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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO 
INSTITUTO DE QUÍMICA 
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA INORGÂNICA 
QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL I 
Itens pontos nota 
Objetivo 0,5 0,5 
Parte experimental: Periculosidade; 
metodologia da síntese, da caracterização e 
da aplicação. 
2,5 2,3 
Discussão da síntese 1,5 1,2 
Discussão da Caracterização 2,0 1,6 
Discussão da Aplicação 2,0 2,0 
Conclusão 1,0 0,9 
Bibliografia 0,5 0,5 
 NOTA FINAL 9,0 
Comentários: 
 Metodologia da aplicação: não colocaram a receita do meio de cultura; 
 Discussão da síntese: rendimento- não comparou com a literatura; 
 Discussão da Caracterização: IV-pequenas falhas descritas no texto; pq fizeram DLS- 
não responderam?; Tem hidróxido, sulfato e provavelmente carbonato de Cu, junto com 
o óxido! 
 Discussão da aplicação: lembrar que os compostos de Cu tem ação antimicrobiana. 
 
Relatório de síntese de material 1 
Nanopartículas de óxido de cobre II aplicada como inibidor do crescimento microbiano 
em meio de cultura 
Paula Ferreira da Motta (121037089) 
Juan Merces Leonel (121077631) 
 
 
 
Rio de Janeiro 
Novembro de 2024 
 
 
1. Objetivo 
Sintetizar nanopartículas de óxido de cobre II (CuONPs) e avaliar sua aplicação como 
inibidor de crescimento microbiano. 
2. Parte Experimental 
2.1 Listagem de reagentes e periculosidade 
Tabela 1. Tabela de reagentes com periculosidade. 
Reagente Periculosidade Referências 
Sulfato de cobre 
pentahidratado P. A 
(CuSO4. 5H2O) 
- H319: Provoca irritação ocular grave. 
- H315: Provoca irritação cutânea. 
- H302: Nocivo por ingestão. 
- H410: Muito tóxico para os 
organismos aquáticos com efeitos 
duradouros. 
[1] 
Hidróxido de sódio 
(NaOH) 
- H290: Pode ser corrosivo para os 
metais. 
- H314: Provoca queimadura severa à 
pele e dano aos olhos. 
[2] 
Ácido acético 
(CH3COOH) 
- H314 - Provoca queimadura severa à 
pele e danos aos olhos. 
- H226 - Líquido e vapores inflamáveis. 
[3] 
Óxido de cobre II 
(CuO) 
 
- H302: Nocivo se ingerido. 
- H315: Provoca irritação na pele. 
- H319: Provoca irritação ocular grave. 
- H335: Pode irritar as vias respiratórias. 
 
[4] 
Cloreto de bário 
(BaCl2) 
- H301: Tóxico por ingestão. 
- H332: Nocivo por inalação. 
[5] 
 
 
 
 
2.2 Metodologia da síntese 
Seguindo a metodologia descrita na literatura [6], solubilizou-se, em um balão de 
fundo redondo de 250ml, 6,29 g de sulfato de cobre (II) pentahidratado em 125,7mL de 
água. Em seguida, 0,42mL de ácido acético glacial foi adicionado ao bécher. O 
aquecimento e a agitação foram ligados até a fervura da mistura. 
Após a solução atingir a fervura, foi adicionado uma solução aquosa de 6,3mL 
contendo 1,57 g de hidróxido de sódio e em seguida um condensador de liebig foi 
acoplado ao gargalo do balão afim de manter a reação em refluxo por 2h e 30 min. 
Passado o tempo necessário, foi desligado o aquecimento e esperou-se até que o balão 
atingisse a temperatura ambiente. O conteúdo do balão foi filtrado à pressão reduzida e 
lavado com água destilada, sendo feito o teste para sulfato com a solução de cloreto de 
bário até que a solução de lavagem ficasse totalmente transparente. O sólido foi colocado 
para secar no dessecador com hidróxido de sódio. 
 
2.3 Metodologia de caracterização 
2.3.1 Infravermelho 
Análise por espectroscopia vibracional na região do infravermelho médio (400-4000 
cm-1) por pastilha de KBr com o detector DTGS KBr (16 scans e resolução de 4000). 
2.3.2 Difração de raios X 
A análise por DRX foi feita utilizando os seguintes parâmetros: 
 Goniômetro: Ultima IV (185mm) 
 Anexo: Padrão 
 Modo de Escaneamento: 2Theta/Theta 
 Tipo de Escaneamento: Escaneamento Contínuo 
 Raio X: 40kV/20mA 
 Fenda de Divisão: 1/2 grau 
 Fenda de Divisão H.L.: 10mm 
 Fenda de Espectroscopia: 8.0mm 
 Fenda de Recepção: aberta 
 Filtro K-beta: – (não especificado) 
 Início: 5 
Comentado [MM1]: ERRADO! condensador de bolas é o 
Allihn 
 
 
 Parada: 60 
 Passo: 0.02 
 Velocidade: 10 
2.3.3 Espalhamento dinâmico de luz (DLS) 
Foi medido a absorvância da amostra no comprimento de onda do laser do 
equipamento (633 nm) e colocado como parâmetro na análise. A amostra foi analisada 
em uma cubeta de quartzo, sendo utilizado o índice de refração do solvente, água. 
2.4 Metologia da aplicação 
Para o estudo da ação microbiológica do CuONPs, foi feito a cultura microbiana[7] 
(fungos e bactérias) em 5 placas de petri, sendo uma de controle e quatro de prova, cada 
uma com uma concentração de nanopartículas, como indicado na tabela abaixo: 
Tabela 2. Concentrações totais de CuONPs por placa de petri. 
Identificação Concentração de CuONPS 
Controle 0 
Prova 1 10 mg/L 
Prova 2 250 mg/L 
Prova 3 500 mg/L 
Zoação Conteúdo que sobrou 
 
Com 3 cotonetes, foi colhida amostras de microrganismos do botão de sinal do 
ônibus da linha 298 e do apoio dos assentos (Figura 1Figura 1), sendo armazenados em 
um pote previamente higienizado. 
Figura 1. Pontos de coleta dos microrganismos no ônibus da linha do 298 (em verde). 
 
Comentado [DG2]: Quais condições de análise do DLS? 
 
 
Para a produção do meio de cultura, Eem dois bécheres de 300 mL foram 
dissolvidos com aquecimento, sem deixar chegar à fervura, os tablets de caldo macerado 
e as gelatinas incolor com 100 mL de água destilada. Após a dissolução de ambos, ambas 
as soluções foram vertidas no mesmo bécher de 300 mL, homogeneizando a solução 
resultante. Depois de homogeneizado, foi vertido cerca de 50 mL de solução nas 5 placas 
de petri, homogeneizando com um bastão de vidro previamente esterilizado com etanol e 
pôr as placas esfriaram tampadas por aproximadamente 3 horas. 
Foi preparada uma suspensão de 60mg de CuONPs em 30 mL de água destilada 
(2000mg/L) e com uma pipeta graduada verter verteu-se em 4 das 5 placas de petri 
12,8mL, 7,1mL, 0,25mL e o restante (9,85 mL) dessa suspensão, alcançando as 
concentrações descritas na Tabela 2. No último, foi tomado o cuidado de adicionar a 
suspensão em apenas metade da placa de petri. 
Passado o tempo, com o meio de cultura mais consistente, foi passado os cotonetes 
contaminados em cada placa em forma de zigue-zague de forma suave, girando-o em 
torno do próprio eixo e tampando após a aplicação. As placas foram tampadas e guardadas 
à temperatura ambiente de uma semana para a outra. Ao final de uma semana, foi 
comparado visualmente o crescimento de microrganismos entre as 5 placas de Petri. 
 
3. Resultados e discussões 
3.1 Síntese 
 
Tabela 3. Tabela de massas molares e densidades dos reagentes de partida. 
Reagente Massa Molar (g*mol-1)[8] Densidade (g*mL-1)[8] 
CuSO4 . 5H2O 249,685 - 
CH3COOH 60,052 1,05 
NaOH 39,997 - 
 
𝐶𝑢𝑆𝑂
( )
+𝑁𝑎𝑂𝐻( ) → 𝐶𝑢𝑂( ) +𝑁𝑎𝐻𝑆𝑂 ( ) 
De acordo com a metodologia descrita no tópico 2.2, com 6,29 g de sulfato de 
cobre penta hidratado e 1,57 g de hidróxido de sódio, sendo o sulfato o reagente limitante, 
deveria ser produzido 2,0 g de nanopartículas de sulfato de cobre (II), mas foi obtido 2,42 
Comentado [MM3]: Quanto? 
Comentado [MM4]: E o registro fotográfico? 
Comentado [DG5]: faltou a referência cruzada 
 
 
g do sal de cor azul claro, logo o rendimento intermediário é de 121%, conforme 
demonstrado pelos cálculos abaixo: 
CuSO4 . 5H2O: 𝑁º𝑑𝑒𝑚𝑜𝑙𝑠 =
,
, ⋅
= 2,51 ⋅ 10 𝑚𝑜𝑙 
NaOH: 𝑁º𝑑𝑒𝑚𝑜𝑙𝑠 =
,
, ⋅
= 3,92 ⋅ 10 𝑚𝑜𝑙 
Da estequiometria de 1:1 entre o sulfato de cobre (II) e o óxido de cobre: 
CuONPs: 𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎(𝑒𝑠𝑝𝑒𝑟𝑎𝑑𝑎) = 0,0251𝑚𝑜𝑙𝑥79,545𝑔 = 2𝑔 
𝑟𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑜𝑑𝑎𝑒𝑡𝑎𝑝𝑎 =
2,42𝑔(𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎𝑝𝑒𝑠𝑎𝑑𝑎)
2,0(𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎𝑒𝑠𝑝𝑒𝑟𝑎𝑑𝑎)
𝑥100 = 121% 
Esse rendimento acima de 100% indica que além do produto esperado, CuONPS, foi 
pesado outras substâncias, sendo provavelmente os reagentes que não foram totalmente 
consumidos, podendo ser devido a cinética lenta da reação, sendo necessário mais tempo 
reacional, aquecimentoou maior área de contato. Por mais que o teste de sulfato tenha 
dado negativo, pode ser que ele tenha permanecido no meio do sólido, não sendo 
totalmente retirado. Essas suspeitas serão analisadas pelo IV e DRX, nos tópicos 3.2.1 e 
3.2.2, respectivamente. 
Além disso, inicialmente era esperado que fosse ser necessário a centrifugação para 
recuperação do produto, mas como mostrado na Figura 2Figura 2, o produto precipitou, 
logo isso demonstra que formou CuO que não era nanopartícula. Essa suspeita será 
analisada pela análise de DRX, no tópico 3.2.2 e DLS, no tópico 3.2.3. 
Figura 2. Aparato de síntese - resfriamento do produto. 
 
Comentado [MM6]: Intermediário? Vc tem apenas um 
produto! 
Comentado [MM7]: Qual o tempo da referencia? 
Comentado [MM8]: Só se não lavaram bem! 
Comentado [MM9]: Pq usa o ácido acético ? 
 
 
 
3.2 Caracterizações 
3.2.1 Infravermelho 
Figura 3. Espectro de IV dos reagentes e produto. 
 
 Para o CuSO4.5H2O: 
 As bandas em 3482, 3384 e 3197 cm-1 estão relacionadas aos modos vibracionais 
do OH, sendo as duas primeiras relacionadas à presença de água estrutural e a 
última de hidratação. Em 2086 cm-1 é uma banda de combinação, enquanto em 
1672 cm-1 é relacionada à deformação angular da H2O. Em 2485 cm-1 pode ser 
uma banda de combinação das águas, mas também pode estar relacionada com 
CO2, logo o gás pode ter sido absorvido da atmosfera. 
 Em 1106, 873, 819 e 436 cm-1 são bandas associadas aos modos vibracionais do 
íon sulfato (Td), sendo respectivamente os modos ν3, ν1, ν4 e v2. Os modos 
vibracionais são mostrados na Figura 4Figura 4. 
 
 
Figura 4. Modos vibracionais das moléculas Td.[10] 
 
 NaOH: 
 As bandas em 3448, 2979 e 1658 cm-1 são provenientes dos modos de vibração 
da ligação O-H. As duas primeiras indicam a presença de hidroxila e água de 
hidratação. A última é referente à deformação angular da água. 
 Em 1452 cm-1, há uma banda forte relacionada ao ν3 do íon carbonato, 
indicando que o gás carbônico da atmosfera foi adsorvido pelo hidróxido, 
formando carbonato de sódio. As bandas em 881 e 863 cm-1 confirmam isso, 
uma vez que são ν2 e ν4 do íon carbonato. 
 Os picos em 632 e 575 cm-1 são da ligação Na-O. 
 
 Para o CuO (nanopartículas): 
 As bandas em 3587, 3564, 3390 e 3275 cm-1 estão relacionadas aos modos 
vibracionais do OH, sendo as duas primeiras relacionadas ao íon hidróxido e 
as últimas em relação a água de hidratação. 
 Em 1124 e 1086 cm-1 estão relacionadas desdobramento do modo de vibração 
ν3 do íon sulfato, como mostrado na Figura 4Figura 4. Já a banda em pode 602 
cm-1 está relacionada ao ν4 do íon. 
 Assim como o íon sulfato, o CuO cristalino apresenta estrutura tetraédrica, uma 
vez que tem forma cúbica de face centrada, na qual os átomos de oxigênio e 
cobre estão em sítios tetraédricos. Logo, a banda em 602 cm-1 pode estar 
associada ao óxido. As bandas em 484 e 402 cm-1 estão relacionadas a ligação 
Cu-O. Em 777 e 775 cm-1 são bandas de combinação, provável do CuO. 
 A ausência de bandas fortes entre 1500 e 1700 cm-1 nos indica que se há 
carbonila, que é o esperado do ácido acético complexado na forma de acetato, 
logo, maior parte dele foi retirado durante a lavagem, não estabilizando as 
nanopartículas sintetizadas. As bandas estão muito fracas para serem 
identificadas. 
 
Comentado [MM10]: BANDAS 
Comentado [MM11]: referencia 
Comentado [DG12]: O oxigenio forma a estrutura CFC e 
o Cu que está nos interstícios tetraédricos. 
Comentado [MM13]: Referencia? 
 
 
Logo, a partir dos resultados do IV, pode-se confirmar as suspeitas levantadas no 
tópico 3.1, ou seja, nem todo o reagente adicionado foi consumido pela reação, sendo 
encontrado íon sulfato no óxido de cobre (II), causando o rendimento de mais de 100% 
da reação. É interessante ressaltar também a ausência das bandas fortes referentes ao 
ácido acético, que deveriam aparecer na forma de acetato como estabilizante das 
nanopartículas, provável que ele tenha sido retirado durante a lavagem do precipitado. A 
presença do íon sulfato e do íon hidróxido nos indica que ou a cinética da reação é muito 
lenta, sendo necessário maior tempo reacional ou maiores temperaturas, ou que a 
metodologia aplicada não é ideal para a síntese de nanopartículas de óxido de cobre (II). 
3.2.2 DRX 
 
 
Azul: óxido de cobre II[6], verde: sulfato de cobre II[11], magenta: hidróxido de cobre II[12] 
FD = Faltam dados. 
 
Tabela 4. Informações sobre o difratograma obtido do produto sintetizado. 
2θ (graus) θ (graus) hkl d (R em Å) I/Io 
59,1 29,6 202 1,56 0,233 
56,2 28,1 061 / 023 1,64 0,172 
Figura 5. Difratograma do óxido de cobre sintetizado. 
Comentado [MM14]: Tem hidróxido de Cu também!!! 
Comentado [MM15]: Qual o tempo da reação nesta 
literatura? 
 
 
53,4 26,7 20 1,71 0,189 
52,5 26,3 FD 1,74 0,347 
48,3 24,1 202 1,89 0,159 
47,6 23,8 FD 1,91 0,155 
39,7 19,8 130 2,28 0,226 
37,7 18,8 041 / 022 2,39 0,255 
36,5 18,2 111 2,47 0,322 
35,6 17,8 002 2,52 1 
33,4 16,7 022 2,68 0,541 
31,8 15,9 110 2,81 0,179 
27,9 14 FD 3,19 0,41 
22,7 11,4 021 3,9 0,845 
16,5 8,2 020 / FD 5,41 0,615 
13,8 6,9 FD 6,42 0,506 
 
Da Lei de Bragg: 
𝑑 =
∗
∗ ( )
 
d = Distância entre os planos (λ), n = 1, λ = 1,5418 Å, θ = Ângulo de incidência (grauº) 
Pela Equação de Scherrer: 
𝐷 =
𝐾 ∗ 𝜆
𝛽 ∗ 𝑐𝑜𝑠(𝜃)
 
D = tamanho médio do cristal (nanômetro), K = 0,9 (constante de forma), β = 0,258º = 
4,50*10-3 radianos (largura do pico na metade de sua altura em radianos), θ = Ângulo de 
difração (grauº) 
D para o maior pico (2θ = 35,6º) = 323,6 nm 
 
3.2.3 DLS 
O DLS (Dynamic Light Scattering), ou espalhamento dinâmico de luz, é uma técnica 
utilizada para analisar partículas em suspensão, principalmente em soluções coloidais. 
Comentado [DG16]: não se usa * para indicar 
multiplicação em equações. n*λ deve ser somente nλ 
Comentado [MM17]: Pq fizeram esta técnica? 
 
 
Essa metodologia permite determinar o tamanho e a distribuição de partículas 
nanométricas, contudo, ela leva em consideração na medida o raio de solvatação, então 
no produto analisado, não é o tamanho real da partícula, sendo utilizado como uma 
aproximação. 
Dos resultados, como mostrado na Figura 6Figura 6, indica que as medidas não são 
precisas, não sendo nem realizada terceira replicata por não atender os critérios de 
qualidade da análise das duas primeiras replicatas. Um dos fatores que faz com que as 
medidas não atendam aos critérios de qualidade é a polidispersopolidispersão, ou seja, as 
amostras analisadas estão se agregando conforme as replicatas são feitas. Isso indica que 
como o estabilizante foi retirado, as moléculas 
Figura 6. Resultados das medidas de DLS para o CuO. 
 
3.3 Aplicação 
Ao observar as fotos do experimento após 24h, Figura 7Figura 7, é possível perceber 
a presença de partículas grandes dentro do meio de cultura, mas essas não devem ser 
confundidas com colônias de microrganismo, pois são partes do ingrediente do meio de 
cultura que são insolúveis na gelatina. Os arranhões presentes no meio de cultura foram 
feitos na hora de aplicar o material contaminado nas placas, que ainda não estavam com 
uma boa consistência para tal. 
 Ao observar as placas após 4 dias é visível o crescimento de microrganismos 
(fungos e bactérias), com o aumento da concentração de material é visível a mudança da 
Comentado [DG18]: Isso não é definição de 
polidispersão. Polidispersão é quando temos duas ou 
mais populações de partículas de tamanhos diferentes 
coexistindo em suspensão.Isso leva ao aparecimento de 
multiplos picos em cada medida. 
Notem que no caso de vcs existe apenas um pico em 
cada medida, portanto as particulas não são 
polidispersas. Mas há o aumento de tamanho com o 
tempo de análise, indicando a instabilidade das 
partículas e a agregação. 
Comentado [MM19]: Frase inacabada!!!! 
 
 
morfologia dos microrganismos presentes,na placa de controle e de 10mg/L tem-se 
colônias em formas de bolhas da cor do próprio meio de cultura e pontinhos pretos 
espalhados entre si. Nas de 250mg/L e 500mg/L as colônias apresentam uma 
característica de aglomerados espalhados pela placa (manchas pretas, brancas e verdes), 
esses lembram bastante visualmente fungos que contaminam pães e frutas no ambiente 
caseiro. 
É possível observar com essas placas controle, que além de mudar a espécie de 
microrganismos, com o aumento da concentração do óxido de cobre (II) aplicado, houve 
redução do crescimento microbiano nas placas. 
Na placa “zoação” onde foram despejados e sem que houvesse homogeneização, 
o material que sobrou do meio de cultura com o da dispersão de óxido de cobre. Pode-se 
observar uma colônia que domina grande parte da placa, principalmente a região mais 
clara onde apresenta menor concentração do material, indicando que o material impediu 
o crescimento microbiano. 
Apesar das caracterizações do produto informar que não houve quantidade 
significativa de nanopartículas de óxido de cobre (II), indicando que há uma grande 
concentração de íon sulfato, a aplicação ocorreu como o esperado, inibindo o crescimento 
microbiano, uma vez que o sulfato de cobre (II) é um agente antimicrobiano de qualidade 
reconhecido.[6] 
 A mudança do tipo de colônias com o aumento da concentração de material pode 
estar atrelada a uma maior resistência desses microrganismos em um meio contendo íons 
de cobre e a ausência deles em concentrações mais baixas pode também estar relacionada 
a algum tipo de competição com microrganismos menos resistentes a íons de cobre. 
Comentado [DG20]: de que? 
Comentado [MM21]: Não é a placa controle 
Comentado [MM22]: Foi a melhor placa! A colônia 
cresceu somente onde não tinha o material de Cu. A placa de 
500 deve ter tido algum problema, ela é a única que não está 
dentro do perfil traçado! 
Comentado [MM23]: Também é 
Comentado [MM24]: Provavelmente não chegamos a 
concentração inibitória 
 
 
Figura 7. Placas de petri depois de 24 horas da aplicação dos microrganismos. 
 
 
Figura 8. Fotos das placas de petri após 4 dias. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
4. Conclusões 
A metodologia aplicada apresentou um rendimento de 121%, indicando que além do 
produto esperado, foi pesado outras substâncias, que pelo infravermelho indica a presença 
do íon sulfato e pelo DRX, uma vez que há diversos picos que não são referentes ao 
produto desejado. Dessa forma, a reação ela não foi completa, podendo ser devido a 
cinética da reação ou a metodologia aplicada não funciona para a obtenção de 
nanopartículas de óxido de cobre (II). 
Sabendo que para que um sólido seja considerado nanopartícula deve ter seu diâmetro 
entre 1 nm e 100 nm, pode ser observado que a maior parte do material representado pelo 
maior pico do difratograma do produto não é nanopartículananoparticulado, visto que seu 
diâmetro médio étem cerca de 323,6 nm. Isso pode ter acontecido devido à escolha de um 
agente estabilizante incompatível para esse material ou tenha sido retirado durante a 
lavagem, uma vez que não há bandas fortes referentes a carbonila no IV, ou alguma outra 
condição experimental que não atendeu às necessidades para a formação de 
nanopartículas estabilizadas. 
Contudo, como mostrado a comparação entre as Figura 7Figura 7 e Figura 8Figura 8, 
as placas de prova apresentaram menor crescimento bacteriano e de fungos quando 
comparados com a placa de controle, então quanto maior a concentração do produto, 
menor a proliferação de microrganismos. Isso é reforçado pela placa “Zoação”, uma vez 
que nela foi concentrada o produto em apenas um lado, mostrando que nele não houve 
Comentado [MM25]: E hidróxido! 
Comentado [DG26]: A construção dessa frase não está 
boa. Ambas as técnicas indicam que há sulfato e 
hidroxido de cobre. 
Comentado [MM27]: Ação do ácido acético??? 
 
 
proliferação, enquanto no outro lado teve. Logo, o produto formado tem ação 
antimicrobiana. 
 
5. Referências bibliográficas 
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