DEPOSÇÃO DE FILMES COMPOSITOS

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Departamento de Engenharia Mecânica 
Trabalho de Conclusão de Curso (TCC)/2020.2 
 
 DEPOSIÇÃO DE FILMES COMPÓSITOS NB2O5/C/TIO2 EM AÇO SAE 4340 
 
Antonio Thiago dos santos 
E-mail: thiago5553@hotmail.com 
Thercio Henrique de Carvalho Costa 
E-mail: thercio.costa@ufrn.br 
 
RESUMO: O aço SAE 4340 é uma importante liga metálica utilizada na produção de componentes como virabrequins 
e perfuratrizes, pois é um material resistente a desgaste e a corrosão. Com o objetivo de estudar as mudanças nas 
propriedades deste metal, devido a deposição a plasma de filmes compósitos usando a técnica da gaiola catódica 
(CCPN) foi realizado esse trabalho. As amostras de aço SAE 4340 foram tratadas com deposição a plasma de uma 
mistura de dióxido de titânio (TiO2), pentóxido de nióbio (Nb2O5) e grafite (C) em uma atmosfera de nitrogênio e 
hidrogênio, os tratamentos tiveram um período de 4 horas e cada amostra foi tratada a uma temperatura diferente que 
são de 300°C, 350ºC e 400°C. As amostras foram caracterizadas com o objetivo de se medir a variação da dureza, 
resistência ao desgaste e a deposição de material, assim sendo foi realizado testes de microdureza, pino-sobre-disco, 
microscopia ótica, perfilometria de rugosidade, fluorescência de raios X (FRX) e microscopia eletrônica de varredura 
(MEV). Durante os testes foi identificado um aumento na dureza, maior resistência ao desgaste e uma deposição de 
material nas amostras. 
 
Palavras chaves: Aço SAE 4340, deposição a plasma, gaiola catódica. 
 
1. INTRODUÇÃO 
 
Os desafios envolvendo soluções em materiais de alto desempenho se faz necessário o uso de métodos para 
aprimoramento das propriedades dos materiais como: a deposição de filmes compósitos, técnica utilizada no aumento da 
resistência e proteção tribológica (DAS et al., 2021). 
Em meio aos métodos de deposição podemos citar: física de vapor (PVD), química de vapor (CVD) e a técnica 
de deposição por plasma, essas são as mais utilizadas (STUEBER et al., 2009). As deposições de filmes compósitos por 
plasma são caracterizadas por terem a capacidade aderir a vários tipos de superfícies como: metálicas, poliméricas e 
amorfas como vidro (DE SOUSA, et al., 2015). Uma das técnicas que possui uma grande relevância tendo em vista a sua 
característica de produzir uma rugosidade homogênea em substratos metálicos e filmes uniformes é a deposição a plasma 
por gaiola catódica (CCPD) técnica que nos possibilita produzir filmes finos uniformes com uma excelente diminuição 
no coeficiente de atrito (DE SOUSA, Romulo R. M. et al., 2015). 
A CCPD é uma técnica que foi desenvolvida no laboratório de plasma da UFRN que é baseada na nitretação a 
plasma por tela ativa (ASPN) e que possui em torno de 20 anos de existência. É uma técnica inovadora pois baseia-se na 
transferência do material da gaiola catódica após os compósitos reagirem com os gases presentes na atmosfera do reator, 
os orifícios nas paredes da gaiola catódica permite o efeito do cátodo oco e assim há um aumento na eficiência do 
processo(ABREU et al., 2020). Atualmente é uma técnica amplamente utilizada pois produz uma boa adesão do 
revestimento, baixo custo de processamento e um excelente eficiência na deposição (LIBÓRIO et al., 2020). 
O aço SAE 4340 é uma importante liga metálica constituída por: carbono, silício, cromo, manganês, molibdênio 
e níquel com ampla utilização na indústria. Usado em aplicações que possuam severas condições de uso e carregamentos 
cíclicos, é utilizado na confecção de virabrequins de aeronaves e automóveis, componentes de trem de pouso e 
perfuratrizes, tendo como suas características a sua alta ductilidade, tenacidade, resistência a temperabilidade e uma alta 
resistência à fadiga e fluência (SRINIVASABABU, 2020), sendo assim o aumento nas propriedades físicas desse metal 
possui relevância, tendo em vista que poderia reduzir os gastos relacionados a manutenção desses equipamentos. 
Nesse contexto foi realizado um estudo com o objetivo de realizar uma deposição de filmes compostos, com a 
finalidade de melhorar as propriedades físicas do aço SAE 4340 com o aumento da dureza e a diminuição do desgaste, 
para tal foi realizada a deposição de dióxido de titânio, pentóxido de nióbio e grafite pela técnica da gaiola catódica em 
eza, pino-sobre-disco, perfilometria, fluorescência de raios x e microscopia eletrônica de varredura. 
 
2. METODOLOGIA 
 
2.1. Preparação das amostras 
 
S. Antonio T Três amostras de aço SAE 4340 
Deposição de filmes compósitos Nb2O5/C/TiO2 em aço SAE 4340 
 
Foi realizado o corte refrigerado de quatro amostras de aço SAE 4340 com 20 mm de diâmetro onde foram 
lixados com lixas de 270 a 1200 mesh e polidas com alumina. Após isso, as amostras foram limpas por meio de um 
ultrassom em banho de acetona durante 15 min e secadas com secador. Antes dos tratamentos a gaiola catódica e o seu 
suporte do reator foram lixados e polidos para retirada de qualquer impureza. 
 
2.2. Processo de tratamento 
 
Foi utilizado um sistema de alta tensão com parâmetros máximos de 1500 V e 2 A em uma câmara de vácuo, na 
Figura 1 podemos observar a representação esquemática do processo de deposição por gaiola catódica, na parte de cima 
da gaiola podemos ver que existem orifícios. 
Neste local é fixado cilindros dos materiais que serão depositados, os cilindros são misturas de pó de dióxido de 
titânio, Pentóxido de nióbio e grafite com uma composição de 80% de TiO2, 10% de Nb2O5 e 10% de Cn,, depois com 
matriz de compactação os cilindros foram compactados com uma carga de 1,5 toneladas. 
Sendo realizado os tratamentos de cada amostra com as correntes de 0,22 A, 0,28 A e 0,32 A. Antes de cada 
tratamento as amostras foram submetidas a um pré-sputtering durante 30 min na temperatura de 300°C usando uma 
atmosfera de 50% de hidrogênio e 50% argônio a um fluxo de gás de 8 sccm para cada gás. 
Em sequência cada amostra foi tratada durante o período de 4 horas, sendo que os tratamentos foram realizados 
nas respectivas temperaturas de 300°C, 350°C e 400°C em uma atmosfera de 50% de hidrogênio e 50% nitrogênio com 
um fluxo de 8 sccm de cada gás. 
 
 
 
Figura 1. Esquema de representação da deposição por plasma com a técnica de gaiola catódica. 
 Fonte: Adaptado de Barbosa (2012). 
 
Após a deposição de TiO2 e Nb2O5 e Cn a amostra foi deixada dentro do reator ainda no vácuo, até atingir a 
temperatura ambiente. 
 
2.3. Testes 
 
Realizou-se testes de microdureza para obtenção da dureza em vickers, o período de endentação foi de 15s 
utilizando uma carga de 0,49 N na amostra não tratada e nas tratadas a 300ºC, 350ºC. E uma carga de 0,98 N na amostra 
tratada a 400ºC, pois nessa amostra com a carga de 0,49N não foi possível ver a endentação do teste. 
Foi realizado teste de desgaste de pino-sobre-disco para medir o desgaste do material, onde cada uma das 
amostras foi inserida firmemente em um acessório que a mantinha em contato com um pino de metal AISI M2 de 4mm 
de diâmetro, onde o mesmo realizava movimentos circulares na superfície da amostra, o tempo do teste foi de 20 min, em 
seguida foi feito uma microscopia ótica com uma ampliação de 50X para se medir a pista de desgaste. Foi realizado uma 
perfilometria com para medir o quão profundo foi o desgaste das amostras, posteriormente foi realizado um FRX para 
determinar os elementos depositantes e o MEV com o objetivo de se medir o quanto de material depositante teria de fato 
sido depositado, e por fim um perfil de dureza com o objetivo de se medir a dureza no interior das amostras. 
 
3. RESULTADOS E DISCUSSÕES 
 
3.1. Microdureza 
 
As posições escolhidas nos testes de microdureza foram o centro, entre o centro e a borda e na borda, como 
podemos ver na Figura 2. Na Figura 3 pode-se ver as médias dos valores encontrados em vickers (HV) do teste e na 
Figura 4 demonstra o perfil de microdureza no interior da amostra, onde as medidas foram tiradas a partirda borda onde 
foi feita a deposição do material, em direção ao centro da amostra. 
 
 
 
 Figura 2. Posição das endentações. 
Fonte: Elaborado pelo autor. 
 
 
 
 Figura 3. variação da dureza em relação a temperatura de tratamento. 
Fonte: Elaborado pelo autor. 
 
 
Figura 4. Variação da dureza interna em relação a temperatura de tratamento. 
Fonte: Elaborado pelo autor. 
3.2. Pino-sobre-disco 
 
Nesse teste foi possível comparar a largura da pista de desgaste da amostra não tratada com as demais. Para tal 
foi realizada a medição da pista por meio do programa “imagej”, onde foram utilizadas imagens de microscopia óptica 
aumentada em 50X, podemos ver essas imagens nas Figuras 5, 6, 7 e 8. 
 
S. Antonio T Três amostras de aço SAE 4340 
Deposição de filmes compósitos Nb2O5/C/TiO2 em aço SAE 4340 
 
 
 
Figura 5. Microscopia de 50X da amostra não tratada. 
 Fonte: Elaborado pelo autor. 
 
 
 
Figura 6. Microscopia de 50X da amostra tratada a 300°C. 
 Fonte: Elaborado pelo autor. 
 
 
 
Figura 7. Microscopia de 50X da amostra tratada a 350°C. 
 Fonte: Elaborado pelo autor. 
 
 
 
Figura 8. Microscopia de 50X da amostra tratada a 400°C. 
 Fonte: Elaborado pelo autor. 
 
Verificando três medidas da largura da pista de desgaste de cada amostra com o programa “imagej”, com isso 
foi possível calcular a média do desgaste de cada amostra, assim podemos ver na figura 9 a variação da largura da pista 
de desgaste entre as amostras tratadas e a não tratada em relação a temperatura de tratamento. 
 
 
 
 
Figura 9. Variação da largura da pista de desgaste em relação a temperatura de tratamento. 
Fonte: Elaborado pelo autor. 
 
Também foi possível produzir os gráficos relacionando o desgaste do material com o tempo , onde podemos ver 
na amostra não tratada o desgaste que ultrapassa valores de 600 µm e nos outros ultrapassa pouco a 150 µm. 
 
 
 
Figura 10. Desgaste com relação ao tempo, amostra não tratada. 
Fonte: Elaborado pelo autor. 
S. Antonio T Três amostras de aço SAE 4340 
Deposição de filmes compósitos Nb2O5/C/TiO2 em aço SAE 4340 
 
 
 
Figura 11. Desgaste com relação ao tempo, amostra tratada a 300°C. 
 Fonte:Elaborado pelo autor. 
 
 
 
Figura 12. Desgaste com relação ao tempo, amostra tratada a 350°C. 
 Fonte: Elaborado pelo autor. 
 
 
 
Figura 13. Desgaste com relação ao tempo, amostra tratada a 400°C. 
Fonte: Elaborado pelo autor. 
 
E também foram produzidos gráficos da variação no coeficiente de atrito com relação ao tempo do teste. Como 
o teste durou 20 min então os gráficos foram realizados com o eixo x com 1200 segundos de tempo. 
 
 
Figura 14. Variação do coeficiente de atrito com relação ao tempo, amostra não tratada. 
 Fonte:Elaborado pelo autor. 
 
 
 
Figura 15. Variação do coeficiente de atrito em relação ao tempo, amostra tratada a 300ºC. 
 Fonte:Elaborado pelo autor. 
 
 
 
Figura 16. Variação do coeficiente de atrito em relação ao tempo, amostra tratada a 350ºC. 
Fonte: Elaborado pelo autor. 
 
 
 
S. Antonio T Três amostras de aço SAE 4340 
Deposição de filmes compósitos Nb2O5/C/TiO2 em aço SAE 4340 
 
 
 
Figura 17. Variação do coeficiente de atrito em relação ao tempo, amostra tratada a 400ºC. 
 Fonte: Elaborado pelo autor. 
 
 
 
3.3. Perfilometria 
 
Na Figura 10 pode-se ver a profundidade da pista de desgaste que seria o quão profundo o pino desgasta o 
material, na amostra não tratada a profundidade atinge 61,3µm, assim podemos comparar com as amostras tratadas. A 
que teve a maior profundidade de desgaste foi a amostra tratada a 400ºC onde atingiu no máximo de 14,9 µm. 
Nas amostras tratadas a 300ºC e a 350ºC tiveram uma profundidade de desgaste respectivamente de 6,06 µm e 
1,4 µm. 
 
 
 
Figura 18. profundidade de desgaste em relação a largura da pista de desgaste das amostras. 
Fonte: Elaborado pelo autor. 
3.4. Fluorescência de raios x (FRX) 
Foi realizado um exame de fluorescência de raios X, onde pela Tabela 1 pode-se identificar a porcentagem de 
TiO2 e NbO nas amostras tratadas. A 300ºC e a 350ºC vemos uma quantidade de TiO2 de 0,046% e 0,031% e um pequeno 
aumento no NbO que aumentou de 0,012% para 0,014% na amostra tratada a 400ºC vemos um aumento no TiO2 para 
0,184% e um aumento no NbO para 0,027%. Percebe-se que houve um aumento nas quantidades de TiO2 e NbO mas 
mesmo assim foi um aumento pequeno. 
 
 
 
Tabela 1. Quantidades de TiO2 e NbO. 
Fonte: Elaborado pelo autor. 
 
 
3.5. Microscopia eletrônica de varredura 
 
Para avaliação da deposição de material foi utilizado imagens de MEV da seção transversal das amostras tratadas. 
Pode-se ver nas Figuras 11, 12 e 13 regiões mais claras que estão sinalizadas, onde foi medida o tamanho dessa região. É 
perceptível a sua diferença com o resto do substrato, isso indica que houve deposição de material nesta região. 
 
 
 
 
Figura 19. MEV da amostra tratada 300°C. 
Fonte: Elaborado pelo autor. 
 
 
 
Figura 20. MEV da amostra tratada 350°C. 
Fonte: Elaborado pelo autor. 
 
 
S. Antonio T Três amostras de aço SAE 4340 
Deposição de filmes compósitos Nb2O5/C/TiO2 em aço SAE 4340 
 
 
 
Figura 21. MEV da amostra tratada 400°C. 
Fonte: Elaborado pelo autor. 
 
 
 
4. CONCLUSÃO 
Conforme a realização dos ensaios foi notado que nos testes de microdureza as amostras tratadas tiveram um 
aumento significativo na dureza, chegando até ser 3x maior que a amostra não tratada, isso correlaciona com o ensaio de 
desgaste de pino-sobre-disco no qual o desgaste do material não tratado foi maior que o do tratado. 
 A amostra não tratada na figura 5 teve uma largura da pista de desgaste no valor de 3,5 mm que é quase o 
diâmetro do pino utilizado no teste. Na figura 9 vemos que a profundidade do desgaste foi de 61,3µm na amostra não 
tratada, comparando com as amostras tratadas onde a maior profundidade encontrada foi de 14,9µm ou seja, uma 
indicação no aumento da resistência ao desgaste. 
Comparando o gráfico de desgaste da amostra não tratada na figura 10 com os gráficos das amostras tratadas nas 
figuras 11, 12 e 13 é notável como as amostras tratadas tem um desgaste menor, ainda na figura 10 o desgaste ultrapassa 
o valor de 600 µm enquanto nos outros gráficos o desgaste não passa de a 200µm. 
Nas figuras 15 e 16 pode-se comparar os gráficos do teste de pino-sobre-disco das amostras tratadas a 300ºC e 
350ºC, demonstrando um aumento do coeficiente de atrito. Apesar da diminuição na largura da pista de desgaste indicar 
que o coeficiente de atrito não teve uma grande relevância nos testes, pois mesmo com o aumento do coeficiente as 
amostras tiveram uma diminuição no desgaste. Pode-se ressaltar a diminuição no coeficiente da amostra tratada a 400ºC, 
podendo ser visto na figura 17, onde os valores ficam menores em comparação a da amostra não tratada na figura 14. 
Foi notado nas análises de FRX que nas amostras tratadas a 300°C e 350°C tiveram uma pequena quantidade de 
TiO2 e de NbO e que na amostra tratada a 400ºC também houve um pequeno aumento. 
Com relação ao MEV foi possível visualizar uma região mais clara, local onde provavelmente houve deposição 
de material. 
 Portanto, com base nos resultados dos testes obtidos pode-se concluir que houve um aumento significativo da 
dureza, assim como na resistência ao desgaste. 
5. REFERÊNCIAS 
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vibrational and mechanical properties of CVD Titanium nitride (TiN) thin film coating. Ceramics International, vol. 
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DE SOUSA, Rômulo Ribeiro Magalhães; DE ARAÚJO, Francisco Odolberto; DE CARVALHO COSTA, Thercio 
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DE SOUSA, Romulo R. M.; SATO, Patricia S.; VIANA, Bartolomeu C.; ALVES, Clodomiro; NISHIMOTO, Akio; 
NASCENTE, Pedro A. P. Cathodic cage plasma deposition of TiN and TiO 2 thin films on silicon substrates . Journal 
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https://doi.org/10.1116/1.4919770. 
LIBÓRIO, M. S.; PRAXEDES, G. B.; LIMA, L. L. F.; NASCIMENTO, I. G.; SOUSA, R. R. M.; NAEEM, M.; 
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vol. 384, 25 Feb. 2020. https://doi.org/10.1016/j.surfcoat.2019.125327. 
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SRINIVASABABU, Nadendla. Wear behaviour of SAE 4340 steel in comparison with single test specimen. INCAS 
Bulletin, vol. 12, no. 3, p. 219–228, 2020. https://doi.org/10.13111/2066-8201.2020.12.3.18. 
STUEBER, M.; HOLLECK, H.; LEISTE, H.; SEEMANN, K.; ULRICH, S.; ZIEBERT, C. Concepts for the design 
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P PÓ ÓS S-G GR RA AD DU UA AÇ ÇÃ ÃO O E EM M E EN NG GE EN NH HA AR RI IA A E E T TE 
EC CN NO OL LO OG GI IA A D DE E M MA AT TE ER RI IA AI IS S DISPOSITIVO PINO-DISCO 
PARA ANÁLISE DE DESGASTE NA PRESENÇA DE DIESEL E BIODIESEL. [S. l.: s. n.], 2011 
ABREU, L. H. P.; NAEEM, M.; BORGES, W. F. A.; MONÇÃO, R. M.; SOUSA, R. R. M.; ABRAR, M.; IQBAL, 
J. Synthesis of TiN and TiO2 thin films by cathodic cage plasma deposition: a brief review. Journal of the 
Brazilian Society of Mechanical Sciences and Engineering, vol. 42, no. 9, 1 Sep. 2020. 
https://doi.org/10.1007/s40430-020-02584-z. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
S. Antonio T Três amostras de aço SAE 4340 
Deposição de filmes compósitos Nb2O5/C/TiO2 em aço SAE 4340 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE 
 CENTRO DE TECNOLOGIA 
 COORDENAÇÃO DO CURSO DE ENGENHARIA MECÂNICA 
 22 de fevereiro de 2022. 
 Ao(s) vigésimo segundo dia(s) do mês de fevereiro do ano de dois mil e vinte e 
dois, às treze horas, por videoconferência, instalou-se a banca examinadora do 
Trabalho de Conclusão de Curso do(a) aluno(a) ANTÔNIO THIAGO DOS SANTOS, 
matrícula 20190154390, do curso de Engenharia Mecânica. A banca examinadora foi 
composta pelos seguintes membros: THÉRCIO HENRIQUE DE CARVALHO COSTA, 
orientador; JOÃO FREIRE DE MEDEIROS NETO, examinador interno; MAXWELL 
SANTANA LIBÓRIO, examinador interno. Deu-se início à abertura dos trabalhos 
pelo(a) THÉRCIO HENRIQUE DE CARVALHO COSTA, que após apresentar os 
membros da banca examinadora, solicitou a (o) candidato (a) que iniciasse a 
apresentação do trabalho de conclusão de curso, intitulado “NITRETAÇÃO DE AÇO 
SAE 4340 POR GAIOLA CATÓDICA COM DEPOSIÇÃO DE DIÓXIDO DE TITÂNIO 
(TIO2), PENTÓXIDO DE NIÓBIO (Nb2O5) E GRAFITE”, marcando um tempo de 
trinta minutos para a apresentação. Concluída a exposição, THÉRCIO HENRIQUE 
DE CARVALHO COSTA, orientador, passou a palavra aos examinadores para 
arguirem o(a) candidato(a); após o que fez suas considerações sobre o trabalho em 
julgamento; tendo sido APROVADO, o(a) candidato(a), conforme as normas vigentes 
na Universidade Federal do Rio Grande do Norte. A versão final do trabalho deverá 
ser entregue à Coordenação do Curso de Engenharia Mecânica, no prazo de 02 dias; 
contendo as modificações sugeridas pela banca examinadora e constante na folha de 
correção anexa. Conforme o que rege o Projeto Político Pedagógico do Curso de 
Engenharia Mecânica da UFRN, o(a) candidato(a) não será aprovado(a) se não 
cumprir as exigências acima. 
 ________________________________________ 
 THÉRCIO HENRIQUE DE CARVALHO COSTA 
 Orientador 
 ________________________________________ 
 JOÃO FREIRE DE MEDEIROS NETO 
 Examinador interno 
 ________________________________________ 
 MAXWELL SANTANA LIBÓRIO 
 Examinador interno 
Santos, Antonio Thiago dos.
 Deposição de filmes compósitos NbxOy/C/TiOx em aço SAE 4340 /
Antonio Thiago dos Santos. - 2022.
 10 f.: il.
 Monografia (Graduação) - Universidade Federal do Rio Grande
do Norte, Centro de Tecnologia, Curso de Engenharia Mecânica,
Natal, RN, 2022.
 Orientador: Prof. Dr. Thercio Henrique de Carvalho Costa.
 1. Deposição por gaiola catódica - Monografia. 2. Filmes
finos - Monografia. 3. Aço SAE 4340 - Monografia. I. Costa,
Thercio Henrique de Carvalho. II. Título.
RN/UF/BCZM CDU 620.1-034.14
Universidade Federal do Rio Grande do Norte - UFRN
Sistema de Bibliotecas - SISBI
Catalogação de Publicação na Fonte. UFRN - Biblioteca Central Zila Mamede
Elaborado por Ana Cristina Cavalcanti Tinôco - CRB-15/262
	ATA ANTÔNIO THIAGO DOS SANTOS.docx - Documentos Google (1)
	ficha_catalografica_72207