Quimica Organica Avançada

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<p>ITAQUAQUECETUBA-SP</p><p>2024</p><p>GABRIELA ANGELONI</p><p>Química Orgânica Avançada</p><p>EXTRAÇÃO DE SOXHLET</p><p>Cromatografia em Papel –Tintas de Canetas</p><p>GABRIELA</p><p>ANGELONI</p><p>EXTRAÇÃO DE SOXHLET</p><p>Cromatografia em Papel –Tintas de Canetas</p><p>Projeto apresentado ao Curso de Química Bacharelado</p><p>da Instituição Anhanguera.</p><p>Professor da disciplina conforme disponível no AVA:</p><p>Carlos Roberto da Silva Junior</p><p>ITAQUAQUECETUBA-SP</p><p>2024</p><p>SUMÁRIO</p><p>SUMÁRIO</p><p>Sumário ...................................................................................................................... 4</p><p>1 INTRODUÇÃO ..................................................................................................... 5</p><p>2 OBJETIVO ............................................................................................................... 6</p><p>3 MATERIAIS E MÉTODOS ....................................................................................... 7</p><p>4 AVALIAÇÃO DOS RESULTADOS ........................................................................ 13</p><p>5 CONCLUSÃO ........................................................................................................ 14</p><p>6 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ...................................................................... 15</p><p>5</p><p>1 INTRODUÇÃO</p><p>O aparelho de Soxhlet é usado quando deseja-se extrair continuamente uma ou</p><p>mais substâncias de um material sólido. O solvente utilizado para extração deve ter</p><p>polaridade semelhante ou ligeiramente semelhante ao da substância de interesse.</p><p>Esse aparelho é constituído por um balão de fundo redondo de tamanho variável,</p><p>um corpo extrator, que varia de tamanho de acordo com o volume de material a ser</p><p>extraído e de um condensador de refluxo.</p><p>Nesse processo de extração contínua, o sólido a partir do qual será extraído as</p><p>substâncias é colocado em um cartucho de celulose ou acondicionado em um papel</p><p>de filtro e inserido no extrator. Ao balão, adiciona-se um determinado volume de</p><p>solvente, que não ultrapasse a metade do mesmo. Além disso, é colocado algumas</p><p>pérolas de vidro que servem para controlar o superaquecimento do solvente</p><p>presente no balão.</p><p>Ao iniciar o aquecimento, o solvente contido no balão entra em ebulição e ascende</p><p>até o condensador de refluxo através dos vasos comunicantes no extrator. O vapor</p><p>se condensa e entra em contato com a amostra e extrai a substância de interesse e</p><p>fica contido no interior do extrator. Assim, quando o solvente neste compartimento</p><p>atinge um nível elevado, começa a gotejar de volta ao balão, através da tubulação.</p><p>Quando a pressão que ocorre nesse processo abaixa, permite que solvente e o</p><p>extrato de interesse seja sifonado para o balão. O recomeço do processo se dá</p><p>quando o solvente entra novamente em ebulição, permitindo que o extrato de ponto</p><p>de ebulição maior, permanece no balão enquanto o solvente puro sobe para reiniciar</p><p>o ciclo.</p><p>Uma das vantagens da utilização deste método de extração em relação a outro</p><p>estão na economia de solvente utilizado, na eficiência do processo e no pouco</p><p>tempo de observação necessário por parte do operador.</p><p>6</p><p>2 OBJETIVO</p><p>Este Experimento tem como objetivo realizar a extração de óleo de soja a partir dos</p><p>grãos Triturados. Investigar o funcionamento de um extrator de soxhtel, geralmente</p><p>utilizado para o pré-tratamento e extração de óleos de amostras sólidas. A atividade</p><p>prática está focada na montagem e uso do equipamento para promover a extração e</p><p>no cálculo do rendimento relativo desta.</p><p>7</p><p>3 MATERIAIS E MÉTODOS</p><p>3.1 MATERIAIS</p><p>● Balança;</p><p>● Balão de fundo redondo;</p><p>● Bola de algodão;</p><p>● Cartucho de papel filtro para Soxhlet;</p><p>● Condensador;</p><p>● Espátula;</p><p>● Extrator Soxhlet;</p><p>● Frasco âmbar (hexano);</p><p>● Frasco com soja triturada;</p><p>● Manta de aquecimento;</p><p>● Pérolas de vidro;</p><p>● Rota evaporador.</p><p>3.2 PREPARANDO O EXPERIMENTO</p><p>Primeiro, foi realizada a higienização das mãos na pia e, em seguida,</p><p>acessado o armário de EPIs. Foram então selecionados os equipamentos de</p><p>proteção individual para esta atividade prática: jaleco, luvas e máscara de proteção.</p><p>Figura 1. Pia para higienização (Laboratório ALGETEC)</p><p>8</p><p>Figura 2. Armário de EPIs (Laboratório ALGETEC)</p><p>Em seguida, preparou-se a capela para o ensaio. A balança foi ligada e,</p><p>logo após, foi posicionado o béquer sobre a balança, realizando a tara na sequência.</p><p>Figura 3. Balança com amostra de soja triturada (Laboratório ALGETEC)</p><p>9</p><p>Logo após, foi adicionada uma amostra de 10 gramas da soja triturada</p><p>no béquer e depois, transferido para o filtro com uma bola de algodão sobre ele.</p><p>Figura 4. Amostra de soja triturada no filtro (Laboratório ALGETEC)</p><p>Foram adicionadas as pérolas de vidro no balão de fundo redondo e</p><p>adicionada a quantidade de 250 ml de hexano na proveta.</p><p>Figura 5. Dosagem da solução na proveta (Laboratório ALGETEC)</p><p>10</p><p>Em seguida, o balão volumétrico foi posicionado sobre a balança e realizada</p><p>a tara. Logo após, o conteúdo da proveta foi transferido para o balão, retornando o</p><p>balão para a manta de aquecimento.</p><p>Figura 6. Balão volumétrico sobre a balança (Laboratório ALGETEC)</p><p>Foi realizada a conexão do extrator Soxhlet ao balão de fundo redondo</p><p>e inserido o papel de filtro com a soja no extrator. Logo após, o condensador</p><p>foi conectado ao extrator e as mangueiras ao condensador.</p><p>Figura 7. Equipamentos conectados ao extrator (Laboratório ALGETEC)</p><p>11</p><p>Em seguida, foi acionado o aquecimento da manta, aguardando o hexano</p><p>passar por 3 vezes pelo extrator. Logo após, a manta foi desligada e o fluxo de</p><p>água no condensador interrompido.</p><p>Figura 8. Manta aquecedora desligada (Laboratório ALGETEC)</p><p>Seguindo com o experimento, o balão foi levado para o evaporador rotatório</p><p>e o equipamento foi acionado.</p><p>Figura 9. Balão volumétrico inserido no rotaevaporador (Laboratório</p><p>ALGETEC)</p><p>12</p><p>Após concluída a evaporação da solução de hexano, o evaporador</p><p>rotatório foi desligado.</p><p>Figura 10. Equipamento desligado após evaporação (Laboratório ALGETEC)</p><p>Em seguida, o balão de fundo redondo foi transferido para a balança</p><p>e verificada a quantidade da massa de óleo de soja presente no balão.</p><p>Figura 11. Verificação da massa final na balança (Laboratório ALGETEC)</p><p>13</p><p>4 AVALIAÇÃO DOS RESULTADOS</p><p>1. Explique como ocorre a extração de lipídeos no extrator Soxhlet.</p><p>Resposta: Este método consiste na extração de óleo com solventes, constituintes</p><p>solúveis (o óleo) de um material inerte (a matriz graxa) para um solvente com o qual</p><p>a matriz se acha em contato. Os processos que ocorrem são meramente físicos,</p><p>pois o óleo transferido para o solvente é recuperado sem nenhuma reação química.</p><p>2.Cite uma vantagem da utilização do método de extração de lipídeos com o</p><p>Soxhlet em comparação com outros métodos.</p><p>Resposta: O método de extração, utilizando o Soxhlet apresenta como vantagem,</p><p>em relação aos demais métodos estudados, o fato de a amostra ficar imersa no</p><p>solvente durante todo tempo da extração, proporcionando a solubilização dos</p><p>lipídios totais.</p><p>3.Qual a massa final de óleo de soja no balão de fundo redondo?</p><p>Resposta: Após o processo de evaporação, a massa final verificada foi de</p><p>2g.Representa na figura de número 11 ao final do experimento.</p><p>14</p><p>5 CONCLUSÃO</p><p>Após com os resultados obtidos, podemos observar que o procedimento de</p><p>extração Soxhlet foi eficaz para extrair as substâncias de materiais sólidos, depois</p><p>da utilização de um solvente que possuía polaridade semelhança ao da substância</p><p>desejada. Assim foi possível extrair o óleo de soja por meio dessa</p><p>técnica de</p><p>extração.</p><p>15</p><p>6 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS</p><p>Extração de Soxhlet - O que é? Como funciona? - Ultrassom Hielscher</p><p>Soxhlet - Laboratório Online - FCiências (fciencias.com)</p><p>A Importância do Método de Extração Soxhlet no laboratório (rochlab.com.br)</p><p>https://www.hielscher.com/pt/soxhlet-extraction-setup-and-function.htm</p><p>https://www.fciencias.com/2015/01/15/soxhlet-laboratorio-online/</p><p>https://www.rochlab.com.br/post/a-import%C3%A2ncia-do-m%C3%A9todo-de-extra%C3%A7%C3%A3o-soxhlet-no-laborat%C3%B3rio</p><p>16</p><p>GABRIELA ANGELONI</p><p>CROMATOGRAFIA EM PAPEL</p><p>TINTAS DE CANETAS</p><p>17</p><p>1 INTRODUÇÃO</p><p>A cromatografia em papel é uma técnica poderosa de separação amplamente</p><p>utilizada na química e em várias aplicações práticas. Nesse contexto, investigar as</p><p>tintas de canetas por meio da cromatografia em papel.</p><p>A cromatografia em papel é uma técnica de separação baseada na diferença de</p><p>afinidade dos componentes de uma mistura por uma fase estacionária (o papel) e</p><p>uma fase móvel (o solvente).</p><p>O papel de filtro atua como a fase estacionária, enquanto o solvente (geralmente</p><p>água ou uma mistura de solventes) é a fase móvel.</p><p>À medida que o solvente se move pelo papel, os componentes da tinta interagem de</p><p>maneira diferente com o papel, resultando em diferentes taxas de migração.</p><p>18</p><p>2 OBJETIVO</p><p>Neste experimento, Vamos utilizar a técnica de cromatografia em papel, para a</p><p>separação das substâncias que estão presentes na formulação da tinta de uma caneta</p><p>comum.</p><p>19</p><p>3 MATERIAIS E MÉTODOS</p><p>3.1 MATERIAIS</p><p>• Béquer de 500 ml;</p><p>• Vidro de relógio;</p><p>• Papel cromatográfico;</p><p>• Canetas coloridas;</p><p>• Álcool 55,9%;</p><p>• Álcool 96%;</p><p>• Água destilada;</p><p>• Régua.</p><p>3.2 Preparando o Experimento</p><p>Primeiro foi feito a colocação do equipamentos de segurança necessários para o</p><p>experimento coletados no Armário de EPI’S foi colocado : Jaleco, Luvas de Latex ,e</p><p>óculos de proteção.</p><p>Após a equipação dos EPI’S , partimos para a Prateleira de Soluções ,selecionado</p><p>os solventes do frasco para o experimento, a pisseta contendo a água destilada e</p><p>colocamos sobre a nossa Bancada.</p><p>Com a solução de etanol (C₂H₅OH) despejamos ela no Béquer e após isso</p><p>selecionamos uma amostra da solução ,e analisamos ela na bancada.</p><p>Com a tampa ,foi tampado o nosso béquer e assim acionado nosso cronometro</p><p>analisando ate chegar a marcação final,e parando o nosso cronometro retiramos a</p><p>tampa de vidro e colocamos na mesa,Retiramos a amostra de papel e colocamos</p><p>sobre a bancada</p><p>Selecionamos a Amostra e posicionamos ela sobre a régua para fazer as medições</p><p>necessárias. Ja na área de medições , ultilizamos uma linha guia para fazer o</p><p>nosso processo de distância percorrida pelo nosso substância utilizada ,e anotamos</p><p>o valores .</p><p>Foi repetido o mesmo procedimento utilizando o outro papel cromatográfico que</p><p>contém as outras amostras,”.</p><p>Depois desse Processo iremos fazer uma nova com a nossa Solução e agora</p><p>ultilizaremos a água destilada , pisseta.</p><p>Transferimos essa essa mistura de solventes para o béquer ,a qual marcou cerca</p><p>de 1cm de altura .Revestiu-se uma parte lateral do béquer com o papel filtro já</p><p>20</p><p>cortado .Em seguida tampou-se com um vidro de relógio ,e deixou-se a câmara</p><p>saturar por cinco minutos .</p><p>Enquanto isso em um pedaço de papel de papel menor que foi utilizado para o</p><p>revestimento do béquer,de forma que encostasse no solvente se encostar as laterais</p><p>do béquer.Neste Papel com o auxilio da régua ,mediu-se uma distância de 1,5 cm da</p><p>base a ser encostada no solvente fez-se um traço ,ultilizando a régua ,Em cima do</p><p>traço ,aplicaram-se as amostras ,de 1,5 cm de distância uma da outra.</p><p>Após esse processo começou-se a separação das substâncias ao serem arrastadas</p><p>pelo solvente ao longo do papel, e quando a frente do solvente atingiu 4/5 da altura</p><p>do papel ,retirou-se do béquer, e assinalou-se ,ou seja a faixa em que ele</p><p>estacionou.</p><p>Depois ,mediram-se as distancias entre o ponto inicial da aplicação de cada</p><p>amostra e da posição de suas manchas já separadas. Mediu-se ,também,a</p><p>distância entre o ponto inicia de aplicação e a frente do solvente.</p><p>Após todos o processo encerramos o experimento guardando todos os itens</p><p>ultilzados assim como o equipamento de EPI’S.</p><p>21</p><p>4 AVALIAÇÃO DOS RESULTADOS</p><p>1. O que aconteceu ao utilizar o álcool 96% como fase móvel para eluição,</p><p>comparando com o álcool 55,9%?</p><p>R: Álcool 96%:</p><p>Menor eficiência de separação: A alta concentração de álcool pode causar um arraste das</p><p>substâncias ao longo da placa cromatográfica.</p><p>Resultado: Separação menos nítida e precisa das substâncias.</p><p>Álcool 55,9%:</p><p>Maior capacidade de solubilização: O álcool 55,9% apresenta uma maior afinidade com substâncias</p><p>polares.</p><p>Resultado: Melhor separação das substâncias na cromatografia.</p><p>2. Ao utilizar a água como solvente (fase móvel) o que foi possível perceber?</p><p>Explique.</p><p>R: Com o tempo, a água sobe pela tira de papel.Cada componente de tinta se move a uma taxa</p><p>diferente.</p><p>22</p><p>As cores da tinta se separam ,formando bandas distintas na tira de papel.</p><p>3. Duas substâncias que interagem da mesma forma com uma fase estacionária</p><p>podem ser separadas por cromatografia em papel? Explique.</p><p>R: Sim, é possível que duas substâncias que interagem da mesma forma com uma fase estacionária</p><p>sejam separadas por cromatografia em papel, Se duas substâncias interagem de maneira semelhante</p><p>com a fase estacionária, elas podem migrar juntas ao longo do papel.</p><p>Isso pode resultar em uma falta de separação nítida entre elas.</p><p>Portanto, embora substâncias com interações semelhantes possam migrar juntas, nuances nas suas</p><p>propriedades ainda podem permitir alguma separação na cromatografia em papel.</p><p>23</p><p>5 CONCLUSÃO</p><p>Para executar o experimento de cromatografia em papel, deve-se escolher o</p><p>solvente mais adequado para cada tipo de amostra ,quando a polaridade dos</p><p>mesmos .Há também outros tipos de papel para realizar o procedimento. O</p><p>experimento, por mais simples que tenha sido a realização ,cumpriu-se os objetivos</p><p>educativos propostos em todo o relatório deste experimento.</p><p>24</p><p>6 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS</p><p>Cromatografia em papel – Wikipédia, a enciclopédia livre (wikipedia.org)</p><p>Cromatografia: o que é, para que serve, tipos - Brasil Escola (uol.com.br)</p><p>https://pt.wikipedia.org/wiki/Cromatografia_em_papel</p><p>https://brasilescola.uol.com.br/quimica/cromatografia.htm</p>