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UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS E NATURAIS QUÍMICA ANALITICA QUANTITATIVA EXPERIMENTAL GABRIELA CARVALHO CALDAS JULIANA CARRERA VALENTE PAULA ERILENE MENESES PINHEIRO APLICAÇÃO DO MÉTODO GRAVIMÉTRICO INDIRETO: DETERMINAÇÃO DA ÁGUA DE CRISTALIZAÇÃO EM SAIS HIDRATADOS E DO TEOR DE VOLÁTEIS EM AMOSTRAS NATURAIS BELÉM-PARÁ 2022 1.INTRODUÇÃO A água é vital para a vida de forma direta e indireta, e, portanto, está presente em quase toda a matéria orgânica e inorgânica. Na química experimental, as vezes é necessária a determinação de água nos compostos para fins de pesquisa e aprendizado. Para determinar a quantidade de água presente em uma amostra pode ser usado o método gravimétrico indireto, no qual a quantidade de água é estabelecida pela perda de massa da amostra durante o aquecimento. 𝑚𝑎 = 𝑚𝑎𝑠 − 𝑚𝑑𝑠 Onde: ma: massa de água encontrada, mas: massa de amostra antes da secagem, mds: massa de amostra depois da secagem. As plantas e o solo possuem uma determinada quantidade de água em sua composição. Experimentalmente usa-se o ter de voláteis para calcular o percentual de água contido em amostras de plantas e terra . 𝑡𝑒𝑜𝑟 % = 𝑚𝑎 𝑚𝑑𝑠 𝑥 100 Onde: Teor%: teor de água na amostra, ma: massa de água encontrada, mds: massa de amostra depois da secagem. A água de cristalização consiste em moléculas de água que foram incorporadas a estrutura cristalina de um sal ou complexo metálico no momento de sua cristalização. Elas podem estar presentes no cristal simplesmente ocupando posições na rede cristalina ou formam ligações coordenadas covalentes com os íons presentes, e, por esse motivo, podem ser facilmente eliminadas pela ação do calor. O cloreto de Bário existe na natureza de duas formas: anidro (BaCl2) ou hidratado (BaCl2.xH2O). Para determinar o número de moléculas de água coordenadas ao sal basta usar o método gravimétrico indireto e calcular a massa de amostra seca e a massa de água contida no sal e encontrar um número de mols proporcional e inteiro de H2O para 1 mol de BaCl2.. 2.MATERIAIS E MÉTODOS 2.1.MATERIAIS Pesa-filtro (3) Cadinho de porcelana (1) Vidro de relógio (2) Becker (2) Espátula (1) Pinça metálica (1) Estufa Mufla Dessecador 2.2.METODOLOGIA Na determinação da água de cristalização no sal hidratado de BaCl2. nH2O, fez-se a lavagem e secagem a 150ºC na estufa por uma hora, de um pesa filtro, esfriou-se em um dessecador com o pesa filtro destampado com uso de uma pinça metálica. A seguir fez-se a pesagem do pesa filtro (com a tampa) e com o sal em uma balança analítica, para a realização do cálculo da massa da amostra do sal hidratado, no qual, consiste na subtração da massa (pesa filtro + sal hidratado) menos a massa do pesa filtro. Levou-se o conjunto pesa filtro + amostra para a estufa, a 150ºC durante 1,5hora, após secagem foi direcionada ao dessecador e deixou-se esfriar por 20minutos, afim de realizar a pesagem em uma balança analítica, para saber o valor da massa de sal desidratado, sendo pela fórmula da massa (pesa filtro + sal desidratado) menos a massa do pesa filtro, dessa forma, o resultado será a massa de BaCl2. No cálculo para saber o número de moléculas de BaCl2, fez-se a relação da massa de sal desidratado dividido pela massa molar do BaCl2.Determinou-se a massa de H2O, sendo a subtração das massas (sal hidratado – sal desidratado),e realizou-se a relação da massa de água de hidratação dividido pela massa molecular de água. Para sabermos o número de moléculas em proporção equivalente, utiliza-se uma regra de três: O número de mol do sal ------ x moléculas de H2O A segunda prática, para a determinação do teor de voláteis em uma amostra de solo, uma folha, caule e raiz de vegetais, seguem abaixo: Fonte:autor Os recipientes usados foram o cadinho e vidro de relógios, estes foram bem lavados. Para amostra de solo, antes da pesagem, realizou-se a homogeneização com uma espátula metálica em um becker. Foi utilizado o cadinho e após lavagem seguiu para estufa e depois mufla à temperatura de 150ºC, fez-se a pesagem do recipiente vazio, e com a amostra. Levou-se o conjunto (cadinho + amostra) para a mufla, em seguida dessecador com uso da pinça metálica, realizou-se a pesagem após secagem. Realizado a pesagem de dois vidros de relógio, e inseridos em cada um, para pesagem da amostra de uma folha, raiz e caule. Levou-se o conjunto de amostra (vidro de relógio + amostra) separadamente da folha, caule e raiz para a estufa com uma temperatura de 70ºC, repetiu a pesagem após secagem do conjunto. Logo fez-se o cálculo da massa da amostra, no qual é a massa (recipiente+ amostra) menos a massa do recipiente, tanto para antes e depois da secagem. Afim de determinar o teor de voláteis no solo e nos vegetais, para inserir na relação da massa da amostra depois da secagem dividido pela massa da amostra antes da secagem vezes 100%. Realizado tanto para amostra de solo, quanto para os vegetais. 3.RESULTADOS Para a determinação do teor de cristalização e número de moléculas de água do sal hidratado cloreto de bário, juntamente na determinação dos teores de voláteis de amostras naturais, foi realizado os cálculos para obtenção dos resultados solicitado. Em que o professor nos forneceu as fórmulas necessária para alcançar objetivos propostos. Os dados necessários para determinação do número de moléculas de água no sal hidratado estão na tabela a seguir. Tabela 01: Medidas Para determinação da Água de desidratação em BaCl2 Pesa filtro 59,1840g Pesa filtro + amostra 60,393g msal hidratado 1,209g msal desidratado 1,0172g mágua 0,1918g n 𝐵𝑎𝐶𝑙2 0,00488g n 𝐻2𝑂 0,01065g Com os valores de número de mols da água e do sal, para calcular o número de moléculas em proporção equivalente, utilizamos uma regra de três segue abaixo: 𝐵𝑎𝐶𝑙2------ x moléculas de H2O 0,00488 0,00488 ------ 0,01065 0,00488 1---------------2,182 Logo constamos que o cloreto de bário é dihidratado , 𝐵𝑎𝐶𝑙2. 2𝐻2 𝑂 O erro relativo é calculado seguindo o valor teórico menos o valor experimental sobre o valor teórico vezes cem. Em nossos cálculos obtivemos 9,1% . Para o cálculo da massa teórica da água, conhecendo a proporção de sal e agua que é 1:2 de acordo com a regra de três a seguir: 1 𝐵𝑎𝐶𝑙2-------------- 2 H2O Massa molar: 208,23 g/mol --------2x18,02 g/mol Massa 1,0172 g -------- x 𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎𝑇𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎 𝐻2𝑂= 1,0172 𝑥 2 𝑥 18,02 208,23 𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎𝑇𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎 𝐻2𝑂= 0,1761 𝑔 Como sabemos o valor das massas, teórica e experimental, calculou-se o erro da análise, e obteve-se um erro relativo 8,23%. Se fomos levar em consideração que esse número varia de 0 a 100%, nosso erro está com um valor aceitável, pois quanto maior esse valor mais distante está do valor real. Tabela 02: Medidas Para determinação da Água de desidratação em BaCl2 % H2O no sal analisado 15,86% % H2O teórico do sal 14,75% Nº de moléculas de água do sal 2,182 Erro relativo da análise 9,1% Na porcentagem de água do sal analisado, equivale a 15,86 % do valor pesado inicialmente que foi 1,209g, no qual representa a massa de água ser 0,1918g, então para todo sal pesado aproximadamente 200g era só umidade. Tabela 03: Medidas para a determinação de voláteis para uma amostra de solo. mCadinho 27,0255g Cadinho+ amostra 28,1055g mantes da secagem 1,08g mdepois da secagem 0,95g %Voláteis= 𝑚𝑑𝑒𝑝𝑜𝑖𝑠 𝑑𝑎 𝑠𝑒𝑐𝑎𝑔𝑒𝑚 𝑚𝑎𝑛𝑡𝑒𝑠 𝑑𝑎 𝑠𝑒𝑐𝑎𝑔𝑒𝑚 x 100 %Voláteis= 88,04 % Esse resultado obtido de 88,04% expressa a facilidade que volatiliza durante o aquecimento de nossa amostra. Tabela 04: Medidas para a determinação de voláteis para uma folha: Vidro de relógio 22,1481g Vidro de relógio + amostra 22,2298g mantes da secagem 0,0817g mdepois da secagem 0,0187g %voláteis 22,89 % Tabela 05: Medidas para a determinação de voláteis para raiz e caule. Vidro de relógio 14,8531g Vidro de relógio + amostra 15,1521g mantes da secagem 0,299g mdepois da secagem 0,1082g % voláteis 36,19% Os resultados alcançados dos teores de voláteis para folha, raiz e caule ficou em torno de 23% e 36%, sabe-se que quanto maior a porcentagem, apresenta facilidade de volatilização durante o aquecimento das amostras, contudo pelos valores alcançados deduz-se que os teores estão medianos. 4.CONCLUSÃO Conforme os resultados obtidos, podemos considerar que o método gravimétrico indireto é eficaz no qual constamos na prática que os resultados foram satisfatórios, com erro de análise pequeno, dessa forma atingindo os objetivos propostos. Conseguiu-se relacionar a parte teórica com a prática executada, e com os dados coletados chegar na geração de valores significativos e quantitativos, nesse processo de volatilização em uma temperatura adequada para cada amostra. Tornando o experimento enriquecedor. 5.REFERÊNCIAS Skoog-Princípios de química analítica. Determinação do Teor de Umidade-Ensaios Geotécnicos. Disponível em:https://www.suportesolos.com.br/blog/determinacao-do-teor-de-umidade-ensaios- geotecnicos/65/. Acesso em:07/04/2022. Água de cristalização. Disponível em: https://www.infopedia.pt/apoio/artigos/$agua-de- cristalizacao#:~:text=A%20%C3%A1gua%20de%20cristaliza%C3%A7%C3%A3o%20 %C3%A9,no%20cristal%20de%20v%C3%A1rias%20maneiras. Acesso em: 07/04/2022.