3 UNIDADE 03 - CONTROLE QUALIDADE FQ

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CONTROLE DE QUALIDADE
FÍSICO QUÍMICO
Prof. Dr. Umberto Pereira Souza Júnior
UNIDADE 3
▪Testes de identificação;
▪Testes de pureza;
▪Ensaios físicos;
▪Testes de potência;
▪Análise de medicamentos por espectrofotometria;
▪Métodos clássicos de doseamento.
APRESENTAÇÃO
TESTES DE IDENTIFICAÇÃO
CONTROLE DE QUALIDADE FÍSICO QUÍMICO
Amostragem Identificação
Métodos Clássicos;
Métodos instrumentais
* 100% das amostras devem ser identificadas
TESTES DE IDENTIFICAÇÃO – Métodos clássicos
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✓ Grupos funcionais das moléculas:
✓ Formação de precipitados;
✓ Mudança de cor;
✓ Formação de gás;
✓ Solubilidade;
TESTES DE IDENTIFICAÇÃO – Métodos instrumentais
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✓ Espectros de absorção no Infravermelho:
ENSAIOS FÍSICOS
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❖ Determinação da Massa;
❖ Determinação da temperatura de fusão;
❖ Determinação da temperatura de ebulição;
❖ Determinação da temperatura de congelamento;
❖ Densidade de massa e densidade relativa;
❖ Índice de refração;
❖ Viscosidade;
❖ Rotação óptica;
❖ Perda de peso;
❖ Resíduo por incineração;
❖ Granulometria de pós;
❖ Métodos instrumentais: Espectrometria e Cromatografia
ENSAIOS FÍSICOS – Determinação de massa
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• Para se efetuar a medição da massa, as balanças devem 
apresentar capacidade e sensibilidade de acordo com o grau de 
precisão requerido e certificado de calibração atualizado.
• Massas > 50 mg → balança analítica de 100 g a 200 g de 
capacidade e 0,1 mg de sensibilidade;
• Massas < 50 mg → balança analítica de 20 g de capacidade e 
0,01 mg de sensibilidade.
ENSAIOS FÍSICOS – Temperatura de fusão
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• Temperatura de Fusão = Ponto de fusão → Temperatura na qual a substância 
encontra-se fundida.
• Propriedade INTRÍNSECA da substância.
• Confere Identidade e Pureza.
• Substâncias que se fundem por decomposição → a temperatura de fusão será a de 
início da fusão.
Termômetro
Substância
ENSAIOS FÍSICOS – Determinação de densidade
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• Densidade de massa (ρ) de uma substância é a razão de sua massa por seu 
volume a 20 ºC.
• A densidade relativa de uma substância é a razão de sua massa pela massa 
de igual volume de água, ambas a 20oC.
• Método do picnômetro: Calibrar o picnômetro com a água. 
ENSAIOS FÍSICOS
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✓ Espectros de absorção no Infravermelho:
ENSAIOS FÍSICOS – Índice de refração 
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• Índice de refração (n) de uma substância é a relação entre a velocidade da luz 
no vácuo e sua velocidade na substância. Quando um raio de luz 
monocromática passa de um meio transparente para outro de densidade óptica 
diferente, esse é refletido ou refratado, exceto quando incide 
perpendicularmente à interface.
ENSAIOS FÍSICOS – Índice de refração 
CONTROLE DE QUALIDADE FÍSICO QUÍMICO
• Substâncias → I.R característico;
• Caracterização de gorduras, óleos 
graxos, ceras, açúcares, certos 
fármacos.
• Refratômetros.
ENSAIOS FÍSICOS – determinação de viscosidade
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• Viscosidade é a expressão da 
resistência de líquidos ao 
escoamento, ou seja, ao 
deslocamento de parte de suas 
moléculas sobre moléculas 
vizinhas. 
ENSAIOS FÍSICOS – determinação de viscosidade
CONTROLE DE QUALIDADE FÍSICO QUÍMICO
• A viscosidade dos líquidos vem do atrito interno, isto é, das forças 
de coesão entre moléculas relativamente juntas. 
• Com o aumento da temperatura, aumenta a energia cinética média 
das moléculas, diminui (em média) o intervalo de tempo que as 
moléculas passam umas junto das outras, menos efetivas se 
tornam as forças intermoleculares e menor a viscosidade.
ENSAIOS FÍSICOS – determinação de viscosidade
CONTROLE DE QUALIDADE FÍSICO QUÍMICO
• Tempo de queda livre de esfera;
• Viscosímetro de Ostwald → Resistência ao escoamento;
• Viscosímetro de Brokfield → Velocidade de rotação de eixos 
metálicos
ENSAIOS FÍSICOS – determinação de viscosidade
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Análises de medicamentos por ESPECTROFOTOMETRIA
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✓ Espectrofotometria UV/Vis;
✓ Espectrofotometria IV (IR);
✓ Espectrofotometria de fluorescência;
✓ Espectrofotometria de absorção atômica.
Análises de medicamentos por ESPECTROFOTOMETRIA
CONTROLE DE QUALIDADE FÍSICO QUÍMICO
Fonte de luz
Monocromador
Cubeta com 
amostra
Detector
Métodos clássicos de doseamento:
MÉTODOS VOLUMÉTRICOS
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✓ Titulações (métodos titulométricos).
✓ Karl Fischer (titulação para determinação de água).
✓ Análises a partir de cálculos.
Métodos clássicos de doseamento:
MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS
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✓ Determina substâncias voláteis (exemplo: água / umidade);
✓ Ver monografia individual do produto (Farmacopeia);
✓ Considera a massa do produto, e a perda de massa sob 
aquecimento (umidade).
Peso do 
produto –
peso do 
produto 
seco = 
Umidade 
perdida
OBRIGADO(A)
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