Toxicologia e Analises Toxicologicas

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UNIVERSIDADE PAULISTA – UNIP 
 
 
 
 
 
 
 
RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
CURSO: Farmácia DISCIPLINA: Toxicologia e Análises Toxicológicas 
 
NOME DO ALUNO: Paulo Roberto Guedes da Silva Filho
 
R.A: 0613888 POLO: São José dos Campos – Polo Próprio 
 
RESULTADOS E DISCUSSÃO:
Roteiro 01: 
Titulo da Aula: Padronização de fármacos por cromatografia em camada
delgada.
Nessa aula padronizamos o comportamento do fármaco na realização
de testes rápidos utilizados como triagem da exposição do organismo a
fármacos ou drogas.
Preparação da amostra padrão de ácido acetilsalicílico:
 Utilizou-se uma espátula para coletar 1 grama de ácido acetilsalicílico. 
 Com o auxílio de uma balança analítica, o ácido acetilsalicílico foi
pesado com precisão. 
 Em um béquer, foram misturados 1 grama de ácido acetilsalicílico com
125 ml de água destilada. 
 Utilizou-se um tubo capilar para extrair uma pequena quantidade de
urina para o teste. 
 Pressionou-se o tubo capilar 40 vezes sobre a placa de sílica, permitindo
que a solução da urina e do ácido acetilsalicílico fosse depositada na
superfície da placa.
 Um béquer limpo foi utilizado e uma pequena quantidade de solução
clorofórmio/acetona foi adicionada. 
 A placa de sílica contendo a amostra foi colocada dentro do béquer,
garantindo que a amostra estivesse na parte inferior da placa. 
 O béquer foi coberto com um vidro de relógio e deixado em repouso
para permitir que o solvente subisse pela placa de sílica, arrastando
consigo os componentes da amostra. 
 Após o solvente atingir a linha limite da placa, a placa foi
cuidadosamente retirada e deixada secar. 
 Após a secagem, uma quantidade da solução de cloreto férrico foi
borrifada sobre a placa seca.
 A solução de cloreto férrico na placa causou uma mudança de cor para
alaranjado, exceto onde encontra-se a amostra de ácido acetilsalicílico,
por meio dessa diferença, anotamos as dimensões da placa e a
distância que a amostra foi arrastada pelo solvente e a partir da fórmula
do fator de retenção:
 RF= DP/DT
 DP= 4,5 cm
 DT= 7,1 cm
 RF= DP/DT
 RF= 4,5 / 7,1
 RF= 0,63
Roteiro 02.
Titulo da aula: Triagem em urina por cromatografia em camada delgada (Ccd).
Extração líquido/líquido e identificação de fármacos por Ccd.
Nessa aula foi feito o teste rápido para triagem da exposição do
organismo a fármacos ou drogas de abuso e extração de substâncias em
material biológico.
Durante a primeira etapa do procedimento, foi possível determinar o
fator de retenção do ácido acetilsalicílico, estabelecendo assim um padrão para
posterior comparação:
 Foi estabelecido um padrão de referência de analise quantitativa para
para determinar se a amostra de urina continha ou não ácido
acetilsalicílico.
 Coletou-se 5 ml da amostra de urina e medimos o pH com auxílio das
fitas indicadoras.
 Posteriormente, a amostra foi transferida para um funil de decantação,
onde foram adicionados 10 ml de solução clorofórmio/éter.
 Agitou-se o funil para promover a interação entre as fases e dividi-las
por meio de seus componentes: a urina é uma substância aquosa,
enquanto o solvente clorofórmio/éter tem característica polar e oleosa,
tendo isso em vista, o ácido acetilsalicílico deveria migrar da urina para o
solvente ja que sua estrutura possui uma maior afinidade para os meios
polares.
 Preparou-se uma nova placa de sílica e coletaram uma pequena
quantidade da fase orgânica com um novo tubo capilar.
 Preparou-se uma nova placa de sílica e utilizando um novo tubo capilar,
coletou-se uma pequena quantidade da fase orgânica. Em seguida,
pressionou-se o capilar sobre a placa de sílica por 40 vezes.
 A placa foi então colocada em um béquer contendo uma pequena
quantidade de solvente clorofórmio/acetona. Após o solvente atingir o
limite da placa, foi retirada do béquer e deixou-se secar completamente.
 Após a secagem, foi aplicada uma solução de cloreto férrico sobre a
placa para a revelação da amostra, calculou-se o fator de retenção:
RF= DP/DT
DP= 2,0 cm
DT= 7,1 cm
RF= DP/DT
RF= 2,0 / 7,1
RF= 0,28
Ao observarmos essa diferença nos valores, podemos concluir que a amostra
de urina não continha ácido acetilsalicílico, pois se houvesse, o fator de
retenção seria muito mais próximo do valor obtido na amostra padrão.
Roteiro 03: 
Titulo da aula: Identificação de aflatoxina por cromatografia em camada
delgada (Ccd).
Nessa aula fizemos a identificação de micotoxinas (aflatoxinas B1,
B2, G1 e G2) presentes em alimentos, sementes, grãos ou rações, com
extração por solventes orgânicos e Cromatografia em Camada Delgada (CCD).
 Inicialmente, foram medidos e registrados 30g de amendoim para o
procedimento.
 Em seguida, uma quantidade de 10 ml de água foi aquecida a uma
temperatura de 60°C utilizando uma placa aquecedora.
 O amendoim foi então colocado em um béquer junto com a água
aquecida, e a mistura foi deixada em repouso por um período
determinado.
 Após esse período, o béquer contendo a mistura foi transferido para
uma capela, onde foi adicionado 100ml de Clorofórmio.
 O béquer foi então submetido a um processo de agitação constante por
30 minutos utilizando um agitador.
 Após a agitação, o líquido resultante foi filtrado utilizando um funil e um
filtro de algodão, de modo a separar os sólidos presentes na mistura.
 O líquido filtrado foi coletado e novamente levado ao béquer, onde foi
submetido a um banho Maria por mais 30 minutos.
 Após esse segundo período de aquecimento, a amostra foi novamente
transferida para a capela, onde foram adicionados 50 ml de Metanol.
 A amostra foi então transferida para um funil de separação, onde foram
realizados movimentos de agitação para facilitar a separação dos
componentes.
 Durante esse processo, foram liberados gases que estavam presentes
na amostra.
 Posteriormente, foi adicionado 50 ml de NaCl a 4% à amostra, e
aguardou-se a separação das fases.
 Após a separação, o extrato metanólico foi extraído e transferido para
um novo funil.
 Neste novo funil, foi adicionado 50 ml de Clorofórmio, e novamente
realizada a separação das fases.
 A amostra final obtida foi então aplicada 15 vezes em uma placa de
Silica utilizando um aplicador apropriado.
 A placa contendo a amostra foi então levada à capela para adição de
Clorofórmio Acetona, e posterior realização da corrida.
 Por fim, foi observado utilizando um aparelho de Raio ultravioleta,
constatando-se a ausência de manchas na placa.