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<p>capítulo 1</p><p>O laboratório químico</p><p>e sua utilização</p><p>Neste capítulo, você será apresentado ao laboratório químico através do conhecimento de suas regras, equipa-</p><p>mentos básicos, técnicas operacionais e princípios de segurança. Embora traga algumas dicas elementares, o</p><p>capítulo é de fundamental importância na inserção do leitor ao vasto campo da Química Analítica.</p><p>Objetivos</p><p>Identificar os equipamentos e vidrarias comuns de laboratório.</p><p>Manusear produtos químicos com segurança.</p><p>Realizar operações comuns de laboratório corretamente.</p><p>14</p><p>Introdução ao laboratório químico</p><p>Muitas pessoas acreditam que os cientistas são dotados de um misterioso e poderoso método de</p><p>raciocínio que lhes permite resolver a maioria das questões que instigam a humanidade.</p><p>Realmente, eles têm uma maneira peculiar de encarar os problemas, envolvendo a curiosidade, a</p><p>imaginação e a capacidade de constantemente questionar e interpretar observações.</p><p>O modo pelo qual um cientista se propõe a resolver um novo problema ou a questionar a validade</p><p>de um conhecimento anterior é chamado método científico.</p><p>O método científico fundamenta-se em um esquema básico de etapas a serem seguidas: obser-</p><p>vação, lei, hipótese e teoria.</p><p>1. Observação: uma observação pode ser simples, isto é, feita a olho nu, ou pode exigir a utili-</p><p>zação de instrumentos apropriados.</p><p>2. Lei: após certo número de observações semelhantes, um cientista pode formular uma lei.</p><p>Uma lei descreve eventos que se manifestam de maneira invariável e uniforme, mas não ex-</p><p>plica o porquê de sua ocorrência.</p><p>3. Hipótese: suposição feita para tentar explicar fatos observados.</p><p>4. Teoria: Conjunto de explicações que faz uma conexão coerente entre as hipóteses e o resul-</p><p>tado dos experimentos.</p><p>Nem sempre as experiências confirmam as previsões. Neste caso, devemos começar tudo nova-</p><p>mente, realizando novas experiências, elaborando novas hipóteses e as possíveis previsões.</p><p>Podemos, então, concluir que um cientista sempre estará construindo o seu conhecimento atra-</p><p>vés de um conjunto de acertos e erros, em um processo contínuo e incessante.</p><p>EXERCITE SEU LADO CIENTISTA</p><p>As palhas de aço são comercializadas em embalagens plásticas vedadas a vácuo. Ao abrirmos essas embalagens, notamos</p><p>que a palha de aço não está enferrujada. Se pegarmos duas palhas de aço, molharmos uma delas e deixarmos expostas</p><p>ao ar, após alguns dias notaremos a formação de ferrugem nas duas. Na palha de aço molhada, a formação da ferrugem é</p><p>mais intensa.</p><p>Com base nessas informações, tente responder as questões que seguem:</p><p>a) A ferrugem é o produto da interação do ferro presente na palha de aço com outras substâncias. Quais são?</p><p>b) Por que a palha de aço não enferruja na embalagem?</p><p>c) Se deixarmos uma palha de aço seca em uma cidade litorânea e outra em Brasília, qual delas vai enferrujar mais de-</p><p>pressa? Por quê?</p><p>15</p><p>ca</p><p>pí</p><p>tu</p><p>lo</p><p>1</p><p>O</p><p>la</p><p>bo</p><p>ra</p><p>tó</p><p>ri</p><p>o</p><p>qu</p><p>ím</p><p>ic</p><p>o</p><p>e</p><p>su</p><p>a</p><p>ut</p><p>ili</p><p>za</p><p>çã</p><p>o</p><p>Apesar do grande desenvolvimento teórico da química, ela continua a ser uma ciência eminente-</p><p>mente experimental; daí a importância das aulas práticas de química. A experiência treina o aluno</p><p>no uso de métodos, técnicas e instrumentos de laboratório e permite a aplicação dos conceitos</p><p>teóricos aprendidos.</p><p>O laboratório químico é o lugar privilegiado para a realização de experimentos, possuindo instala-</p><p>ções de água, luz e gás de fácil acesso em todas as bancadas. Possui ainda local especial para mani-</p><p>pulação das substâncias tóxicas (a capela de exaustão), que dispõe de sistema próprio de exaustão</p><p>de gases. O laboratório é um local onde há um grande número de equipamentos e reagentes que</p><p>possuem os mais variados níveis de toxidez. Este é um local bastante vulnerável a acidentes quando</p><p>não se trabalha com as devidas precauções. Abaixo, apresentamos alguns cuidados que devem ser</p><p>observados, para a realização das práticas, de modo a minimizar os riscos de acidentes.</p><p>Antes, durante e após o experimento</p><p>Não se entra em um laboratório sem um objetivo específico, portanto é necessária uma prepa-</p><p>ração prévia ao laboratório: O que vou fazer? Com que objetivo? Quais os princípios químicos</p><p>envolvidos nesta atividade?</p><p>Durante a realização dos experimentos, são necessárias anotações dos fenômenos observados,</p><p>bem como das massas e volumes utilizados, do tempo decorrido, das condições iniciais e finais do</p><p>sistema. Portanto um caderno de anotações deve ser usado especialmente para o laboratório. Este</p><p>caderno possibilitará uma descrição precisa das atividades de laboratório.</p><p>Não confie em sua memória, tudo deve ser anotado. Após o experimento vem o trabalho de com-</p><p>pilação das etapas anteriores por meio de um relatório. O relatório é um modo de comunicação</p><p>escrita de cunho científico sobre o trabalho laboratorial realizado.</p><p>Pré-laboratório</p><p>¢ Estude os conceitos teóricos envolvidos, leia com atenção o roteiro da prática e tire todas as</p><p>dúvidas.</p><p>¢ Obtenha as propriedades químicas, físicas e toxicológicas dos reagentes a serem utilizados.</p><p>Essas instruções são encontradas no rótulo do reagente.</p><p>Aula prática</p><p>¢ O laboratório é um local de trabalho sério; portanto, evite brincadeiras que dispersem sua</p><p>atenção e de seus colegas.</p><p>¢ O cuidado e a aplicação de medidas de segurança é responsabilidade de cada indivíduo; cada</p><p>um deve precaver-se contra acidentes no ambiente de trabalho. Consulte o professor sempre</p><p>que tiver dúvidas ou ocorrer algo inesperado ou anormal.</p><p>16</p><p>Q</p><p>uí</p><p>m</p><p>ic</p><p>a</p><p>an</p><p>al</p><p>ít</p><p>ic</p><p>a:</p><p>p</p><p>rá</p><p>ti</p><p>ca</p><p>s</p><p>de</p><p>la</p><p>bo</p><p>ra</p><p>tó</p><p>ri</p><p>o</p><p>¢ Faça apenas a experiência prevista; qualquer atividade extra não deve ser realizada sem a</p><p>prévia consulta ao professor.</p><p>¢ Não cheire, toque ou prove qualquer reagente. Lembre-se de que a contaminação ocorre por</p><p>inalação e/ou ingestão e/ou absorção pela pele. Não fume, coma ou beba no laboratório.</p><p>¢ Nunca deixe o bico de Bunsen aceso quando não estiver usando. Não use substâncias infla-</p><p>máveis próximo à chama.</p><p>¢ Tenha cuidado com substâncias tóxicas e corrosivas, como ácidos, álcalis e solventes. Todo</p><p>material tóxico e/ou que exale vapor deve ser usado na capela.</p><p>¢ Leia com atenção o rótulo do frasco do reagente antes de usá-lo para certificar-se de que é</p><p>o frasco certo. Todo frasco contendo reagentes, amostras e soluções deve ser devidamente</p><p>etiquetado (identificação do material, do responsável e data).</p><p>¢ Não contamine os reagentes, voltando o reagente não utilizado ao frasco original ou usando</p><p>espátulas e pipetas sujas ou molhadas.</p><p>¢ Experimentos em andamento devem apresentar anotações indicando o procedimento em</p><p>caso de acidente. Não utilize material de vidro quebrado, rachado ou com defeito, principal-</p><p>mente para aquecimento ou em sistemas com vácuo.</p><p>¢ Enxugue e lave qualquer local onde cair reagente. Nunca jogue papéis, fósforo ou qualquer</p><p>sólido na pia.</p><p>Pós-laboratório</p><p>¢ Lave todo o material logo após o término da experiência, pois conhecendo a natureza do resí-</p><p>duo pode-se usar o processo adequado de limpeza e descarte.</p><p>¢ Guarde todo o equipamento e vidraria utilizada. Feche bem todos os frascos de reagentes</p><p>e não os deixe abertos nas bancadas ou capelas. Desligue todos os aparelhos e lâmpadas e</p><p>feche as torneiras de gás.</p><p>Equipamentos básicos</p><p>de laboratório</p><p>O laboratório químico é um lugar especialmente desenhado para um trabalho eficiente e satis-</p><p>fatório em química. Você necessita de espaço para trabalhar, mesa resistente ao ataque de pro-</p><p>dutos químicos, boa iluminação, fontes acessíveis de água, gás, eletricidade, área especial para</p><p>manipulação de gases venenosos, etc. Você precisa, finalmente, dos recipientes e equipamentos</p><p>adequados.</p><p>17</p><p>ca</p><p>pí</p><p>tu</p><p>lo</p><p>1</p><p>O</p><p>la</p><p>bo</p><p>ra</p><p>tó</p><p>ri</p><p>o</p><p>qu</p><p>ím</p><p>ic</p><p>o</p><p>e</p><p>su</p><p>a</p><p>ut</p><p>ili</p><p>za</p><p>çã</p><p>o</p><p>Materiais e vidrarias em geral</p><p>Estão entre os recipientes mais usados em laboratório. A capaci-</p><p>dade varia de alguns mililitros até litros. Resistem bem ao aqueci-</p><p>mento, ao resfriamento e ao ataque de substâncias químicas. São</p><p>recipientes de fácil limpeza.</p><p>Béquer</p><p>Erlenmeyer</p><p>Balões</p><p>(fundo chato/fundo redondo)</p><p>São usados para conter líquidos ou como frascos de reação. Os</p><p>de fundo redondo são mecanicamente mais resistentes e mais</p><p>adequados a operações que envolvam aquecimento. Os de fundo</p><p>chato têm a vantagem de não requerer uso de suporte para serem</p><p>mantidos em posição vertical.</p><p>Tubos de ensaios</p><p>Tubos fechados em uma extremidade, usados para conter peque-</p><p>nas quantidades de material sólido ou líquido na realização de</p><p>testes e reações químicas. A transparência permite a perfeita ob-</p><p>servação dos fenômenos que ocorrem no seu interior.</p><p>Funil de vidro comum</p><p>Apresenta duas aplicações importantes: na transferência de líqui-</p><p>dos para frascos de boca estreita ou em filtração, para suportar o</p><p>papel poroso (papel de filtro) destinado a reter as partículas gros-</p><p>seiras em suspensão de uma mistura sólido-líquido a ser separada.</p><p>A química, como toda ciência, foi obrigada a desenvolver uma linguagem própria. Há necessidade</p><p>de certo esforço visando aprender o significado exato desses novos termos. A seguir, apresenta-</p><p>mos alguns equipamentos de laboratório e uma breve descrição da aplicação.</p><p>18</p><p>Q</p><p>uí</p><p>m</p><p>ic</p><p>a</p><p>an</p><p>al</p><p>ít</p><p>ic</p><p>a:</p><p>p</p><p>rá</p><p>ti</p><p>ca</p><p>s</p><p>de</p><p>la</p><p>bo</p><p>ra</p><p>tó</p><p>ri</p><p>o</p><p>Vidro de relógio</p><p>Bastão de vidro</p><p>Proveta</p><p>Pesa-filtro</p><p>É usado para cobrir béqueres, quando for necessário proteger seu</p><p>conteúdo da contaminação por poeira. É muito utilizado em pe-</p><p>sagens de material sólido, ou ainda, como recipiente raso para</p><p>sólidos ou para evaporação lenta de líquidos. Não resiste ao aque-</p><p>cimento.</p><p>É empregado na agitação de líquidos em operações como: ho-</p><p>mogeneização, dissolução, etc., e no auxílio na transferência de lí-</p><p>quidos de um recipiente para outro (faz-se o líquido escorrer pelo</p><p>bastão de vidro ao invés de vertê-lo diretamente ao outro frasco).</p><p>É muito usado para conter sólidos puros, amostras sólidas, etc.</p><p>Resiste bem ao aquecimento em estufa (110 ºC), daí seu uso na</p><p>operação de secagem, determinação de umidade, etc. A tampa</p><p>esmerilhada protege o conteúdo da ação da umidade e poeira.</p><p>Sendo de pequeno porte, presta-se bem para pesagem.</p><p>É usada em medidas grosseiras de volume de líquidos, pois co-</p><p>mumente é graduada em mililitros (erro da leitura ± 0,5 mL). Não</p><p>deve ser aquecida em estufa e nem carregada com líquidos quen-</p><p>tes, pois os aparelhos de medida de volume são calibrados para</p><p>uma determinada temperatura, próxima à atmosférica, que vem</p><p>gravada no aparelho.</p><p>Pisseta ou frasco lavador</p><p>Carregada com o líquido desejado (água destilada, solvente or-</p><p>gânico, soluções, etc.), destina-se a dirigir um jato de líquido, em</p><p>operações como lavagem, acerto grosseiro do nível na medida de</p><p>volume, etc. Apresenta vantagens de manipulação e fácil controle.</p><p>19</p><p>ca</p><p>pí</p><p>tu</p><p>lo</p><p>1</p><p>O</p><p>la</p><p>bo</p><p>ra</p><p>tó</p><p>ri</p><p>o</p><p>qu</p><p>ím</p><p>ic</p><p>o</p><p>e</p><p>su</p><p>a</p><p>ut</p><p>ili</p><p>za</p><p>çã</p><p>o</p><p>Pipeta volumétrica e graduada</p><p>Bureta</p><p>Dessecador</p><p>São aparelhos de medida precisa de volumes de líquidos. O líqui-</p><p>do é introduzido por sucção, aplicada na parte superior, até acima</p><p>do menisco. Deixa-se escoar lentamente o líquido para o acerto</p><p>do menisco e posterior transferência do volume medido. É muito</p><p>importante o tempo de escoamento, pois dele depende o teor em</p><p>líquido que fica aderente às paredes internas. Por exemplo, para</p><p>pipeta de 10 mL, o tempo mínimo de escoamento é de 20 segun-</p><p>dos. Pipetas volumétricas medem um único volume, enquanto a</p><p>graduada escoa volumes distintos de acordo com sua capacidade.</p><p>É também aparelho de medida de volume com precisão (por</p><p>exemplo, bureta de 50 mL permite leitura com erro absoluto de</p><p>± 0,05 mL). A graduação é, em geral, até décimos de mililitros. É</p><p>provida de torneira que permite interromper o escoamento exata-</p><p>mente no instante desejado, sendo, por isso, especialmente indi-</p><p>cada para uso nas titulações. Aqui também o tempo de escoamen-</p><p>to é um fator de importância básica.</p><p>É um recipiente grande, provido de tampa bem ajustada, desti-</p><p>nado a manter uma atmosfera anidra. Para tal, o compartimento</p><p>inferior é carregado com agente dessecante, como CaCl2 anidro,</p><p>H2SO4 concentrado ou sílica-gel. Usado para secagem e proteção</p><p>contra umidade de materiais higroscópicos; cadinhos e pesa-fil-</p><p>tros são resfriados em seu interior, para posterior pesagem, etc.</p><p>É usado para filtração à pressão reduzida. É utilizado em conjunto</p><p>com o funil de Büchner para filtrações a vácuo.</p><p>Kitassato ou frasco de sucção</p><p>20</p><p>Q</p><p>uí</p><p>m</p><p>ic</p><p>a</p><p>an</p><p>al</p><p>ít</p><p>ic</p><p>a:</p><p>p</p><p>rá</p><p>ti</p><p>ca</p><p>s</p><p>de</p><p>la</p><p>bo</p><p>ra</p><p>tó</p><p>ri</p><p>o</p><p>Balão volumétrico</p><p>Funil de decantação</p><p>Condensadores</p><p>(a) (b) (c)</p><p>Placa de Petri</p><p>É usado para preparar e diluir soluções.</p><p>É usado para separação de líquidos imiscíveis.</p><p>Usados para condensar vapores na destilação de líquidos.</p><p>a) Condensador de Liebig ou reto usado em destilações.</p><p>b) Condensador de Allihn ou de bolas usado para refluxo de</p><p>líquidos.</p><p>c) Condensador de serpentina usado em destilações ou refluxos.</p><p>É utilizada para fins diversos tais como secagem de compostos,</p><p>cristalização de sais, processos de incubação em biologia, etc.</p><p>21</p><p>ca</p><p>pí</p><p>tu</p><p>lo</p><p>1</p><p>O</p><p>la</p><p>bo</p><p>ra</p><p>tó</p><p>ri</p><p>o</p><p>qu</p><p>ím</p><p>ic</p><p>o</p><p>e</p><p>su</p><p>a</p><p>ut</p><p>ili</p><p>za</p><p>çã</p><p>o</p><p>Termômetro</p><p>Cápsula de porcelana</p><p>Almofariz com pistilo</p><p>Espátulas</p><p>É utilizado para medidas e controle de temperatura.</p><p>Materiais de porcelana</p><p>Sendo um recipiente raso e de superfície relativamente grande,</p><p>presta-se para evaporação de soluções. Pode ser aquecida, por</p><p>exemplo, em banho-maria, para garantir que a evaporação se pro-</p><p>cesse de maneira controlada.</p><p>É usado na trituração de material sólido aglomerado, especial-</p><p>mente minérios, produtos ou substâncias destinadas a posterior</p><p>pesagem. Sabe-se que a velocidade de reações depende da super-</p><p>fície de contato entre os reagentes, daí a importância de se traba-</p><p>lhar, em análises, com material pulverizado.</p><p>São empregadas para retirar sólidos de frascos, material sólido de</p><p>papéis de filtro, etc. Espátulas metálicas são muito usadas, mas as</p><p>de porcelana apresentam a vantagem de maior resistência ao ata-</p><p>que químico.</p><p>Placa de toque</p><p>É uma placa dotada de cavidades, destinadas à execução de rea-</p><p>ções químicas com quantidades diminutas de reagentes (geral-</p><p>mente uma ou duas gotas), denominadas provas de toque. Sendo</p><p>branca, permite boa percepção do aparecimento ou mudanças de</p><p>cores. Para fins especiais, existem também placas de toque pretas</p><p>e de vidro.</p><p>22</p><p>Q</p><p>uí</p><p>m</p><p>ic</p><p>a</p><p>an</p><p>al</p><p>ít</p><p>ic</p><p>a:</p><p>p</p><p>rá</p><p>ti</p><p>ca</p><p>s</p><p>de</p><p>la</p><p>bo</p><p>ra</p><p>tó</p><p>ri</p><p>o</p><p>Funil de Büchner</p><p>Pinça para cadinhos</p><p>Bico de Bunsen</p><p>Triângulo</p><p>Tripé e tela de refratário</p><p>É usado em conjunto com o Kitassato, para filtração a vácuo ou</p><p>filtrações sob pressão reduzida.</p><p>Materiais metálicos diversos</p><p>Serve para manipulação de objetos aquecidos, especialmente ca-</p><p>dinhos. É usado, por exemplo, na transferência de um cadinho ain-</p><p>da quente (400 ºC) do triângulo para o dessecador (é importante</p><p>que o cadinho ainda esteja quente, pois se fosse deixado esfriar na</p><p>atmosfera do laboratório, absorveria umidade).</p><p>É usado para aquecimento em laboratório pela queima de gás.</p><p>Produz chama cônica em que a zona mais quente pode chegar a</p><p>1500 ºC. De acordo com a relação entre as velocidades de entrada</p><p>de gás combustível e ar, teremos chama azulada (com excesso de</p><p>ar) ou chama fuliginosa (para mistura combustível rica, com exces-</p><p>so de combustível e deficiência de ar).</p><p>É formado por fios de arame e três tubos de porcelana. Colocado</p><p>sobre o tripé, serve para suportar cadinhos que serão submetidos</p><p>a aquecimento direto pelo bico de Bunsen.</p><p>São usados juntamente com o bico de Bunsen e se destinam a su-</p><p>portar o recipiente que contém o sistema a ser aquecido. A cama-</p><p>da de amianto da tela permite a distribuição uniforme do calor da</p><p>chama, na superfície inferior do recipiente (geralmente béquer ou</p><p>erlenmeyer) evitando variações bruscas de temperatura que ocor-</p><p>reriam se fosse usado aquecimento direto.</p><p>23</p><p>ca</p><p>pí</p><p>tu</p><p>lo</p><p>1</p><p>O</p><p>la</p><p>bo</p><p>ra</p><p>tó</p><p>ri</p><p>o</p><p>qu</p><p>ím</p><p>ic</p><p>o</p><p>e</p><p>su</p><p>a</p><p>ut</p><p>ili</p><p>za</p><p>çã</p><p>o</p><p>Garra/Anel para funil/</p><p>Suporte universal</p><p>Estante para tubos de ensaio</p><p>Pinça de madeira</p><p>Trompa de vácuo</p><p>São usados praticamente em todas as montagens de equipamen-</p><p>tos em laboratórios, pois suportam as partes componentes dessas</p><p>montagens. O anel é muito usado para suportar o funil em uma</p><p>filtração. As garras não devem ser apertadas diretamente sobre</p><p>materiais de vidro, pois estes poderiam se partir pelo esforço. Usa-</p><p>-se, para proteção, tiras de borracha ou de amianto para casos em</p><p>que haverá aquecimento.</p><p>Suporte para tubos de ensaio. Pode ser feito de ferro, madeira ou</p><p>ferro revestido com plástico.</p><p>É usado para segurar tubos de ensaio durante aquecimentos dire-</p><p>tos no bico de Bunsen.</p><p>É usada em conjunto com o Kitassato e o funil de Büchner para fazer</p><p>vácuo (redução da pressão) no Kitassato e facilitar a filtração. Atual-</p><p>mente, é substituída por bombas geradoras de vácuo.</p>