Relatório GEREXP 5 - Calibração Volumétrica

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE MARINGÁ 
CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS 
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA 
CURSO QUÍMICA LICENCIATURA 
DISCIPLINA 503-31 QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL 
 
 
 
 
 
 
 
 
RECONHECIEMTO DE INSTRUMENTAL DE LABORATÓRIO: 
CALIBRAÇÃO DE INSTRUMENTOS VOLUMÉTRICOS 
 
 
Acadêmicos: 
 Alex de Oliveira R.A. 83605 
 Juliano Brasilino Souza R.A. 82728 
 Rômulo L. de Araújo R.A. 82193 
 Victória Naomi Yoshida R.A. 82986 
 
Professor: Fábio Vandresen 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
MARINGÁ 
Março, 2013 
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SUMÁRIO 
 
1 INTRODUÇÃO................................................................................................................ 3 
2 PROCEDIMENTO .......................................................................................................... 5 
2.1 MATERIAIS E MÉTODOS ....................................................................................... 5 
2.2 EXPERIMENTAL ..................................................................................................... 5 
3 RESULTADOS E DISCUSSÃO ...................................................................................... 7 
4 CONCLUSÃO ............................................................................................................... 10 
5 REFERÊNCIAS ............................................................................................................ 11 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
3 
 
1 INTRODUÇÃO 
Para que possam garantir a confiabilidade dos resultados das analises feitas 
em um laboratório, tem se a necessidade de garantir a confiabilidade dos resultados. 
Um método utilizado para garantir os resultados, é a calibração do equipamento 
utilizado para uma determinada amostragem. 
Calibração é definida formalmente como sendo um conjunto de operações 
que estabelece a relação entre os valores indicados por um instrumento de medição 
ou sistema de medição ou valores representados por uma medida materializada ou 
um material de referência, e os valores correspondentes das grandezas 
estabelecidas por padrões. ¹ 
O material de vidro volumétrico é calibrado pela medida da massa do líquido 
(geralmente água destilada ou deionizada) de densidade e temperatura conhecidas, 
contida no recipiente volumétrico. 
Para a calibração, todo o material volumétrico deve estar cuidadosamente 
livre de quebras de filme de água antes de ser calibrado. As buretas e as pipetas 
não precisam ser secas; os frascos volumétricos devem ser completamente 
escoados e secos à temperatura ambiente. A água usada na calibração deve estar 
em equilíbrio térmico com o ambiente. Essa condição é mais bem estabelecida pela 
aspiração prévia da água, anotando sua temperatura em intervalos freqüentes e 
esperando até que não ocorram mais variações. 
Embora uma balança analítica possa ser utilizada para a calibração, a 
pesagem até as miligramas mais próximas é perfeitamente satisfatória para todos os 
volumes, com exceção daqueles muito pequenos. Assim, uma balança de prato 
superior é mais conveniente que uma balança analítica. Os pesa-filtros ou 
erlenmeyers, bem fechados, podem ser empregados como coletores de líquidos de 
calibração. 
 
Massa específica ou Densidade Absoluta 
A massa específica é característica de cada substância, que é definida pela 
razão entre a massa e o volume correspondente. Assim a densidade mede o grau 
de concentração de massa em um determinado volume. A letra grega ρ é o símbolo 
para massa especifica e quilogramas por metro cúbico é sua unidade no sistema 
Internacional.² 
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 , onde: 
ρ= massa específica; 
m= massa; 
V= volume. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
5 
 
2 PROCEDIMENTO 
2.1 MATERIAIS E MÉTODOS 
 Béquers de 100ml; 
 Béquer de 250ml 
 Proveta de 25 ml; 
 Pisset; 
 Água destilada; 
 Balança semi-analítica; 
 Bureta; 
 Pipeta volumétrica de 10 ml; 
 Pipetador; 
 Termômetro; 
 Suporte universal. 
2.2 EXPERIMENTAL 
Esta pratica teve inicio com a determinação da massa especifica da água 
utilizada onde, colocou-se aproximadamente 150ml de água destilada em um béquer 
de 250 ml,com um termômetro centralizado preso a um suporte universa, apos 
aferiu-se a temperatura. Seguidamente realizou-se o experimento 01, que consitiu-
se da seguinte forma: colocou-se um balão volumétrico 25 ml sobre uma balança 
semi-analítica e aferiu-se o peso em seguida adicionou-se água destilada no balão 
volumétrico com um béquer até proximo do menisco,e completou-se o volume do 
balão gotejando-se a água com um conta gotas até a marca do menisco em seguida 
pesou-se o balão com água e aferiu-se o peso obtido. 
Já no segundo experimento colocou-se um béquer vazio de 100 ml sobre uma 
balança semi-analítica e aferiu-se o peso obtido em seguida adicionou-se água 
destilada em outro béquer e, com um pipetador já posicionado na pipeta , encheu-se 
a pipeta com agua destilada até o menisco e transferiu-a para o béquer que foi 
pesado anteriormente. Determinou-se a massa do conjunto (béquer + água 
destilada). 
No terceiro experimento pesou-se o béquer em uma balança semi-analítica. 
Posicionou-se uma bureta em um suporte universal, com o béquer pesado 
anteriormente, na base. Escoou-se 5ml da água destilada da bureta para o béquer. 
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Pesou-se a massa do conjunto (Béquer + água destilada). Repetiu-se o 
procedimento por mais 4 vezes até transferir todo o volume de 25 ml de agua que 
continha na bureta. 
Por fim escoou-se todo o restante da água destilada da bureta, para uma 
proveta, para observar e medir o 'volume morto'. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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3 RESULTADOS E DISCUSSÃO 
 
Primeiramente, mediu-se a temperatura da água para que os cálculos fossem 
realizados. Uma vez checada, consultou-se em uma tabela fornecida sua massa 
específica na temperatura checada de forma empírica (25oC). A ρ, neste caso, 
apresentava o valor de 0,997171 g/mL 
No primeiro experimento, pesou-se a massa do balão volumétrico, onde 
pesou-se 25,16g. Após encher o reservatório de água até sua capacidade indicada 
(25ml), peso-se o balão mais uma vez e observou-se que agora este apresentava 
50g, ou seja, 24,86g de água. 
Tendo a temperatura como 25ºC e ρ = 0,997171, fez-se o seguinte cálculo 
para a determinação da real medição do balão volumétrico: 
 
 
 
Desta forma, verificou-se que a medida real do balão era de 24,91mL, ou 
seja, 99,64% de acerto. Um erro de apenas 0,36%, quase nulo. A tabela abaixo 
ilustra o experimento e os dados obtidos: 
 Tabela do experimento 1 
 
 
Já no segundo experimento, tentou-se verificar a precisão da pipeta. Para tal, 
pesou-se o béquer na balança semianalítica e observou-se o valor de 64,32g. Ao 
enchê-lo, por intermédio de uma pipeta de 10mL de água e pesá-lo de novo para os 
cálculos, observou-se o valor de 70,08g. Assim, 9,76g eram da água presente. 
Fazendo um cálculo semelhante ao apresentado acima, obteve-se: 
Massa 
inicial 
(g) 
Massa 
final 
(g) 
 da 
massa 
(g) 
Volume 
real 
(mL) 
Volume 
ideal 
(mL) 
Porcentagem 
de acerto (%) 
Erro 
relativo 
(%) 
25,16 50,00 24,84 24,91 25,00 99,64 0,36 
 
8 
 
 
 
 
Por meio destes cálculos, descobriu-seque a pipeta media 9,79mL e não 
10mL, como indicado. Teve-se 97,9% de acerto e um erro de 2,10%. Segue abaixo 
a tabela com os resultados obtidos: 
Tabela do experimento 2 
Massa 
inicial 
(g) 
Massa 
final 
(g) 
 da 
massa 
(g) 
Volume 
real 
(mL) 
Volume 
ideal 
(mL) 
Porcentagem 
de acerto (%) 
Erro 
relativo 
(%) 
64,32 70,08 9,76 9,79 10,00 97,9 2,10 
 
 
No terceiro experimento, que visava calibrar uma bureta e quantificar seu 
volume morto, encheu-se a bureta e escoou-se, de 5 em 5mL, seu conteúdo em um 
béquer, devidamente pesado previamente. Observou-se os dados apresentados na 
tabela abaixo: 
Tabela do experimento 3 (1) 
Quantidade de água (mL) Massa obtida (g) 
0 35,28 
5 40,31 
10 45,30 
15 50,18 
20 55,25 
25 60,20 
 
 
 Notou-se que, dos 60,20g obtidos com o derramamento da água da bureta no 
béquer, 24,92g eram provenientes da massa da água. Assim, calculou-se o volume 
real da bureta. 
 
9 
 
 
 
Assim, obteve-se 99,94% de acerto, ou seja, a bureta estava muito bem 
calibrada, apresentando apenas 0,06% de erro. Segue abaixo uma tabela 
esquematizando os valores do experimento: 
Tabela do experimento 3 (2) 
Massa 
inicial 
(g) 
Massa 
final 
(g) 
 da 
massa 
(g) 
Volume 
real 
(mL) 
Volume 
ideal 
(mL) 
Porcentagem 
de acerto (%) 
Erro 
relativo 
(%) 
35,28 60,20 24,92 24,99 25,00 99,94 0,06 
 
 
Logo após, escoou-se o volume morto da bureta em uma proveta e mediu-se 
um volume de 4,20mL. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
10 
 
4 CONCLUSÃO 
 
A calibração das vidrarias volumétricas é um fator de extrema importância 
para a obtenção de resultados mais confiáveis e, realizando a calibração foi possível 
calcular o erro relativo. Portanto ao utilizarmos as vidrarias nas próximas analises 
poderemos considerar seus volumes reais. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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5 REFERÊNCIAS 
 1)Lenzi, E; Favero, L. O. B; Tanaka, A. S; Filho, E. A. V; Silva, M. B; GImenes, M. J. 
G. Química geral experimental. Rio de Janeiro, Editora Freitas Bastos, 2004. 
Paginas 105, 106, 107, 109, 110 e 111. 
 
 
2) West, Donald M.; Holler, F. James; Skoog, Douglas A.Fundamentos de química 
analítica 8ª edição, Editora: Thomson. Paginas: 44 a 47