Experimento 8 _ Determinação do ponto de congelamento

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Universidade Federal de Uberlândia
Instituto de Química
Físico Química Experimental
PRÁTICA 8:
Determinação do ponto de congelamento
Uberlândia - MG
Janeiro - 2023
1. Sumário
1. Sumário.............................................................................................................2
2. Introdução.........................................................................................................3
3. Materiais e métodos..........................................................................................5
4. Resultados e discussões .................................................................................7
5. Conclusão………………………………………………...........................……......8
6. Referências Bibliográficas..............................................................................16
2. Introdução
A presença de um soluto no solvente interfere em propriedades tais como o ponto
de ebulição, ponto de congelamento e pressão osmótica. Em soluções diluídas,
estas propriedades são chamadas de coligativas ou coletivas, devido a essa
interferência ser quantitativa, e não qualitativa. Ou seja, o fator que interfere nessas
propriedades é o número de partículas presente no soluto, e não a natureza destas
partículas.
A presença do soluto também provoca diminuição do potencial químico do solvente
líquido, tornando possível assumir que: 1) o soluto não é volátil, de modo a não
contribuir para o vapor da solução, e 2) o soluto não se dissolve no solvente sólido,
então, este se separa quando a solução é congelada. Esta diminuição tem efeito
sobre o ponto de congelamento e, nela, o potencial do solvente puro seµ *
transforma em com a adição do soluto (onde ). Tal interferênciaµ *+ 𝑅𝑇𝑙𝑛𝑥
𝐴
𝑥
𝐴
< 1
do soluto sobre o solvente só ocorre na fase líquida, visto que não existe soluto no
vapor ou no sólido. Sendo assim, o equilíbrio líquido-vapor ocorre em temperaturas
mais elevadas, enquanto o equilíbrio sólido-líquido se dá em temperaturas menores,
como mostra a Figura 1.
No ponto de congelamento, o equilíbrio ocorre entre um solvente sólido puro e𝐴
uma solução com soluto presente em uma fração molar . Em uma análise𝑥
𝐵
termodinâmica, temos:
µ
𝐴
* (𝑠) = µ
𝐴
* (𝑙) + 𝑅𝑇𝑙𝑛𝑥
𝐴
Podendo escrever, então:
∆𝑇 = 𝐾. 𝑥
𝐵
𝐾 = 𝑅𝑇+2
∆
𝑓𝑢𝑠
𝐻
Onde é o abaixamento do ponto de congelamento, e representa a entalpia∆𝑇 ∆
𝑓𝑢𝑠
𝐻
molar de fusão do solvente. Em soluções diluídas, a fração molar e a molalidade do
soluto são proporcionais, ou seja, . é maior para solventes que tem∆𝑇 = 𝐾
𝑓
∆𝑇
entalpias de fusão baixas e pontos de fusão altos. Na crioscopia, a massa molar do
soluto pode ser medida através do abaixamento crioscópico, quando se sabe o valor
da constante crioscópica . Essa propriedade coligativa pode ser observada na𝐾
𝑓
Figura 2.
3. Materiais e Métodos
Materiais:
● Frasco cilindrico;
● Àgua pura;
● Hidroquinona;
● Nacl;
● Sacarose;
● Gelo;
● Etanol;
● Termômetro;
Métodos:
Inicialmente montamos um esquema experimental de acordo com a figura abaixo. O
aparato constitui-se de dois frascos cilíndricos arranjados de forma concêntrica e
envoltos por uma jaqueta refrigerante. O recipiente externo (jaqueta externa) que
envolve os recipientes concêntricos (frasco de congelamento + frasco cilíndrico) foi
preenchida com uma mistura recentemente preparada de gelo moído e água e NaCl
(técnico) que constitui-se a mistura refrigerante, que quando na proporção de 23%
de NaCl e 77% de H2O ponderais é o ponto eutético da mistura que funde a
–21,1°C.
O frasco cilíndrico, que envolve o frasco de congelamento, foi preenchido somente
com etanol técnico para que a transmissão de calor entre o frasco mais interno
(solvente/solução) e o mais externo (jaqueta refrigerante), seja o mais uniforme
possível. No frasco de congelamento(solvente/solução) foram colocados o solvente
puro, num primeiro momento e depois a solução, e o ponto de congelamento foi
medido nos dois casos. O líquido tem que estar sendo homogeneizado (agitação
mecânica ou magnética) para um congelamento uniforme. A temperatura foi medida
de tempos em tempos através de um termômetro enquanto o solvente/solução foi
resfriando.O envolvimento em isopor é recomendado.
Fig.1
1- Colocou-se 15,00 ml de água pura com uma pipeta dentro do tubo interno de
amostra. Em seguida, foi preparado a mistura refrigerante (gelo moído + água)
dentro do frasco refrigerante (jaqueta externa), deixando-se um buraco cilíndrico
para inserir a jaqueta interna isolante, envolvendo-se rapidamente com o isopor.
2- Em seguida,na jaqueta interna colocou-se pequena quantidade de etanol,
atuando como isolante, inserindo-se o tubo interno com a amostra (água). Quando
a temperatura da amostra atingir ~ 15 °C, iniciou-se o processo de medida da
temperatura da amostra (água) em função do tempo de contato (60-60 seg.).
Anotou-se as observações para determinar, diante dos gráficos, a temperatura de
congelamento da água.
3- Após isso, jogue fora toda a água congelada do tubo interno lavando com água
destilada através de uma pisseta.
4- Em seguida, repetiu-se o procedimento acima, para uma quantidade precisa de
600mg de NaCl dissolvida em 15,00 ml de água destilada, obteve-se as
temperaturas. Após, uma segunda medida para uma quantidade de 900mg de Nacl
dissolvida em 15,00 ml de água destilada, obteve-se as temperaturas. Na terceira
medida para uma quantidade 900mg de Hidroquinona dissolvida em 15,00 ml de
água destilada, obteve-se as temperaturas. E por último, na quarta medida para
uma quantidade de 600mg de Sacarose dissolvida em 15,00 ml de água destilada,
obteve-se as temperaturas. Cada solução foi dividida e realizada pelos grupos de
alunos.
5- Os valores obtidos foram determinados a massa molar do soluto e o número de
íons gerados em solução de eletrólito, e a conclusão do gráfico de seu ponto de
congelamento.
4. Resultados e Discussões
Primeiramente, foram preparadas 4 soluções para a determinação do ponto de
congelamento, as que continham:
Água pura;
Água e hidroquinona (900,0 mg);
Água e NaCl (611,0 mg);
Água e NaCl (905,0 mg);
Água e sacarose (604,0 mg).
Em seguida, foi registrada a temperatura em função do tempo para cada solução:
Tabela 1 - Valores da temperatura para cada minuto da água pura.
Água pura (medida 1): Água pura (medida 2):
T (ºC) Tempo (min) T (ºC) Tempo (min)
15 0 15 0
12,1 1 13,8 1
9,2 2 12,7 2
7,8 3 11,6 3
7,6 4 10,7 4
6,3 5 9,8 5
5,3 6 8,8 6
4,5 7 8 7
4,4 8 7,3 8
3,3 9 6,8 9
2,3 10 6,1 10
2 11 5,3 11
1,7 12 4,6 12
0,5 13 3,9 13
0,9 14 3,5 14
0,5 15 3 15
2,6 16
2,2 17
1,8 18
1,5 19
1,2 20
0,9 21
0,6 22
0,3 23
0,1 24
0 25
-0,4 26
-0,4 27
-0,6 28
-0,8 29
-1,1 30
Tabela 2 - Valores da temperatura para cada minuto da Água e hidroquinona (900,0 mg).
Água e hidroquinona (900,0 mg);
T (ºC) Tempo (min)
15 0
11,6 1
9,6 2
8,1 3
6,8 4
6 5
5,2 6
4,4 7
3,4 8
2,5 9
1,7 10
0,9 11
0,3 12
-0,4 13
-0,9 14
-1,4 15
-1,9 16
-0,7 17
-0,4 18
-0,4 19
-0,4 20
-0,4 21
Tabela 3 - Valores da temperatura para cada minuto da Água e NacL (600,0 mg) e Água e
NacL (900,0 mg).
Água e NaCl (600,0 mg): Água e NaCl (900,0 mg):
T (ºC) Tempo (min) T (ºC) Tempo (min)
15 0 15 0
11,1 1 7,1 1
8,4 2 3,3 2
6,5 3 0,3 3
4,6 4 -1,9 4
3,1 5 -3,7 5
1,9 6 -5,1 6
0,7 7 -4 7
-0,4 8 -3,9 8
-1,4 9 -4,1 9
-2,4 10 -4,2 10
-3,5 11
-2,7 12
-2,6 13
-2,7 14
-2,9 15
-2,9 16
Tabela 4 - Valores da temperatura para cada minuto da Água e Sacarose.
Água e Sacarose:
T (ºC) Tempo (min)
15 0
11,4 1
8,6 2
5,2 3
4,5 4
3,1 5
1,4 6
0,1 7
-1,5 8
-2,7 9
-0,2 10
-0,2 11
-0,2 12
-0,2 13
Ponto de congelamento da água pura:
Plotando um gráfico a partir dos dados analisados da temperatura em função do
tempo, conseguimos extrair por meio da análise do mesmo, seu ponto de
congelamento.
Figura 1 - Representação gráfica teórica (A e B) das curvas de resfriamento para
um solvente puro.
Fonte: Canobre,2012.
Figura 2 - Resultados da temperatura em função do tempo para a água pura 1 e 2.
Pode-se perceber que na medida 2, a temperatura torna-se constante por volta de
-0,4 ºC, o que provavelmente, se manteria constante caso fossem registradas mais
medidas de tempo. Isso porque a água pura, tem um perfil de curva de resfriamento
A, como indicado na Figura 1.
Ponto de congelamento da Água / Sacarose:
Figura 3 - Resultados da temperatura em função do tempo para a sacarose.
Pode-se perceber que esse gráfico se assemelha à curva B da Figura 1, ou seja, há
um ponto de inflexão, onde a temperatura de congelamento é registrada no retorno
à inflexão. Logo, podemos registrar que o ponto de congelamento da mistura, água
e sacarose, é de -0,2 ºC.
Com esse valor e com o ponto de congelamento da água pura, podemos obter a
Massa Molar do soluto por meio da equação:
𝑀𝑀𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 = 𝑖 𝑥 𝐾𝑐 𝑥 𝑚 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜
(𝑇𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒 − 𝑇𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜) 𝑥 𝑚 𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑡𝑛𝑡𝑒
Onde i = 1 (soluções não eletrolíticas)
Kc = 1,86 K.Kg.mol-1
Tsolvente = -0,4 ºC = 272,75 K
Tsolução = -0,2ºC = 272,95 K
msoluto = 604 mg = 6,04 x 10-4 Kg
msolvente = 15 g ou 1,5 x 10-2 Kg
Logo,
𝑀𝑀𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 = 1 𝑥 1,86 𝑥 6,04 𝑥 10−4 
(272,75 − 272,95) 𝑥 1,5 𝑥 10−2
𝑀𝑀𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 = 1,12 𝑥 10−3
3 𝑥 10−3
𝑀𝑀𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 = 0, 373 𝐾𝑔 / 𝑚𝑜𝑙
Ponto de congelamento da Água / NaCl (600mg e 900mg):
Figura 4 - Resultados da temperatura em função do tempo para NaCl 600mg e
900mg.
Pode-se perceber que esse gráfico também se assemelha à curva B da Figura 1, ou
seja, há um ponto de inflexão, onde a temperatura de congelamento é registrada no
retorno à inflexão. Logo, podemos registrar que o ponto de congelamento da
mistura, água e NaCl 600mg, é de -2,7 ºC e da mistura, água e NaCl 900mg, de
-4,0 ºC.
Com esse valor e com o ponto de congelamento da água pura, podemos obter a
Massa Molar do soluto por meio da equação:
𝑀𝑀𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 = 𝑖 𝑥 𝐾𝑐 𝑥 𝑚 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜
(𝑇𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒 − 𝑇𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜) 𝑥 𝑚 𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑡𝑛𝑡𝑒
Para o NaCl 600mg:
Onde i = 2 (Mx)
Kc = 1,86 K.Kg.mol-1
Tsolvente = -0,4 ºC
Tsolução = -2,7ºC
msoluto = 611 mg = 6,11 x 10-4 Kg
msolvente = 15 g ou 1,5 x 10-2 Kg
Logo,
𝑀𝑀𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 = 2 𝑥 1,86 𝑥 6,11 𝑥 10−4 
(−0,4 −(−2,7)) 𝑥 1,5 𝑥 10−2
𝑀𝑀𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 = 2,27 𝑥 10−3
3,45 𝑥 10−2
𝑀𝑀𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 = 0, 066 𝐾𝑔 / 𝑚𝑜𝑙
Para o NaCl 900mg:
Onde i = 2 (Mx)
Kc = 1,86 K.Kg.mol-1
Tsolvente = -0,4 ºC
Tsolução = -4,0ºC
msoluto = 900 mg = 9,055 x 10-4 Kg
msolvente = 15 g ou 1,5 x 10-2 Kg
Logo,
𝑀𝑀𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 = 2 𝑥 1,86 𝑥 9,055 𝑥 10−4 
(−0,4 −(−4,0)) 𝑥 1,5 𝑥 10−2
𝑀𝑀𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 = 3,368 𝑥 10−3
5,4 𝑥 10−2
𝑀𝑀𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 = 0, 062 𝐾𝑔 / 𝑚𝑜𝑙
Ponto de congelamento da Água / Hidroquinona (900mg):
Figura 5 - Resultados da temperatura em função do tempo para Hidroquinona
900mg.
Pode-se perceber que esse gráfico também se assemelha à curva B da Figura 1, ou
seja, há um ponto de inflexão, onde a temperatura de congelamento é registrada no
retorno à inflexão. Logo, podemos registrar que o ponto de congelamento da
mistura, água e hidroquinona 900mg, é de -0,7 ºC.
Para a Hidroquinona 900mg:
Onde i = 1 (soluções não eletrolíticas)
Kc = 1,86 K.Kg.mol-1
Tsolvente = -0,4 ºC
Tsolução = -0,7ºC
msoluto = 900 mg = 9,0 x 10-4 Kg
msolvente = 15 g ou 1,5 x 10-2 Kg
Logo,
𝑀𝑀𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 = 1 𝑥 1,86 𝑥 9,0 𝑥 10−4 
(−0,4 −(−0,7)) 𝑥 1,5 𝑥 10−2
𝑀𝑀𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 = 1,674 𝑥 10−3
4,5 𝑥 10−3
𝑀𝑀𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 = 0, 372 𝐾𝑔 / 𝑚𝑜𝑙
5. Conclusão
Através dos dados encontrados pode-se observar que utilizando as
propriedades coligativas como o abaixamento crioscópico obteve-se
resultados com erros de até 9% na massa dos solutos. O experimento com a
hidroquinona pode-se considerar inconclusivo, dado o valor do erro, seria
necessário repetir tal experimento.
MMNaCl= 58,44 g/mol; MMNaCl experimento= 63,0 g/mol (erro =+ 7,80%)
MMsacarose= 342,3 g/mol ; MMsacarose experimento= 373,0 g/mol (erro =+ 8,97%)
MMhidroquinona= 110,11 g/mol; MMhidroquinona experimento = 372 g/mol (erro=+ 237,84%)
Apesar dos fatos supracitados os gráficos seguiram o padrão esperado pela
literatura .
6. Referências Bibliográficas
1. BROWN, T. L, LEMAY, BURSTERn Química: A ciência central, 9ª ed., 2005
2. ATKINS, Peter; PAULA, Julio de. Físico-Química. Vol. 1. Local: LTC, 2008,