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Padronização de Soluções Aluno (a): Iago Henrique Pacífico dos Santos Gabriel Oliveira. Professora: Dra. Luciana Machado Ramos Curso: Farmácia Disciplina: Química Geral experimental 1° Período turma: A Anápolis, 04 dezembro de 2022. Resumo: No procedimento de padronização é utilizada a técnica de titulação, também conhecida como volumetria, que consiste em um método de análise quantitativa para determinar a concentração de uma solução desconhecida, aqui o Hidróxido de Sódio NaOH como titulado a partir de uma solução de concentração conhecida, aqui o Ácido Clorídrico HCl como titulante, seu princípio está fundamentado na reação química das duas substancias em questão, de forma que, ao final do procedimento, essa reação seja completa, com a estequiometria, vimos como um mol de titulante reage com um mol de titulado, neutralizando a solução, quando a quantidade de matéria do titulante é igual a quantidade de material do titulado. Para identificar o final da reação, é utilizado uma substancia indicadora, aqui o fenolftaleína, que apresenta cor distinta antes e após o termino da reação química devido às substancias presentes no meio, obtemos assim a cor rosada. 1. Introdução: Estudos quantitativos de reações de neutralização ácido-base são geralmente feitos usando uma técnica conhecida como titulação. Na titulação, uma solução de concentração conhecida com acurácia, denominada solução padrão, é adicionada gradualmente a outra solução de concentração desconhecida, até que a reação química entre as duas soluções esteja completa. Se conhecermos os volumes da solução padrão e da solução desconhecida usados na titulação, junto com a concentração da solução padrão, conseguimos calcular a concentração da solução desconhecida. (CHANG, 2013) O método da titulação é uma técnica que consiste na determinação de concentrações de compostos em uma amostra desconhecida através de soluções chamadas de padronizadas, as quais possuem valores de volume e concentração conhecidos. A Padronização é a uniformização de produtos, serviços e atividades. Idealmente, ela é conduzida por moldes que representam a melhor forma de execução de um trabalho, considerando a maneira mais segura, fácil, barata e confiável de um operador garantir a qualidade. (MELZER, 2014) Para a realização da padronização, o ideal é utilizar substancias com características bem definidas, conhecidas como padrões primários, que são utilizadas como referência na correção da concentração de soluções. Para ser considerada como padrão primário, a substancia deve apresentar características, como, ter alta pureza, fácil obtenção, conservação e secagem, possuir uma massa molar elevada, para que os erros relativos cometidos nas pesagens sejam insignificantes; ser estável ao ar sob condições ordinárias, se não por longos períodos, pelo menos durante a passagem, não podendo ser higroscópica nem reagir com o ar; apresenta boa solubilidade em agua; as reações de que participa devem ser rápidas, irreversíveis e praticamente completas e não deve formar produtos secundários (RAMOS, 2021) Existem também, os indicadores, que são substancias que servem para indicar a viragem e o ponto da titulação, ou seja, de acordo com o indicador utilizado será́ indicado o ponto final da titulação com a mudança de cor ou precipitação de substancia. Como a fenolftaleína é um indicador ácido-base padrão que muda de cor conforme a escala ácido-base, ou seja, quando temos solução ácida ou neutra, a cor apresentada é incolor. Quando a solução é básica, temos a cor rosada do indicador (MELZER, 2014) 2. Objetivo: Aprender a preparar e manipular as vidrarias utilizadas na técnica de titulação. Padronizar soluções ácidas e básicas. 3. Procedimentos experimentais 3.1 Materiais e Equipamentos: 4 Béqueres de 100 mL; 3 Frascos de Erlenmeyer de 250 mL; 1 Proveta de 100 mL; 1 Bureta de 25 mL; 1 Suporte Universal; 1 Pipetador de 3 vias (Pêra); 1 Pipeta Graduada de 10 mL; 4 Pipetas de Pasteur; 1 Garra; Pisseta; Água Destilada; Papel Higiênico; Solução de Fenolftaleína 1000 mL; Solução de Hidróxido de Sódio NaOH 0,1 mol/L preparada na aula anterior; Solução de Ácido Clorídrico HCl 0,1 mol/L preparada na aula anterior; Solução de Ácido Clorídrico HCl 0,5 mol/L preparada na aula anterior 3.2 Métodos: Hidróxido de Sódio (NaOH) 1. Lavou-se a bureta com água e sabão, verificando se a mesma encontra-se sem gorduras. 2. Ambientou-se a bureta três vezes com pequenas quantidades de solução de NaOH. 3. Preencheu-se a bureta com a solução de NaOH até que o nível do líquido ficasse um pouco acima de zero. 4. Fixou-se a bureta no suporte universal, e acertou-se o menisco na marca zero da bureta. 5. Calculou-se a massa de biftalato de potássio (KC8H5O4), MM=204,1 g/mol, necessária para consumir aproximadamente 10 mL de solução de NaOH. Observando-se que a reação é 1:1. 6. Pesou-se a massa de biftalato calculada dentro de um frasco de Erlenmeyer de 250 mL. 7. Adicionou-se aproximadamente 30 mL de água destilada para dissolver o biftalato de potássio. 8. Após total dissolução, adicionou-se 3 gotas de indicador fenolftaleína (1%) 9. Colocou-se o Erlenmeyer sob a torneira da bureta e escoou-se lentamente o titulante (solução de NaOH), o agitando continuamente com movimentos circulares até que obteve a mudança de coloração da solução. Lendo-se com exatidão o volume gasto de NaOH e anotando. 10. A partir dos volumes medidos, calculou-se a concentração de NaOH nas três titulações, a concentração média (x), o desvio padrão (sx) e o coeficiente de variação (CV-desvio padrão relativo). Ácido Clorídrico (HCl) 1. Com o auxílio de uma pipeta volumétrica e um pipetador de três vias, adicionou-se 10 mL da solução HCl a ser padronizada a um frasco Erlenmeyer. 2. Adicionou-se ao Erlenmeyer aproximadamente 20 mL de água destilada e acrescentou-se 3 gotas de fenolftaleína como indicador. 3. Realizou-se a titulação e anotou-se volume gasto de NaOH para atingir o ponto de viragem (ponto final da titulação) em cada titulação. A partir dos volumes medidos, calculou-se a concentração de HCl nas três titulações, a concentração média (x), o desvio padrão (sx) e o coeficiente de variação (CV-desvio padrão relativo). 4. Resultados e discussões: Cálculo da massa de biftalato de potássio para 10mL de NaOH: M = m/MM×V 39,997g de NaOH---------- 204,1g de biftalato de potássio 0,1 = m/39,997×0,01 0,039997g de NaOH------- Xg de biftalato de potássio m = 0,039997g de NaOH X= 0,2041g de biftalato de potássio Biftalato de potássio com NaOH 0,1: 1° Triplicata 10mL 2° Triplicata 10mL 3° Triplicata 1mL n = m¹×v¹ n = m¹×v¹ n = m¹×v¹ 0,001 = m¹×0,0102 0,001 = m¹×0,0102 0,001 = m¹×0,0101 m¹ = 0,001/0,0102 m¹ = 0,001/0,0102 m¹ = 0,001/0,0101 m¹ ≈ 0,0980392 mol/L m¹ ≈ 0,0980392 mol/L. m¹ ≈ 0,0990099 mol/L Média X= (0,098039+0,098039+0,099009)/3 X = 0,0983623 mol/L Desvio padrão S= √[(0,0980392-0,0983623)²+(0,0980392-0,0983623)²+ (0,0990099-0,0983623)²]/2 S= 0,000396287 Coeficiente de variação CV= (0,000396287/ 0,0983623)×100 CV= 0,402885% 5. Conclusão: Bibliografia: MELZER, E. E. M. Preparo de Soluções - Reações e Interações Químicas . Rua São Gil, 159 - Tatuapé CEP: 03401-030 - São Paulo - SP: Editora Saraiva, 2014. E-book. ISBN 9788536521237. Disponível em: https://app.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788536521237/. Páginas 109 e 110. CHANG, R; GOLDSBY, K. A. Química. Av. Jerônimo de Ornelas, 670 – Santana 90040-340 – Porto Alegre RS: Grupo A, 2013. E-book. ISBN 9788580552560. Disponível em: https://app.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788580552560/. Páginas 180 e 181. Ramos, L. M Laboratório de Química Geral Experimentos: ROTEIRO DE EXPERIMENTOS, 2021Páginas 32, 33, 34, 35 e 36. ] DEFINIÇÃO: É UM PROCEDIMENTO QUE PERMITE DETERMINAR A CONCENTRAÇÃO EXATA DE UMA SOLUÇÃO, GERALMENTE PARA USÁ-LA EM UMA ANÁLISE VOLUMÉTRICA (QUANTITATIVA). CONSISTE EM FAZER UMA TITULAÇÃO DA SOLUÇÃO PREPARADA, EM RELAÇÃO À UM PADRÃO PRIMÁRIO (OU SECUNDÁRIO) Padronização é a uniformização de produtos, serviços e atividades. Idealmente, ela é conduzida por moldes que representam a melhor forma de execução de um trabalho, considerando a maneira mais segura, fácil, barata e confiável de um operador garantir a qualidade. Por que é necessário padronizar uma solução? É importante notar que, para a utilização destas soluções comuns em análises, é necessária a padronização da solução, ou seja, titulá-la com uma substância considerada padrão (que você sabe a concentração real), para que a partir da relação estequiométrica das duas substâncias, seja possível calcular a concentração MELZER Método da titulação O método da titulação é uma técnica que consiste na determinação de concentrações de com- postos em uma amostra desconhecida através de soluções chamadas de padronizadas, as quais possuem valores de volume e concentração conhecidos. Pg 109 A fenolftaleína é um indicador ácido-base padrão que muda de cor conforme a escala ácido- -base, ou seja, quando temos solução ácida ou neutra, a cor apresentada é incolor. Quando a solução é básica, temos a cor rosada do indicador Os indicadores são substâncias que servem para indicar a viragem e o ponto da titulação, ou seja, de acordo com o indicador utilizado será indicado o ponto final da titulação com a mudança de cor ou precipitação de substância. Os indicadores mais conhecidos são: 1) Fenolfetaleína 2) Azul de bromotimol 3) Alaranjado de metila 4) Lugol 6.5.3.1 Fenolfetaleína 111 A fenolftaleína é um indicador ácido-base padrão que muda de cor conforme a escala ácido- -base, ou seja, quando temos solução ácida ou neutra, a cor apresentada é incolor. Quando a solução é básica, temos a cor rosada do indicador (Figura 6.6) pg11 CHANG Estudos quantitativos de reações de neutralização ácido-base são geralmente feitos usando uma técnica conhecida como titulação. Na titulação, uma solução de concentração conhecida com acurácia, denominada solução padrão, é adicionada gradualmente a outra solução de concentração desconhecida, até que a reação química entre as duas soluções esteja completa. Se conhecermos os volumes da solução padrão e da solução desconhecida usados na titulação, junto com a concentração da solução padrão, conseguimos calcular a concentração da solução desconhecida. Pg 180 O procedimento para a titulação. Primeiro uma quantidade conhecida de KHP é transferida para um erlenmeyer e é adiciona- da uma dada quantidade de água destilada para completar o volume de solu- ção pretendida. Em seguida, uma solução de NaOH contida em uma bureta é cuidadosamente adicionada à solução de KHP até que se atinja o ponto de equivalência, ou seja, o ponto no qual o ácido reagiu completamente com a base, neutralizando-a. O ponto de equivalência é normalmente detectado por uma variação brusca de cor de um indicador que foi inicialmente adicionado à solução ácida. Em titulações ácido-base, os indicadores são substâncias que apresentam cores bem distintas em meio ácido e básico. Um dos indicadores mais usados é a fenolftaleína, que é incolor em soluções ácidas e neutras e car- mim em soluções básicas. No ponto de equivalência, todo o KHP presente foi neutralizado pelo NaOH adicionado e a solução ainda é incolor. No entanto, se adicionarmos mais uma gota de solução de NaOH da bureta, a solução se tor- nará imediatamente carmim, visto que a solução agora está básica. O Exemplo 4.11 apresenta esta titulação. pg181 Intro O método da titulação é uma técnica que consiste na determinação de concentrações de compostos em uma amostra desconhecida através de soluções chamadas de padronizadas, as quais possuem valores de volume e concentração conhecidos. A Padronização é a uniformização de produtos, serviços e atividades. Idealmente, ela é conduzida por moldes que representam a melhor forma de execução de um trabalho, considerando a maneira mais segura, fácil, barata e confiável de um operador garantir a qualidade. (MELZER) Para a realização da padronização, o ideal é utilizar substancias com características bem definidas, conhecidas como padrões primários, que são utilizadas como referência na correção da concentração de soluções. Para ser considerada como padrão primário, a substancia deve apresentar características, como, ter alta pureza, fácil obtenção, conservação e secagem, possuir uma massa molar elevada, para que os erros relativos cometidos nas pesagens sejam insignificantes; apresenta boa solubilidade em agua, não deve formar produtos secundários; em fim. Por outro lado para ser considerado padrão secundário, a substância cuja a pureza pode ser estabelecida por análise química e que serve como referência na titulação. (RAMOS) Existem também, os indicadores, que são substancias que servem para indicar a viragem e o ponto da titulação, ou seja, de acordo com o indicador utilizado será́ indicado o ponto final da titulação com a mudança de cor ou precipitação de substancia. Como a fenolftaleína é um indicador ácido-base padrão que muda de cor conforme a escala ácido-base, ou seja, quando temos solução ácida ou neutra, a cor apresentada é incolor. Quando a solução é básica, temos a cor rosada do indicador (MELZER) 7 image1.png