RELATORIO OPERAÇÕES BASICAS (1)

Prévia do material em texto

<p>UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ</p><p>INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS E NATURAIS</p><p>FACULDADE DE QUÍMICA</p><p>OPERAÇÕES BÁSICAS EM LABORATÓRIO</p><p>BÁRBARA BARBOSA DE LIMA</p><p>CARLOS HYAGO DOS SANTOS TEIXEIRA</p><p>ENDERSON DA COSTALOBATO</p><p>ROBERTA AGNES O. VIANA</p><p>BELÉM</p><p>2024</p><p>BÁRBARA BARBOSA DE LIMA</p><p>CARLOS HYAGO DOS SANTOS TEIXEIRA</p><p>ENDERSON DA COSTA LOBATO</p><p>ROBERTA AGNES O. VIANA</p><p>OPERAÇÕES BÁSICAS EM LABORATÓRIO</p><p>Trabalho apresentado como requisito parcial</p><p>de avaliação da disciplina Química Inorgânica</p><p>Experimental I, ministrada pelo Prof.</p><p>Leyvison Rafael Vieira da Conceição</p><p>BELÉM</p><p>2024</p><p>RESUMO</p><p>A aplicação de técnicas laboratoriais é fundamental para a eficácia dos experimentos e a</p><p>obtenção de resultados confiáveis. Procedimentos como pulverização, secagem de sólidos,</p><p>medição de materiais e separação de componentes são essenciais na preparação e análise de</p><p>substâncias. Com isso, foram realizados dois procedimentos a fim de executar frequentes</p><p>operações e técnicas realizadas dentro do laboratório. No Experimento I, a reação entre NaI e</p><p>Pb(NO₃)₂ gerou um precipitado amarelo de PbI₂, que foi separado utilizando filtração simples</p><p>e a vácuo. A filtração a vácuo mostrou-se mais eficiente na separação do precipitado, apesar</p><p>de seu custo mais alto. No Experimento II, a evaporação de uma solução contendo NaCl e</p><p>cinza resultou em um aumento inesperado na massa do NaCl recuperado, que foi atribuído à</p><p>presença de água residual e possível hidratação do sal. Além disso, a cinza retida apresentou</p><p>aumento de massa devido à absorção de umidade.</p><p>Palavras-chaves: técnicas, filtração, purificação</p><p>SUMÁRIO</p><p>1. INTRODUÇÃO...................................................................................................................5</p><p>2. OBJETIVOS........................................................................................................................6</p><p>2.1. Geral..............................................................................................................................6</p><p>2.2. Específico......................................................................................................................6</p><p>3. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA...........................................................................................7</p><p>4. MATERIAIS E MÉTODOS...............................................................................................9</p><p>4.1 Materiais utilizados......................................................................................................9</p><p>4.2 Procedimento Experimental…………......................................................................10</p><p>5. RESULTADOS E DISCUSSÕES....................................................................................11</p><p>5.1 Experimento I: Precipitação e filtração simples e à pressão reduzida...........................11</p><p>5.2 Experimento II: Purificação de sal por dissolução……………………………………11</p><p>6. CONCLUSÃO.....................................................................................................................12</p><p>REFERÊNCIAS..................................................................................................................13</p><p>5</p><p>1. INTRODUÇÃO:</p><p>A pulverização, secagem de sólidos, medidas de materiais e separação de componentes são</p><p>procedimentos básicos, presentes em laboratórios e em algumas indústrias, fundamentais para</p><p>a preparação, análise e purificação de substâncias. Pulverizar aumenta a superfície de contato</p><p>dos sólidos, tornando reações e dissoluções mais rápidas e intensas. A secagem evita que a</p><p>umidade interfira em análises. As medidas precisam de materiais que garantam a exatidão e a</p><p>reprodutibilidade das experiências. A separação de componentes, obtida pelas técnicas como</p><p>filtração simples, a vácuo e recristalização, permite a depuração e o aprisionamento eficazes</p><p>de substâncias.</p><p>As técnicas abordadas incluem a pulverização, a secagem de sólidos, a medição de materiais e</p><p>a separação de componentes. Cada uma dessas operações é essencial para a preparação</p><p>adequada e a análise precisa de amostras, garantindo que os procedimentos sejam conduzidos</p><p>com rigor e que os resultados obtidos sejam confiáveis. Para garantir que os experimentos</p><p>sejam conduzidos de forma segura e precisa, as operações básicas em laboratório são</p><p>essenciais. Isso inclui a separação de soluções por meio de métodos de filtração simples ou</p><p>vácuo.</p><p>A filtração a vácuo com o uso de um funil de Buchner é uma técnica essencial em laboratório,</p><p>a importância da filtração simples, devido à sua capacidade de realizar separações de forma</p><p>segura e precisa. Esse método permite a eficiente separação de sólidos de líquidos, utilizando</p><p>um funil de Buchner acoplado a um Erlenmeyer. A filtração a vácuo é particularmente eficaz</p><p>na sua rapidez da remoção de impurezas altamente particuladas, garantindo que as amostras</p><p>fiquem purificadas e prontas para análises subsequentes. Devido à sua importância, é</p><p>fundamental que a filtração com funil de Buchner seja realizada com precisão e atenção aos</p><p>detalhes, assegurando a qualidade dos resultados obtidos e contribuindo para a confiabilidade</p><p>dados que forem obtidos nos experimentos</p><p>A cristalização é outra técnica importante em laboratório que é usada principalmente para</p><p>purificar sólidos. Este processo envolve a dissolução de um composto em um solvente quente</p><p>e, em seguida, o resfriamento controlado da solução. Isso permite que o sólido pretendido</p><p>cristalize enquanto as impurezas permanecem dissolvidas. A cristalização é uma técnica</p><p>comumente usada para preparar compostos químicos para análises ou outras aplicações</p><p>experimentais. É particularmente eficaz na obtenção de sólidos de alta pureza. Para garantir</p><p>pureza do material obtido e, consequentemente, a qualidade dos resultados experimentais, a</p><p>cristalização precisa e cuidadosa é essencial, assim como na filtração simples e a vácuo.</p><p>6</p><p>2. OBJETIVOS</p><p>2.1 GERAL</p><p>Avaliar e compreender as técnicas de filtração, dissolução e purificação de substâncias</p><p>químicas, utilizando práticas laboratoriais específicas para a análise e processamento de</p><p>amostras químicas.</p><p>2.2 ESPECÍFICOS</p><p>● Conhecer e manusear adequadamente o material de laboratório;</p><p>● Realizar procedimentos típicos de laboratório aplicados em Química Inorgânica;</p><p>7</p><p>3. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA:</p><p>Aparelhagem comum e técnicas básicas</p><p>O desenvolvimento de instrumentação avançada e de procedimentos analíticos modernos</p><p>pode levar muitos a acreditar que as técnicas científicas básicas e as aparelhagens simples têm</p><p>pouca importância na obtenção de resultados exatos, reprodutíveis e confiáveis. No entanto, é</p><p>fundamental para os analistas que buscam manter um alto padrão de trabalho profissional</p><p>serem capazes de manipular corretamente os equipamentos quantitativos simples e seguir</p><p>rotinas e procedimentos bem estabelecidos para garantir que o trabalho seja limpo e</p><p>bem-feito. (VOGEL, Arthur Israel. Análise química quantitativa. 5. ed. revisada por G. H.</p><p>Jeffery, J. Bassett, J. Mendham, R. C. Denney. Rio de Janeiro: LTC, 2002. p.35.)</p><p>A precipitação por adição de outro solvente no qual o</p><p>composto de interesse é insolúvel também pode ser</p><p>eficaz. (VOGEL, Arthur Israel. Análise química</p><p>quantitativa. 5. ed. revisada por G. H. Jeffery, J. Bassett,</p><p>J. Mendham, R. C. Denney. Rio de Janeiro: LTC, 2002.</p><p>p.53.)</p><p>Na filtração simples dos sólidos pode-se usar papéis de filtro ou filtros de gravidade.</p><p>(VOGEL, Arthur Israel. Análise química quantitativa. 5. ed. revisada por G. H. Jeffery, J.</p><p>Bassett, J. Mendham, R. C. Denney. Rio de Janeiro: LTC, 2002. p.106.)</p><p>Para quantidades maiores de material, normalmente usa-se um funil de Buchner ou um dos</p><p>funis modificados. No funil comum de porcelana e no funil de vidro de “peneira em ranhuras”</p><p>coloca-se dois papéis de filtro de boa qualidade sobre o leito. O funil de tamanho apropriado</p><p>liga-se a um kitassato e a filtração é feita sob pressão reduzida fornecida por uma linha de</p><p>vácuo ou uma bomba. (VOGEL, Arthur Israel. Análise química quantitativa.</p><p>5. ed. revisada</p><p>por G. H. Jeffery, J. Bassett, J. Mendham, R. C. Denney. Rio de Janeiro: LTC, 2002. p.51.)</p><p>Quando não se tem um reagente de pureza adequada</p><p>para uma dada determinação, é necessário purificar o</p><p>produto mais puro disponível. No caso de compostos</p><p>inorgânicos, o método mais comum é a recristalização</p><p>em água. Coloque uma massa conhecida do sólido em</p><p>um erlenmeyer e dissolva com água de modo a obter</p><p>uma solução quase saturada na temperatura de ebulição.</p><p>(VOGEL, Arthur Israel. Análise química quantitativa.</p><p>8</p><p>5. ed. revisada por G. H. Jeffery, J. Bassett, J.</p><p>Mendham, R. C. Denney. Rio de Janeiro: LTC, 2002.</p><p>p.53.)</p><p>Rendimentos teóricos e percentuais</p><p>A quantidade de produto calculada que se forma quando se consome todo o reagente limitante</p><p>é chamada de rendimento teórico. Já a quantidade de produto obtida de fato, chamada de</p><p>rendimento real, é quase sempre menor do que o rendimento teórico, e não pode ser maior. Há</p><p>muitas razões que explicam essa diferença. Por exemplo, parte dos reagentes não pode reagir,</p><p>ou pode reagir de maneira diferente da desejada (reações secundárias). Além disso, nem</p><p>sempre é possível recuperar o produto a partir da mistura da reação. O rendimento percentual</p><p>de uma reação refere-se aos rendimentos real e teórico, ao caso:. (BROWN, Theodore L. et</p><p>al. Química: a ciência central. 14. ed. São Paulo: Pearson, 2018. p. 110.)</p><p>rendimento real</p><p>Rendimento percentual= –——————— x 100 %</p><p>rendimento teórico</p><p>(BROWN et al., 2018, p. 110).</p><p>9</p><p>4. MATERIAIS UTILIZADOS E MÉTODOS:</p><p>4.1 Materias utilizados e reagentes:</p><p>● 02 Vidros de relógio;</p><p>● 02 Bastões de vidro;</p><p>● 03 Béqueres (50 mL);</p><p>● 01 Béquer (150 mL) ;</p><p>● 02 Béquer (100 mL);</p><p>● Proveta;</p><p>● Papeis de filtro (Qualitativos);</p><p>● 01 Funil de Buchner;</p><p>● 01 Kitassato;</p><p>● 01 Bomba de vácuo;</p><p>● 01 Funil de vidro;</p><p>● Balança analítica;</p><p>● Chapa de aquecimento;</p><p>● Termômetro;</p><p>● 01 Frasco tipo Erlenmeyer;</p><p>● Estufa;</p><p>Reagentes:</p><p>● NaI;</p><p>● Pb(NO3)2;</p><p>● NaCl;</p><p>● Cinza;</p><p>4.2 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL:</p><p>Experimento I: Precipitação e filtração simples e à pressão reduzida</p><p>Pesou-se, em um vidro de relógio, 0,15 g de NaI e, em seguida, transferiu-se para um béquer</p><p>de 50 mL. Após isso, mediu-se 50 mL de água destilada utilizando uma proveta e</p><p>transferiu-se para o béquer que continha o NaI. Agitou-se a mistura com um bastão de vidro</p><p>até a completa dissolução do sólido e, então, reservou-se a solução obtida.</p><p>10</p><p>Repetiu-se o mesmo procedimento para preparar 50 mL de uma solução 0,3% de Pb(NO₃)₂.</p><p>Depois, misturou-se, em um béquer de 150 mL, as duas soluções preparadas anteriormente.</p><p>Agitou-se a mistura e, posteriormente, observou-se e anotou-se os resultados.</p><p>A seguir, dividiu-se a mistura obtida em duas quantidades aproximadamente iguais, utilizando</p><p>os béqueres de 50 mL previamente usados. Com uma parte, realizou-se a filtração simples,</p><p>utilizando um frasco tipo Erlenmeyer para coletar o filtrado. Com a outra parte, procedeu-se à</p><p>filtração sob pressão.</p><p>Experimento II: Purificação de sal por dissolução</p><p>Pesou-se 4 g de NaCl em um béquer de 100 mL e, em seguida, reservou-se. Em um vidro de</p><p>relógio, pesou-se 0,2 g de cinza de arroz, e adicionou-se ao béquer contendo o NaCl. Após</p><p>essa adição, misturou-se o NaCl e a cinza com o auxílio de um bastão de vidro, e a mistura foi</p><p>reservada.</p><p>Na etapa seguinte, mediu-se 20 mL de água destilada usando uma proveta e verteu-se esta</p><p>água no béquer de 100 mL que continha a mistura de NaCl e cinza. Em seguida, agitou-se a</p><p>mistura com o bastão de vidro e aqueceu-se na chapa de aquecimento a aproximadamente 100</p><p>°C até que o sal estivesse completamente dissolvido.</p><p>Depois, pesou-se um béquer de 100 mL, registrando a massa para uso posterior na coleta do</p><p>material não retido no papel de filtro.</p><p>A seguir, pesou-se o papel de filtro e registrou-se a sua massa. Procedeu-se à filtração a vácuo</p><p>da mistura, que foi mantida a aproximadamente 70 °C durante a filtração. O material filtrado</p><p>foi transferido para o béquer previamente pesado.</p><p>Enquanto o material retido no papel de filtro secava em uma estufa a 80 °C por 15 minutos,</p><p>aqueceu-se o béquer contendo o líquido filtrado na chapa de aquecimento até observar-se a</p><p>fervura. À medida que a água evaporava, observou-se a deposição do sal limpo no fundo do</p><p>béquer. Deixou-se a mistura ferver até que os cristais de sal estivessem completamente</p><p>visíveis.</p><p>Posteriormente, colocou-se o béquer na estufa até a completa evaporação do líquido. Após a</p><p>evaporação, retirou-se o béquer da estufa e deixou-se resfriar.</p><p>11</p><p>5. RESULTADOS E DISCUSSÕES:</p><p>5.1 Experimento I: Precipitação e filtração simples e à pressão reduzida</p><p>No experimento realizado, ao misturar as soluções de NaI e Pb(NO₃)₂ devidamente</p><p>preparadas, observou-se a formação de um precipitado de coloração amarela, indicando a</p><p>ocorrência de uma reação de precipitação. Com a solução finalizada, pode-se realizar tanto a</p><p>filtração simples quanto a filtração a vácuo.</p><p>A filtração simples revelou-se como o método mais acessível, sendo de baixo custo e fácil</p><p>execução. No entanto, constatou-se que o processo é relativamente lento, o que pode ser uma</p><p>desvantagem em situações onde a rapidez é essencial. Por outro lado, a filtração a vácuo,</p><p>embora mais rápida e eficiente na separação do precipitado, apresentou-se como um método</p><p>menos acessível devido ao custo elevado dos equipamentos necessários.</p><p>5.2 Experimento II: Purificação de sal por dissolução</p><p>Ao final do processo de preparação e filtração da solução de NaCl e cinza, pode-se observar</p><p>alguns pontos em relação ao rendimento e à eficiência das etapas realizadas.</p><p>Após a evaporação da água, o béquer com o sal seco apresentou uma massa de 53,9198 g.</p><p>Considerando que a massa inicial do béquer era de 46,3669 g, o aumento de 7,5529 g</p><p>corresponde à massa de NaCl recuperada após a evaporação. No entanto, inicialmente foram</p><p>pesados 4 g de NaCl, indicando que houve um acréscimo não esperado de massa, resultando</p><p>em um rendimento aparente de 16,29%.</p><p>Esse aumento pode ser atribuído à presença de contaminantes, como água residual que não foi</p><p>completamente eliminada durante a secagem. A secagem rápida e relativamente curta na</p><p>estufa pode ter deixado o sal parcialmente hidratado, resultando em um peso maior do que o</p><p>esperado. Além disso, a eclosão de cristais de sal durante o processo de evaporação também</p><p>pode ter contribuído para uma perda parcial de material, embora o controle no aquecimento</p><p>tenha sido realizado para minimizar essa perda.</p><p>O papel filtro, após a filtração a vácuo e a secagem, apresentou uma massa de 1,2162 g,</p><p>enquanto sua massa inicial era de 0,9448 g. O aumento de 0,2714 g reflete a massa da cinza</p><p>retida. A diferença pode indicar que, assim como o NaCl, a cinza pode ter retido umidade,</p><p>resultando em um peso maior do que o inicialmente previsto.</p><p>12</p><p>A filtração a vácuo, embora eficiente em separar sólidos de líquidos, pode ter deixado parte da</p><p>cinza hidratada, o que impacta na precisão da medida final. Isso sugere que um processo de</p><p>secagem mais prolongado ou em temperaturas ligeiramente mais altas poderia ser necessário</p><p>para eliminar completamente a umidade, garantindo resultados mais precisos.</p><p>Os resultados indicam que além da presença de contaminantes, a eficiência da secagem, a</p><p>escolha adequada do método de filtração e a precisão nas medições são aspectos cruciais que</p><p>impactam diretamente no rendimento e na qualidade dos resultados.</p><p>13</p><p>6. CONCLUSÃO:</p><p>Este estudo avaliou dois experimentos distintos focados em técnicas de precipitação, filtração</p><p>e purificação de NaCl, com o objetivo de analisar a eficácia dos métodos aplicados e seus</p><p>impactos sobre os resultados obtidos.</p><p>No experimento I, a reação entre as soluções de NaI e Pb(NO₃)₂ resultou na formação de um</p><p>precipitado amarelo, confirmando a formação de PbI₂. Para a separação do precipitado da</p><p>solução, foram utilizadas as técnicas de filtração simples e filtração a vácuo. A filtração</p><p>simples, embora acessível e econômica, mostrou-se</p><p>relativamente lenta, o que pode ser um</p><p>inconveniente em situações que exigem maior rapidez. Em contraste, a filtração a vácuo</p><p>apresentou-se mais eficiente e rápida na separação do precipitado, embora o custo dos</p><p>equipamentos necessários para esse método seja superior.</p><p>No experimento II, que envolveu a purificação de NaCl a partir da evaporação de uma</p><p>solução contendo NaCl e cinza, observou-se um aumento inesperado na massa do NaCl</p><p>recuperado, resultando em um rendimento aparente de 16,29%. Esse aumento pode ser</p><p>atribuído à presença de água residual que não foi completamente removida durante a</p><p>secagem. A secagem rápida e breve pode ter deixado o sal parcialmente hidratado, o que</p><p>contribuiu para um peso maior do que o esperado. Além disso, a formação de cristais de sal</p><p>durante a evaporação pode ter causado perda parcial de material.</p><p>A análise do papel filtro, após a filtração a vácuo e a secagem, revelou que a cinza retida pode</p><p>ter absorvido umidade, resultando em um peso maior do que o inicialmente previsto. A</p><p>filtração a vácuo, apesar de ser eficaz na separação de sólidos, pode ter deixado a cinza um</p><p>pouco hidratada, indicando que uma secagem mais prolongada e controlada poderia melhorar</p><p>a precisão dos resultados.</p><p>14</p><p>REFERÊNCIAS</p><p>BROWN, Theodore L. et al. Química: a ciência central. 14. ed. São Paulo: Pearson, 2018.</p><p>VOGEL, Arthur Israel. Análise química quantitativa. 5. ed. Revisada por G. H. Jeffery, J.</p><p>Bassett, J. Mendham, R. C. Denney. Rio de Janeiro: LTC, 2002.</p>