Roteiro de pratica 02 - PREPARO E PADRONIZACAO DE NaOH (1)

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<p>‘ROTEIRO DE PRÁTICA</p><p>1. IDENTIFICAÇÃO: PREPARO E PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE HIDRÓXIDO DE SÓDIO 0,1</p><p>mol L-1</p><p>Unidade: Lauro de Freitas</p><p>Curso: Técnico em Petroquímica</p><p>Unidade</p><p>Curricular:</p><p>Química Analítica</p><p>Turma: G87268 Módulo: 4 Carga horária: 36</p><p>Docente: Pedro Henrique</p><p>Equipamentos /</p><p>ferramentas</p><p>específicas:</p><p>Balança semi-analítica;</p><p>Becker de 200 mL;</p><p>Erlenmeyer de 250 mL;</p><p>Bureta de 50 ou 25 mL</p><p>Balão volumétrico de 1000 mL;</p><p>Balão volumétrico de 100 mL</p><p>Proveta;</p><p>Funil de vidro;</p><p>Dessecador, com sílica gel;</p><p>Espátula de aço inoxidável;</p><p>Bastão de vidro;</p><p>Estufa, regulada a 110°C.</p><p>Reagentes:</p><p>Hidróxido de sódio</p><p>Água destilada</p><p>Biftalato de potássio</p><p>Solução alcoólica de</p><p>fenolftaleína</p><p>2. UNIDADES DE COMPETÊNCIA</p><p>UC1: Realizar análises químicas, físicas, microbiológicas e instrumentais, seguindo</p><p>procedimentos técnicos, de qualidade, segurança, saúde e responsabilidade socioambiental.</p><p>3. PLANEJAMENTO DA PRÁTICA</p><p>3.1 INTRODUÇÃO</p><p>A análise volumétrica refere-se a todo procedimento em que se mede o volume de um reagente,</p><p>que é usado para reagir com um analito. Em uma titulação, pequenos volumes da solução de reagente – o</p><p>titulante – são adicionados ao analito (titulado) até que a reação termine. A partir da quantidade que foi</p><p>usada de titulante, pode-se calcular a quantidade de analito que está presente. O titulante normalmente é</p><p>transferido de uma bureta para o erlenmyer que contém o titulado.</p><p>O principal requisito para uma reação de titulação é que cada adição de titulante seja consumida</p><p>rapidamente e completamente pelo analito até que este acabe. As titulações mais comuns são baseadas</p><p>em reações ácido-base, oxidação-redução, formação de complexo e precipitação.</p><p>O ponto de equivalência ocorre quando a quantidade de titulante adicionado é a quantidade exata</p><p>que é necessária para uma reação estequiométrica com o analito (o titulado). Esse ponto é o resultado</p><p>ideal (teórico) que se procura em uma titulação. O que realmente se mede é o ponto final, que é indicado</p><p>pela mudança súbita em uma propriedade física da solução.</p><p>Os métodos para determinar o quanto de analito foi consumi do incluem, entre outras, a mudança</p><p>de cor de um indicador. O indicador é um composto com uma propriedade física (normalmente a cor) que</p><p>muda abruptamente, quando próximo ao ponto de equivalência. A mudança é causada pelo</p><p>desaparecimento do analito ou pelo aparecimento de um excesso de titulante. A diferença entre o ponto</p><p>final e o ponto de equivalência é o inevitável erro de titulação. Este erro pode ser estimado através de uma</p><p>titulação em branco, na qual o mesmo procedimento é executado, porém sem a presença do analito. A</p><p>validade de um resultado analítico depende do conhecimento da quantidade de um dos reagentes usados.</p><p>Se um titulante é preparado pela dissolução de uma quantidade pesada de reagente puro em um volume</p><p>conhecido de solução, então sua concentração pode ser calculada. Nesse caso, chama-se o reagente de</p><p>padrão primário, porque ele é suficientemente puro para ser pesado e usado diretamente. (NASCIMENTO;</p><p>OLIVEIRA, 2015)</p><p>O biftalato de potássio (C8H5KO4) é normalmente utilizado na padronização de NaOH como sendo</p><p>um padrão primário. Ele é diluído em água fervida e resfriado à temperatura ambiente (eliminação de CO2</p><p>dissolvido). A água funciona como solvente do biftalato, e a quantidade de água adicionada depende de</p><p>dois fatores: deverá ser o suficiente para dissolver o biftalato e baixa o suficiente para que se possa ver a</p><p>mudança de cor do indicador utilizado (O biftalato de potássio pá. deve ser submetido a secagem em</p><p>estufa, por 2 horas a 110°C, e em seguida, resfriado em dessecador).</p><p>As soluções alcalinas, especialmente, atacam o vidro formando silicatos. O hidróxido de sódio</p><p>lentamente reage com vidro, especialmente se este sofreu abrasão em sua superfície, formando silicato</p><p>de sódio, logo juntas e tampas de vidro esmerilhado (assim como torneiras de buretas e outros</p><p>equipamentos laboratoriais) expostos a NaOH tem uma tendência a engripar ou mesmo soldar-se,</p><p>praticamente. Buretas e vidrarias expostas a NaOH devem ser enxaguadas imediatamente após o uso,</p><p>prevenindo o fosqueamento de suas paredes. Frascos laboratoriais e de armazenagem e reatores</p><p>industriais de vidro são danificados por longa exposição a hidróxido de sódio a quente, e o vidro torna-se</p><p>fosco.</p><p>Além disso, as soluções de hidróxidos alcalinos reagem com o CO2 presente no ar formando</p><p>carbonatos. Estes carbonatos se solidificam no gargalo dos frascos de depósito e se os mesmos tiverem</p><p>tampas de vidro esmerilhado, a presença de carbonatos irá emperrar as referidas tampas, sendo</p><p>aconselhável o uso de tampas com rolha de borracha ou polietileno ou rosqueadas. (PEREIRA et al., 2010)</p><p>3.2 OBJETIVO:</p><p>3.2.1 Efetuar cálculos estequiométricos envolvendo o preparo de soluções;</p><p>3.2.2 Preparar soluções a partir de solutos sólidos</p><p>3.2.3 Padronizar uma solução de hidróxido de sódio 0,1 M.</p><p>3.3 EPI’s</p><p>Calçado de segurança</p><p>Óculos de proteção</p><p>Jaleco</p><p>Luvas</p><p>4 PROCESSO DE EXECUÇÃO</p><p>4.1 Preparação da solução indicadora de fenolftaleína 0,1% em etanol</p><p>a) Pesar, em balança semi-analítica, 0,1 g de fenolftaleína (pesar em um Becker);</p><p>b) Dissolver com um pouco de álcool etílico pá. e transferir quantitativamente para um balão</p><p>volumétrico de 100 mL;</p><p>c) Avolumar o balão com álcool etílico.</p><p>d) Acondicionar a solução em frasco de vidro âmbar, devidamente identificado.</p><p>4.2 Preparação da solução de NaOH 0,1 M</p><p>a) Pesar em balança semi-analítica ____ g de hidróxido de sódio pá. em um Becker;</p><p>b) Dissolver com um pouco de água destilada ou deionizada (isenta de gás carbônico) e transferir</p><p>quantitativamente para um balão volumétrico de 250 mL;</p><p>c) Avolumar o balão com água deionizada.</p><p>Nota:</p><p>A massa da amostra de NaOH a ser pesada para preparação da solução de NaOH 0,1 M é encontrada</p><p>da seguinte maneira:</p><p>𝑀 =</p><p>𝑚𝑎</p><p>𝑀𝑀𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝑉𝑠𝑜𝑙</p><p>Onde:</p><p>M = Molaridade da solução a ser preparada;</p><p>ma = massa da amostra a ser pesada para preparação da solução;</p><p>MM NaOH = Peso molecular do Hidróxido de sódio (40,0 g/mol);</p><p>Sol = Volume da solução a ser preparada (em litros);</p><p>4.3 Padronização da solução de NaOH 0,1 M</p><p>a) Em um Erlenmeyer de 125 mL, pesar analiticamente, aproximadamente ______ g de</p><p>biftalato de potássio. Para saber a massa do biftalato de potássio deve-se utilizar a</p><p>fórmula abaixo e estipular um Volume gasto na titulação de 15 mL.</p><p>b) Adicionar cerca de 25 mL de água destilada ou deionizada e agitar cuidadosamente para</p><p>dissolução total do biftalato de potássio.</p><p>c) Adicionar de 3 a 4 gotas de fenolftaleína;</p><p>d) Homogeneizar;</p><p>e) Lavar a bureta 3 vezes com porções de 5 ml da solução de NaOH preparada. Encher a</p><p>bureta até 1 a 2 cm acima do zero e ajustar o volume a 0 mL.</p><p>f) Titular a amostra com a solução preparada de hidróxido de sódio até viragem de incolor</p><p>para primeira coloração rósea clara que perdure por até 30 segundos.</p><p>g) Realizar o procedimento de padronização em triplicata;</p><p>h) Calcular a molaridade real da solução de hidróxido de sódio e o fator de correção (f)</p><p>conforme as equações a seguir:</p><p>Mr = mb / (MMbif x Vtit) →</p><p>Onde,</p><p>Mr = Molaridade real da solução preparada;</p><p>mb = massa de biftalato de potássio p.a., em gramas</p><p>MMbif = massa molar do padrão primário (biftalato de potássio, em g/mol)</p><p>Vtit = volume da solução de hidróxido de sódio gasto na titulação do biftalato.</p><p>Fator de correção:</p><p>f = Mr / M</p><p>Onde,</p><p>f = fator de correção da solução de hidróxido de sódio 0,1 M</p><p>Mr = Molaridade real da solução de NaOH;</p><p>M = Molaridade teórica da solução de NaOH (= 0,1 M)</p><p>Nota:</p><p>A massa da amostra de biftalato de potássio a ser pesada no experimento deve ser encontrada</p><p>da seguinte maneira:</p><p>M = mb/(MMbif x Vtit)</p><p>Onde:</p><p>M = Molaridade teórica da solução de hidróxido de sódio preparada</p><p>(0,1 M);</p><p>mb = massa da amostra a ser pesada de biftalato de potássio;</p><p>MMbif = Massa molecular do biftalato de potássio (204,22 g/mol);</p><p>Vtit = volume teórico gasto na titulação de hidróxido de sódio em litros (± 15 mL).</p><p>1. MORITA, T.; ASSUMPÇÃO, R. M. V. Manual de Soluções, Reagentes e Solventes. 2. ed. São Paulo: Edgard</p><p>Blücher, 1972.</p><p>2. NASCIMENTO, Lidiane; OLIVEIRA, Wallace. 2015. Preparo de solução padrão de 0,1 eq/L de NaOH. Disponível</p><p>em: https://www.passeidireto.com/arquivo/18050509/relatorio-2---padronizacao-naoh. Acessado em:</p><p>01/10/2017.</p><p>3. PEREIRA, Adrea Prenholatto; Et all. VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO: preparo e padronização de solução</p><p>de NaOH. Disponível em: http://www.ebah.com.br/content/ABAAABN3wAG/volumetria-neutralizacao- preparo-</p><p>padronizacao-solucao-NaOH. Acessado em: 01/10/2017.</p><p>4 REFERÊNCIAS</p><p>Mr = mb /(204,22 x Vtit)</p><p>AVALIAÇÂO DO CADERNO</p><p>Estudante: ___________________________________________________</p><p>Colaboradores: _______________________________________________</p><p>Data:_____/______/______</p><p>RP:___________________</p><p>Critérios de Avaliação Sim Não Observações</p><p>1</p><p>Pré-lab.: Título, Objetivos, FDS (SSMA), fluxograma de</p><p>experimentos</p><p>2 Pré-lab.: Equações químicas e cálculos (quando aplicáveis)</p><p>3 BPL: Utilização correta dos EPIs e EPCs</p><p>4</p><p>BPL: Ambientação e manuseio correto dos equipamentos (de</p><p>vidro e afins)</p><p>5</p><p>BPL: Identificação dos materiais e equipamentos (de vidro e</p><p>afins)</p><p>6</p><p>BPL: Descarte correto de resíduos sólidos e líquidos (orgânicos</p><p>e inorgânicos)</p><p>7 BPL: Organização e limpeza do ambiente pré e pós trabalho</p><p>8</p><p>Descrição dos fenômenos observados: resultados e evidências</p><p>(individual)</p><p>9 Realização completa da prática</p><p>10 Domínio sobre a execução das atividades práticas</p><p>Anexar este quadro ao caderno para avaliação individual em cada experimento.</p><p>7. ANEXOS</p>