google.com/url?sa=t&source=web&rct=j&url=https://openaccess.blucher.com.br/download-pdf/424/21521&ved=2ahUKEwieiMGEkN_zAhXfIbkGHflmC0UQFnoECBMQAQ&usg=AOvVaw0KfBCMRicBPYvn0OeegJnw
Material disponibilizado em aula.