AULA INTRODUÇÃO À ANÁLISE QUANTITATIVA WAN

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Professor: José Wanderlan Pontes 
Faculdade Estácio do Recife 
Curso de Farmácia 
Disciplina: Química Analítica Quantitativa 
Recife, 2018 
 resolver problemas analíticos que irão surgir 
ao longo do curso em disciplinas mais 
específicas dos eixos medicamento, indústria, 
análise de alimentos, análises clínicas e 
toxicológicas. 
 Introdução a análise química ? 
 gravimetria, tritimetria e volumetria. 
 Aparelhagem comum e técnicas básicas. 
 Cálculos empregados na química analítica. 
 Erros em análises químicas. Erros aleatórios em 
análises químicas. 
 Tratamento e avaliação estatística de dados 
 Amostragem, padronização e calibração. 
 Separação. Titulação de neutralização. Titulação 
de precipitação. Titulação de complexação 
Titulação de óxido-redução. 
 Métodos gravimétricos de análise. 
 Análises espectroquímicas. 
 Unidade 1. Introdução a análise química quantitativa. 
 
 Introdução. Aplicações. Etapas da análise. Classificação 
dos métodos. Como selecionar o método. 
 Apresentação da literatura clássica: Coleções de referência 
- Kolthoff e Elving, Treatise on analytical chemistry; Wilson 
e Wilson, Comprehensive analytical chemistry; ou 
Fresenius e Jander, Handbuch der analytischen Chemie 
 Compêndio de métodos: Meites, Handbook of analytical 
chemistry. Entidades oficiais: Sociedade Americana de 
Testes Materiais (ASTM), Instituto Inglês de Padrões 
(British Standards Institution). 
 Principais técnicas utilizadas em análise quantitativa. 
 Métodos instrumentais. 
 Fatores que afetam a escolha do método analítico e 
interferências. 
 Unidade 2. Amostragem e preparação de amostras para 
análise. 
 Amostragem: 
 Tipos de amostras e métodos. Amostras reais. 
 Obtenção de uma amostra representativa. Incertezas na 
amostragem. Amostra bruta. 
 Preparação de uma amostra para análise. Manuseio 
automático de amostras:métodos discretos e métodos em 
fluxo contínuos. 
 Preparação de amostras para análise: 
 dissolução da amostra. 
 Decomposição de compostos orgânicos. Precipitação. 
Filtração. Papéis de filtro. 
 Cadinhos com placas porosas permanentes. Lavagem dos 
precipitados. 
 Secagem e calcinação dos precipitados. 
 Unidade 3. Erros e tratamento de resultados 
analíticos. 
 Erros e tratamento de resultados analíticos: 
algarismos significativos. Erro de uma medida: 
absoluto e relativo. Desvio. Exatidão e precisão. 
 Tipos de erros: determinados e indeterminados. 
Precisão de uma medida. 
 Limite de confiança da média. Propagação de erros. 
Rejeição de resultados. 
 Distribuição Gaussiana. 
 Intervalos de confiança. Comparação da média com o 
Test t de Student. 
 Comparação dos desvios-padrão com o teste F. 
Método dos mínimos quadrados. Curvas de 
calibração. 
 Unidade 4. Princípios de análise volumétrica. 
 Princípios de análise volumétrica: princípios 
gerais. 
 Titulações. Reagentes Químicos. Padrões 
primários. Cálculos volumétricos. 
 Titulações espectrofotométricas. Curva de 
titulação por precipitação. 
 Titulação de uma mistura. Detecção do ponto 
final. 
 Unidade 5. Titulação ácido-base. 
 Titulação ácido-base: introdução ao método. 
Construção das curvas de titulação. 
Fundamento do uso dos indicadores. Escolha 
do indicador. Cálculo do erro de titulação. 
Titulação de ácidos fortes com bases fortes. 
Titulação de ácidos fracos com bases fortes. 
Titulação de bases fracas com ácidos fortes. 
Titulação de ácidos polipróticos. 
 Unidade 6. Titulação por precipitação. 
 Titulação por precipitação: introdução ao 
método. Construção da curva de titulação 
 Fatores que afetam a curva de titulação. 
Detecção do ponto final. 
 Método de Mohr. Método de Volhard. Método 
de Fajans. 
 Unidade 7. Titulação complexométrica. 
 Titulação complexométrica: introdução ao 
método. Curvas de titulação. 
 Tipos de titulação com EDTA. Titulação de 
misturas. Inidcadores de íons metálicos. 
Soluções padronizadas de EDTA 
 Determinação de cátions, de ânions e outras 
titulações com EDTA. 
 Unidade 8. Titulação por oxidação-redução. 
 Titulação por oxidação-redução: introdução 
ao método. Curvas de titulação. 
 Detecção do ponto final. Padronização de 
soluções oxidantes e redutoras. 
 Unidade 9. Análise gravimétrica. 
 Análise gravimétrica: introdução ao método. 
Métodos gravimétricos de análise. 
 Gravimetria por precipitação. 
 Cálculo dos resultados a partir de dados 
gravimétricos. 
 Aplicações dos métodos gravimétricos. 
 Unidade 10. Espectrofotometria UV/visível. 
 Espectrofotometria UV/visível. introdução ao 
método. Teoria da espectrofotometria. 
 Lei de Lamber-Beer. Coeficiente de absorção 
molar. Aplicação da Lei de Lambert-Beer. 
Sensibilidade do método. 
 Curva analítica. 
 Cálculo quantitativo e instrumentação. 
 Prática 1. Calibração de vidrarias (Ref. 
Unidade 3) 
 Prática 2. Preparação e padronização de 
soluções padrão secundário e determinação 
da acidez em vinagre comercial (Ref. Unidade 
5) 
 Prática 3. Determinação de cloreto de sódio 
em amostra de soro fisiológico - Método de 
Fajans (Ref. Unidade 6) 
 Prática 4. Determinação de cálcio em leite. 
(Ref. Unidade 7) 
 Aulas teóricas expositivas. 
 Estudo dirigido e seminários com intuito de 
incentivar a participação dos alunos. 
 Aulas teórico-práticas realizadas no 
laboratório de química conforme necessidade 
específica, onde os conceitos teóricos serão 
exercitados e exemplificados em 
experimentos práticas e/ou simulações. 
 
 Três etapas: AV 1, AV 2 e AV 3 
 
 Para aprovação na disciplina o aluno deverá: 
◦ 1. Atingir resultado igual ou superior a 6,0, calculado a 
partir da média aritmética entre os graus das avaliações, 
sendo consideradas apenas as duas maiores nota 
obtidas dentre as três etapas de avaliação (AV1, AV2 e 
AV3). A média aritmética obtida será o grau final do 
aluno na disciplina. 
◦ 2. Obter grau igual ou superior a 4,0 em, pelo menos, 
duas das três avaliações. 
◦ 3. Frequentar, no mínimo, 75% das aulas ministradas. 
 
 MENDHAM, J; DENNEY, R.C.; BARNES, J.D.; 
THOMAS, M.J.K.. VOGEL ? Análise Química 
Quantitativa, Ed. LTC, 6ª edição, 2002. 
 HARRIS, D.C. Análise Química Quantitativa. 
Editora LTC, 7 edição, 2008. 
 Estuda o conjunto de princípios, leis, 
métodos e técnicas cuja finalidade é a 
determinação da composição química de uma 
amostra natural ou artificial; 
 
 É o ramo da química que se ocupa da 
identificação e quantificação de um ou vários 
dos componentes químicos de uma dada 
amostra. 
Aplicação de um processo ou de uma série de 
processos para identificar e quantificar uma 
substância, ou os componentes de uma 
solução ou mistura, ou ainda, para determinar 
a estrutura de compostos químicos. 
Análise Qualitativa 
O quê? 
Análise Quantitativa 
Quanto? 
 
Identificação de um ou 
mais componentes 
de uma amostra 
 
Determinação da 
quantidade de um 
componente na amostra 
 
Química Analítica? 
Envolve separação, identificação e determinação 
das quantidades ou teores dos componentes 
que constituem uma amostra. 
 Química Analitica Qualitativa informa a presença ou 
ausência de elementos, íons ou moléculas. 
 Os resultados são expressos em palavras e símbolos. 
 Exemplos: 
 - Presença de sódio, colesterol e gorduras trans em 
alimentos. 
 
 - Cloro e mercúrio em água. 
 
 Química Analítica Quantitativa trata da quantificação dos 
analitos na amostra. 
 
- Sódio (5,0 mg/L ou ppm) - Colesterol (25,0 mg/L) 
- Gorduras trans (0,2 mg/L) - Cloro (1,0 mg/L) 
- Mercúrio (0,01 mg/L) - Grau alcoólico: 40 % Vol 
 
 
 
 Analisam-se amostras e determinam-se 
espécies químicas (ANALITOS) 
 
Por exemplo, uma amostra de sangue é 
analisada para que se determine o teor de 
colesterol 
 Vamos expressar as concentrações?? 
 
 % peso (%m/%m): massa de A/massa da amostra 
 % volume (%v/%v): volume de A/volume da amostra 
 % peso/volume(%m/%v): massa de A/volume da amostra 
 ppm ( parte por milhão) – mg/L 
 ppb (parte por bilhão) - μg/L 
 ppt (parte por trilhão) - ng/L 
 
A natureza interdisciplinar da 
QUÍMICA ANALÍTICA a torna uma 
ferramenta vital em laboratórios 
industriais, médicos, 
governamentais e acadêmicos. 
 Determinação da composição, pureza e qualidade: 
 matéria prima até o produto acabado; 
 Controlar e otimizar processos industriais; 
 Controlar impurezas e subprodutos; 
 Assegurar a conformidade com a legislação 
quanto a composição máxima e mínima; 
 Monitorar e proteger o meio ambiente: local de 
trabalho, residência e natureza. 
 Determinação do teor de nitrogênio, 
fósforo e potássio em fertilizantes (NPK). 
 
 Avaliação da qualidade do ar para 
determinação de CO, NOx e de 
hidrocarbonetos presentes nos gases de 
descarga veiculares. 
 
 Determinação de teores de metais pesados 
no sangue para avaliação de exposição do 
indivíduo. 
 
 
 Determinação do teor de cloro residual em 
água potável para atendimento aos 
requisitos da Portaria 518/04 MS. 
 
 
 Análise do aço durante sua produção permite o ajuste nas 
concentrações de elementos, como o carbono, níquel e cromo, para que 
se possa atingir a resistência física, a dureza, a resistência à corrosão e a 
flexibilidade desejadas; 
 
 Teor de mercaptanas no gás de cozinha deve ser monitorado com 
freqüência, para garantir que este tenha um odor ruim a fim de alertar a 
ocorrência de vazamentos; 
 Estudos farmacológicos, toxicológicos, 
farmacocinéticos e de estabilidade; 
 P&D de novos princípios ativos e medicamentos; 
 Desenvolvimento de kits de diagnóstico; 
 Fabricação de cosméticos e outros produtos de 
higiene pessoal; 
 
◦ ①É necessário garantir a qualidade de cada um dos 
componentes; 
◦ ②Durante o processo de elaboração, os parâmetros 
de produção devem ser checados constantemente; 
◦ ③O produto final é submetido a uma série de 
análises para comprovar se está apto para 
administração. 
 É encontrada a 
descrição de todas as 
análises às quais 
devem ser 
submetidos tanto as 
matérias primas 
quanto os produtos 
finalizados 
Critério de qualidade 
• Matérias primas e produtos importados; 
• Armazenamento 
 
 Determinação em amostras biológicas 
(sangue, urina,etc.) de Cálcio, Sódio, Potássio, 
Cálcio, Ferro, etc. 
 Análise de 
alimentos 
para 
determinar o 
teor resíduos 
de pesticidas 
e o valor 
nutricional. 
 
 
 Através da determinação do teor percentual 
de álcool em amostras de sangue, coletadas 
de infratores. 
Um teste comumente utilizado para a detecção de vestígios de disparo de arma 
de fogo nas mãos de um possível suspeito consiste na pesquisa de íons ou 
fragmentos metálicos de chumbo, em decorrência da maior quantidade desta 
espécie metálica em relação a outras. 
Acesse: http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc24/ccd2.pdf 
 conjunto de operações físicas e químicas 
que permite identificar e/ou quantificar um 
componente (os analitos) no sistema 
material que os contém (amostra); 
 
 A complexidade da composição (matriz) da 
amostra determina o processamento ao 
qual deverá ser submetida para alcançar os 
melhores resultados para a análise 
 discernimento claro de qual é a amostra, 
quais são as características da matriz e qual é 
o analito; 
 
• Exemplo: comprimidos de KCl 
- determinação da pureza da matéria-prima 
KCl; 
- controle de qualidade de um lote de 
comprimidos de KCl. 
 Reprodutibilidade de reações químicas 
adequadas; 
 Medidas elétricas apropriadas; 
 Medida de propriedades espectroscópicas; 
 Deslocamento característico de uma substância 
em um meio definido, em condições controladas; 
 Processos cromatográficos; 
 Dois ou mais desses princípios em combinação. 
Ex: Cromatografia em fase gasosa acoplada à 
espectrometria de massas 
 De acordo com a natureza da medida final: 
 
•Métodos clássicos 
Envolvem a aplicação de uma reação química da 
qual o composto que se deseja determinar 
participa. 
 
•Métodos instrumentais 
Conjunto de procedimentos baseados na medida 
instrumental de alguma propriedade físico-
química das substâncias que proporciona 
informação sobre a estrutura ou composição 
química. 
Determinação 
quantitativa de espécies 
químicas na matéria 
Métodos químicos 
(Clássicos) 
Métodos instrumentais 
gravimetria 
volumetria 
volatilização 
precipitação 
neutralização 
complexação 
precipitação 
óxi-redução 
espectroscopia de absorção eletrônica 
turbidimetria 
cromatografia 
espectroscopia de Absorção atômica 
espectroscopia de massas 
potenciometria 
ressonância magnética nuclear 
 
 Em geral mais rápidos e sensíveis; 
 
 É necessário calibrar o 
equipamento usando uma 
amostra de material de 
composição conhecida como 
referência; 
 
 Um analista nunca deverá investir 
tempo e recursos para obter mais 
exatidão e precisão em uma 
análise cujos resultados já estejam 
à altura do nível de exigência 
requerido com um procedimento 
mais simples. 
 De acordo com os dados gerados: 
 
 Análise aproximada 
◦ quantidade de cada elemento em uma amostra, mas não os 
compostos presentes; 
 
 •Análise parcial 
◦ alguns constituintes da amostra; 
 
 •Análise de traços 
◦ constituintes presentes em quantidades muito pequenas; 
 
 •Análise completa 
◦ proporção de cada componente na amostra. 
 Macro: ≥ 0,1 g 
 Meso (semimicro): entre 10-2 e 10-1 g 
 Micro: entre 10-3 e 10-2 g 
 Submicro: entre 10-3 e 10-4 g 
 Ultramicro: < 10-4 g 
 Traços: entre 102 e 104 μg g-1 (100 a 10.000 ppm) 
 Microtraços: entre 10-1 e 102 pg g-1 (10-7 a 10-4 ppm) 
 Nanotraços: entre 10-1 e 102 fg g-1 (10-10 a 10-7 ppm) 
• 1 a 100%: constituinte principal 
• 0,01 a 1%: constituinte secundário 
• < 0,1%: constituinte traço 
 Seletividade e especificidade significam a capacidade de 
distinguir o analito de outras espécies na amostra 
(evitando interferências); 
 
 Um método específico deve ser capaz de medir com 
acurácia a quantidade da substância de interesse, sejam 
quais forem as outras substâncias presentes; 
 
 Um método seletivo pode determinar um grupo limitado 
de substâncias na presença de muitas outras substâncias; 
 
 A sensibilidade é a capacidade do método de responder de 
forma confiável e mensurável às variações de concentração 
do analito. 
 1. Formular uma questão 
 2. Selecionar o método analítico 
 3. Amostragem 
 4. Preparo da amostra 
 5. Análise 
 6. Apresentação dos resultados 
 
 
 
 Traduzir questões gerais em questões 
específicas que possam ser respondidas por 
meio de medidas químicas 
 Encontrar na literatura procedimentos 
apropriados ou, se necessário, desenvolver um 
novo procedimento para realizar a análise 
desejada. 
•Compêndio de métodos: Handbook of Analytical 
Chemistry (Meites); 
•Coleções de referência: Treatise on analytical 
chemistry (Kolthoff e Elving), Comprehensive 
analytical chemistry (Wilson e Wilson); 
•Métodos padronizados publicados por entidades 
oficiais: ASTM, British Standards Institution, ABNT. 
 Revisões seriadas: 
• Analytical Chemistry, Fundamental Review 
(ACS): revisão de desenvolvimentos mais 
significativos nos últimos 2 anos nos mais 
diversos ramos da Química Analítica. 
• Analytical Chemistry, Application Review 
(ACS): trabalhos recentes em áreas 
específicas como análise de água, química 
clínica, produtos de petróleo, poluição do ar. 
 Periódicos especializados: 
• Analytical Chemistry 
• Analytica Chimica Acta 
• Analytical Letters 
• Applied Spectroscopy 
• Journal of Electroanalytical Chemistry 
• Spectrochimica Acta 
• Talanta 
• The Analyst 
www.periodicos.capes.gov.br 
• Exatidão x custo. 
• Quantidade de amostra disponível: métodos 
clássicos e métodos instrumentais. 
• Complexidade da amostra e possíveis 
interferentes. 
• Teor do analito na amostra. 
• Recursos disponíveis no laboratório, 
equipamentos analíticose reagentes químicos; 
• Experiência do analista. 
 É o processo de seleção do 
material a ser analisado; 
 
 Coleta de uma quantidade 
suficiente de um material que 
seja representativo da 
composição química de todo o 
material, evitando 
contaminações e preservando 
adequadamente o analito. 
 
 Etapa inicial crítica – pode 
significar o sucesso ou 
comprometimento de todo o 
processo analítico 
“porcaria gera porcaria”; 
 Amostras homogêneas 
 
 Gases e líquidos: Qualquer porção é representativa. 
Apenas realizar agitação. 
 Sólidos: analito apresenta-se bem distribuído por 
toda a amostra. 
 
 
 Material heterogêneo 
 
 analito apresenta-se não tão bem distribuído por 
toda a amostra, a amostra apresenta diferença 
quanto ao tamanho de partículas. 
 
 Obs: um material é heterogêneo se suas partes 
constituintes podem ser distinguidas visualmente 
ou com auxílio de um microscópio (ex. carvão, 
tecidos animais e solo). 
 
• Contaminação 
• Oxidação 
• Alteração na umidade 
• Perda de compostos voláteis 
 
 Amostras Heterogêneas 
 É o processo em que uma amostra 
representativa é convertida em uma forma 
apropriada para a análise química. 
 Natureza química do analito; 
 Concentração do analito na matriz; 
 Caracterísitica da matriz (homogeneidade, 
estabilidade, volatilidade, solubilidade); 
 Natureza química dos interferentes; 
 Características do método analítico 
selecionado. 
 Análises químicas são realizadas com soluções das 
amostras. 
 Solvente deve dissolver a amostra, não levar a 
perda ou alterar o analito. 
 Tratamentos com soluções aquosas de ácidos 
fortes, bases fortes, agentes oxidantes, agentes 
redutores. 
 
 Diluição; 
 Extração sólido-líquido; 
 Clarificação; 
 Destilação; 
 Incineração; 
 Digestão. 
 Réplicas de amostras são as porções de um 
material que possuem o mesmo tamanho e 
que são tratadas pelo mesmo procedimento 
analítico exatamente da mesma forma; 
 
 Melhoram a qualidade dos resultados e 
fornecem uma medida da confiabilidade; 
 
 São geralmente expressas em termos da 
média e vários testes estatísticos são 
executados para estabelecer a confiabilidade. 
 Interferência ou interferente é uma espécie 
que causa erro na análise pelo aumento ou 
atenuação da quantidade que está sendo 
medida; 
 Buscar diferenças em propriedades físicas e 
químicas; 
 Não há regras claras e rápidas para a 
eliminação de interferências, pode ser o 
aspecto + crítico da análise; 
 A condição fundamental é que a propriedade 
X que está sendo medida deve variar de 
forma conhecida e reprodutível com a 
concentração do analito. 
 
CA α X 
CA = kX 
 
 O processo de determinação de k é chamado 
calibração. 
 Caderno de laboratório 
 
◦ Descrever o que foi feito; 
◦ Descrever o que foi observado; 
◦ Estar escrito de maneira compreensível para outros. 
 
 Representação de dados numérico 
 
Os resultados estão sujeitos a alguma incerteza e é 
necessário estabelecer a grandeza da incerteza 
para que os resultados tenham algum significado. 
 Média ± Desvio Padrão 
 A matéria prima está apta para utilização na 
elaboração das formulações correspondentes? 
 
 Deve ser efetuada alguma correção no processo 
tecnológico de fabricação do medicamento? 
 
 O medicamento produzido está apto para 
distribuição à população ou exportação? 
 
 O novo fármaco apresenta impurezas em níveis de 
concentração que possam ser prejudiciais à saúde? 
 
 O medicamento armazenado manteve a sua 
qualidade e pode ser distribuído?