Buscar

QUI026 Aula 3 - Amostragem tipos e manuseio de amostras

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Você também pode ser Premium ajudando estudantes

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Você também pode ser Premium ajudando estudantes

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Você também pode ser Premium ajudando estudantes
Você viu 3, do total de 50 páginas

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Você também pode ser Premium ajudando estudantes

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Você também pode ser Premium ajudando estudantes

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Você também pode ser Premium ajudando estudantes
Você viu 6, do total de 50 páginas

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Você também pode ser Premium ajudando estudantes

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Você também pode ser Premium ajudando estudantes

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Você também pode ser Premium ajudando estudantes
Você viu 9, do total de 50 páginas

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Você também pode ser Premium ajudando estudantes

Prévia do material em texto

Amostragem,
tipos e manuseio de amostras
Prof. Flávio Soares Silva
2018
Conteúdo
O processo analítico;
Amostragem;
Tipos de amostras;
Manuseio de amostras
A Análise Quantitativa 
Seleção do 
Método
Obtenção 
da amostra
Processamento 
da amostra
Realização da 
Dissolução
química
A amostra é 
Solúvel?
Não
Propriedade 
 mensurável?
Eliminação das
interferências
Medidas da 
Propriedade X
Cálculo dos resultados
Estimativa da confiabilidade dos resultados
Mudança
da forma
química
Não
Qual técnica utilizar?
Métodos Clássicos (Gravimetria, Volumetria);
Métodos Ópticos (Espectroscopia de Emissão; Espectroscopia de Absorção);
Métodos Eletroanalíticos (Potenciometria, Condutimetria);
Métodos de Separação (CG, HPLC);
Outros métodos (Métodos Térmicos, Espectroscopia de Massas).
Exemplo: Determinação de Ni em Aço
	Volumetria	Fluorescência de Raio-X
	1° Dissolução da amostra em mistura ácida	1° Prensar a amostra em um disco plano
	2° Evaporar para eliminar o excesso de ácidos	2° Polir a superfície
	3° Elevar o volume ajustando o pH	3° Leitura instrumental
	4° Precipitar o Ni com DMG	
	5 ° Filtrar o precipitado	
	6° Redissolver em ácido	
	7° Ajustar o pH e adicionar indicador	
	8° Titular	
Seleção do método
Qual o nível de exatidão requerido?
Quantas amostras serão analisadas?
Qual o nível de concentração do analito?
Quais os recursos (R$) disponíveis?
Comparação entre diferentes métodos quantitativos
Classificação por dimensão da amostra
Classificação pelo nível do analito
Obtenção da amostra
Representatividade (Materiais homogêneos e heterogêneos);
Definição dos pontos de amostragem;
dos procedimentos de campo, da conserv.
das amostras;
- Em alguns casos “screening” da área.
Obtenção da amostra
Exemplo:
Avaliar a constituição quantitativa (rendimento médio) em uma reação química em batelada
Determinação de Al em oceano
Armazenamento da amostra
Somente em situações simples estará a amostra em forma conveniente para a análise sem necessitar um pré-tratamento, para converter numa forma mais adequada para análise;
Este tratamento pode ou não envolver 
alguma forma de separação/reação;
Tratamento da amostra
Há métodos quantitativos 
sem nenhum tratamento da 
amostra
Há métodos quantitativos 
com tratamento da 
amostra
Calibração e medidas
É a obtenção de dados analíticos primários 
a partir de padrões adequadamente preparados.
É a obtenção de dados analíticos 
primários utilizando a amostra pré-tratada.
Erros em função da concentração dos analitos
Avaliação
É o trabalho de interpretação das medidas primárias (resultados) obtidos com a amostra e o padrão, para produzir o resultado final.
Ação
É a utilização dos resultados finais expressos num relatório, para permitir a tomada de uma decisão em relação ao problema inicial.
Pré-tratamento preliminares
Moagem ou trituração de sólidos;
Preparação de amostras para análise;
Secagem/calcinação de amostras;
Operações diversas.
Trituração de sólidos
Amostras finamente pulverizadas são mais 
homogêneas (maior precisão e exatidão na 
amostragem);
São mais facilmente extraídas;
Amostras contendo voláteis;
Moinho de esferas/bolas
Rotação: 825 rotações/minuto
Materiais duros: bolas de aço, ágata e carbeto de tugstênio.
Materiais moles: bolas de plástico.
Almofariz e pistilo de ágata
Almofariz e pistilo de aço
Almofariz e pistilo de cerâmica
Almofariz de Diamante (Plattner)
Extração
Orgânicos; - Explosivos
 - Combustíveis
 - Pesticidas
 - Drogas
 - Acelerantes
Inorgânicos; - Corrosivos;
 - Explosivos;
 - Precursores;
 - Adulterantes;
Extração por Soxhlet
Extração de Capsaicina (pimenta) utilizando Soxhlet
Extração líquido-líquido (LLE)
Extração sólido-líquido (SPE)
Micro extração em fase sólida (SPME)
SPME – Extração de sangue/plantas
Análise
O método deve ser eficiente, simples e rápido;
O método deve causar perda mínima do analito;
O método deve ser seletivo;
Análise de inorgânicos
Ácidos: fluorídrico (silicatos), clorídrico, fosfórico (óxidos refratários) sulfúrico, perclórico, nítrico, misturas ácidas oxidantes;
Fusões alcalinas, com carbonatos (Na2CO3) dissolvem óxidos ácidos de Si, hidróxidos e boratos alcalinos (cimentos e minérios).
Inorgânicos
Inorgânicos; - Corrosivos;
 - Explosivos;
 - Precursores;
 - Adulterantes;
 - Venenos;
Queimadura – H2SO4
Fonte: Google imagens.
Envenamento – Dioxina
Viktor Yushchenko (Candidato a presidência da Ucrânia), 
Leite – H2O2
Determinação de diferentes materiais/substâncias
Metais;
Ácidos/Bases/Sais/Óxidos;
Sulfetos;
Carbonatos;
Fosfatos;
Silicatos;
Voláteis (Hg, HCl, NOx).
Determinação Quantitativa
Amostragem; Preservação das amostras
Análise quantitativa em solução;
Digestão por via úmida é o processo de decomposição oxidativa de amostras por reagentes oxidantes líquidos.
Exemplos: HNO3, H2SO4, HClO4 e misturas de ácidos.
Amostra Sólida
Britagem (1-5 mm) em 0,1 a 10 g de amostra; 
Ver composição da liga
Pode contaminar a 
amostra com Fe e Mn
(material de composição)
Quarteamento
Mistura de sólidos;
Reduz o tamanho da amostra com representatividade evitando o tratamento de grandes volumes.
Pulverização
Moinhos (bolas ou facas);
Almofariz (gral) com pistilo
Reduz o tamanho da amostra com representatividade evitando o tratamento de grandes volumes.
Pode contaminar a amostra com quartzo
Peneiração
Granulometria específica;
Unidades (Mesh)
80 mesh = 0,177 mm
100 mesh = 0,149 mm
> mesh <mm
Peneiração
Agitador de peneiras
Análise de inorgânicos
Recipientes de Teflon/platina. Utilização de forno micro-ondas (pressão interna pode exceder 80 atm).
Exemplo: 0,25 g de tecido animal pode ser digerido (análise de metais), colocando-se a amostra em um recipiente de teflon, contendo 1,5 mL de HNO3 e 1,5 mL de H2SO4 de alta pureza. A amostra é aquecida em micro-ondas (700 W) por 60 segundos.
Redução de volume
Nas análise quantitativas é conveniente reduzir o volume de uma solução, ou evaporar a solução quase a seco.
Métodos instrumentais comuns
Atividade para 04/04
Procure um trabalho de pesquisa que discuta o desenvolvimento ou a utilização de um método analítico.
Periódicos Capes (www.periodicos.capes.gov.br/)
‎Web of Science (http://apps.webofknowledge.com/WOS_CitedReferenceSearch_input.do?product=WOS&SID=4AiB%40kmFpG2PlhgheoL);
Science Direct (www.sciencedirect.com);
Google acadêmico (scholar.google.com.br/‎).
Sielo (http://www.scielo.org/php/index.php)
SciFinder (https://scifinder.cas.org/)
Atividade para 04/04
 Identifique no trabalho:
A) A amostra, o analito,
B) O método analítico, o procedimento utilizado. O tratamento da amostra;
C) Método clássico ou instrumental? Qual técnica?
D) O tipo de pergunta ou problema em questão;
E) O formato da análise (qualitativa, quantitativa, instrumental, ultra-traço, majoritária, etc.) 
Atividade avaliativa
O teor de ferro em alimentos é um parâmetro importante para indivíduos que possuem anemia por carência de ferro. Na determinação de ferro em couve, julgue os ítens (verdadeiro e falso) justificando a resposta:
(A) Para a digestão do ferro em couve é necessário extrair o analito com n-hexano;
(B) Antes da precipitação com NH4OH é necessário adicionar um agente oxidante;
(C) Na lavagem do precipitado utiliza-se água deionizada;
(D) Pesa-se o produto Fe(OH)3 (s)para fazer o cálculo dos resultados.
image12.png
image9.png
image16.png
image8.png
image18.png
image17.png
image2.png
image15.png
image19.png
image20.png
image5.png
image11.png
image1.png
image13.jpg
image4.png
image3.png
image6.jpg
image10.png
image14.png
image7.jpg
image25.jpg
image26.png
image23.png
image36.jpg
image34.jpg
image27.jpg
image21.jpg
image29.png
image33.png
image24.png
image32.png
image22.png
image31.jpg
image28.jpg
image30.png
image35.png

Mais conteúdos dessa disciplina