RELATORIO PRATICA 1 QUIMICA ORGANICA (RECRISTALIZAÇÃO)

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INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DO CEARÁ
IFCE – CAMPUS QUIXADÁ
LICENCIATURA EM QUÍMICA
LABORATÓRIO DE QUÍMICA ORGÂNICA
ALUNO: JÔNISON GUILHERME DE SOUSA CAMPOS
PROFESSOR: JEFFERSON SARAIVA
PRÁTICA: RECRISTALIZAÇÃO
QUIXADÁ – 2024
INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DO CEARÁ
IFCE – CAMPUS QUIXADÁ
LICENCIATURA EM QUÍMICA
LABORATÓRIO DE QUÍMICA ORG NICA
ALUNO: JÔNISON GUILHERME DE SOUSA CAMPOS
PROFESSOR: JEFFERSON SARAIVA
PRÁTICA: RECRISTALIZAÇÃO
QUIXADÁ – 2024
SUMÁRIO
1. INTRODUÇÃO 4
2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 5
3. RESULTADOS E DISCUSSÃO 5
4. CONCLUSÃO 7
5. REFERÊNCIAS 7
1. INTRODUÇÃO
As sulfanilamidas, contêm sulfonamidas em sua estrutura, são
antimicrobianos utilizados como agentes quimioterápicos para prevenir e tratar
várias infecções bacterianas. Apesar de seu uso ter diminuído ao longo dos
anos devido à descoberta da penicilina e posteriormente de outros antibióticos
(ERBETTA, 2017), essas substâncias são obtidas através da reação de
desacetilação da p-acetamidobenzenossulfonila, utilizando carvão ativado para
purificar a amostra. A representação dessa reação pode ser vista na Figura 1.
Figura 1. Reação de desacetilação.
Devido à utilização da sulfanilamida como medicamento, é
imprescindível garantir um elevado grau de pureza deste composto para evitar
efeitos colaterais. Um método alternativo de purificação, que pode substituir o
uso de carvão ativado, é o processo de recristalização. Este procedimento
envolve a dissolução do composto em um solvente apropriado, seguido pelo
resfriamento do solvente para promover a recristalização do sólido, deixando
as impurezas retidas na fase líquida. Esta abordagem é reconhecida por sua
eficácia e custo acessível.
Este experimento teve como objetivo realizar a purificação de uma
amostra de 0,75 g de sulfanilamida presente no laboratório, utilizando da
técnica de recristalização para realizar tal objetivo.
2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Inicialmente, foram pesados 0,75 g de sulfanilamida, os quais foram
transferidos para um erlenmeyer. Em seguida, em outro erlenmeyer, foram
adicionados 15 mL de álcool etílico 95% (solvente selecionado para o
experimento) e procedeu-se ao aquecimento do álcool etílico.
Após a conclusão do procedimento mencionado acima, aproximadamente 0,5
mL do álcool etílico previamente aquecido foram adicionados para dissolver o
soluto em questão. Este processo foi repetido até a completa dissolução do
soluto. Após a completa dissolução do soluto, a amostra foi resfriada à
temperatura ambiente com o propósito de recristalizar a sulfanilamida.
Quando a cristalização foi concluída, o material cristalizado foi submetido à
filtração a vácuo e posteriormente pesado para realizar-se o cálculo do
rendimento.
3. RESULTADOS E DISCUSSÃO
A escolha do álcool etílico como solvente se deve ao fato de ser possível
dissolver o soluto em questão quando quente e após resfriamento apresentar
uma baixa solubilidade possibilitando a cristalização da amostra em seu estado
mais puro, permanecendo na água mãe somente as impurezas presente na
sulfanilamida impura.
Durante o processo de dissolução da amostra em álcool etílico
percebeu-se que durante todo o procedimento mesmo as outras amostras
tendo 0,75g de soluto foi necessário diferentes quantidades de solvente para
dissolvê-las, isso se deve ao fato do solvente não ter atingido a temperatura
correta, ocasionando em um maior volume para dissolver a mesma quantidade
de soluto, consequentemente ao realizar-se a etapa de resfriamento por
apresentar um volume maior o tempo de espera também foi maior até que
fosse possível observar o aparecimento de dos cristais. Na figura 2 pode ser
observado os cristais dentro do erlenmeyer.
Figura 2. Aparecimento dos cristais de sulfanilamida.
Após aproximadamente 30 minutos desde o surgimento dos primeiros
cristais, todos os cristais já haviam se formado e a reação alcançou a
estabilidade desejada. Nesse ponto, procedeu-se à filtração a vácuo e à
pesagem do papel filtro juntamente com o material recristalizado. A pesagem
revelou um valor de 0,59 g de sulfanilamida recristalizada, permitindo assim a
determinação do rendimento obtido neste processo.
0,75 g —------- 100%
0,59 g —------- x
x = 78,6%
Portanto, obteve-se um rendimento de 78,6%, indicando que 0,16 g da
amostra original consistiam em impurezas indesejadas. Considerando-se a
natureza farmacêutica do produto, a presença de tais impurezas pode
representar um risco potencial, uma vez que podem comprometer a eficácia do
tratamento e, em casos extremos, provocar complicações adversas.
4. CONCLUSÃO
Através dessa prática, foi viável avaliar o grau de pureza dos cristais de
sulfanilamida disponíveis no laboratório, empregando a técnica de cristalização
para a purificação da amostra. Este processo demandou a utilização de
equipamentos como chapa aquecedora, balança analítica e bomba de vácuo,
bem como vidrarias apropriadas para a execução dos procedimentos. Embora
o teste do ponto de fusão seja comumente empregado para verificar a pureza
dos cristais obtidos, sua realização foi inviabilizada devido a falta de tempo.
5. REFERÊNCIAS
ERBETTA, Gabriela, M. DEGRADAÇÃO FOTOCATALÍTICA
DESULFONAMIDAS. Campinas, 2017. Disponível
em:<http://repositorio.unicamp.br/bitstream/REPOSIP/330366/1/Erbetta_Gabrie
laMutter_M.pdf >. Acesso em: 15 abr. 2024.