3.Materiais e Equipamentos B+ísicos de Laborat+¦rio

Prévia do material em texto

Profª: Débora de Andrade Santana
 Estudar o roteiro da aula antes de entrar no
laboratório.
 Preparar uma estratégia de trabalho
◦ cálculos para o preparo de soluções
◦ valores de parâmetros da bibliografia
 Local de trabalho deve estar sempre limpo
 Limpar o seu próprio material, antes e depois
do uso conforme normas de segurança
 Verificar se não está quebrado ou se não
possui trincas
 Material de vidro quebrado deve ser
entregue ao responsável pelo laboratório
 Lavar o objeto cuidadosamente com uma
escova e detergente
 Enxaguar com água da torneira
 Depois, enxaguar com água destilada.
 Deixar a água escorrer com a boca voltada
para baixo ou secar em uma estufa
 Em caso de utilização imediata do material,
enxague-o de duas a três vezes com
pequenas porções da solução a ser utilizada.
 Tubo de Ensaio: utilizado para 
realizar reações químicas em 
pequena escala;
 Béquer: copo de vidro 
utilizado para preparar 
soluções e aquecimento de 
líquidos;
 Erlenmeyer: usado para 
titulações e aquecimento de 
líquidos;
 Kitassato: parte do 
conjunto usado para 
filtrações a vácuo;
 Balão Volumétrico: frasco 
calibrado de precisão 
utilizado para preparar e 
diluir soluções;
 Cilindro Graduado (ou 
proveta): usado para 
medidas aproximadas de 
volumes de líquidos;
 Bureta: usada para 
medidas volumétricas 
precisas;
 Pipeta Volumétrica: 
usada para medir 
volumes fixos de 
líquidos;
 Pipeta Graduada: usada 
para medir volumes 
variáveis de líquidos;
 Funil: usado para transferências de 
líquidos e para filtrações. O funil 
com colo longo e estrias é chamado 
de funil analítico;
 Balão de Fundo Chato: usado para 
aquecimento e armazenamento de 
líquidos;
 Balão de Fundo Redondo: usado 
para aquecimento de líquidos e 
para realizar reações que envolvam 
desprendimento de gases;
 Balão de Destilação: possui 
saída lateral e é usado para 
destilações;
 Funil de Decantação: usado 
para a separação de líquidos 
imiscíveis;
 Vidro de Relógio: usado para 
cobrir béqueres durante 
evaporações, pesagens, etc.;
 Placa de Petri: usada para 
cobrir cristalizadores, para o 
desenvolvimento de culturas, 
e inúmeros outros fins;
 Cuba de Vidro: utilizado para 
conter misturas refrigerantes 
e finalidades diversas;
 Bastão de Vidro: usado na 
agitação e transferência de 
líquidos;
 Pesa-Filtro: recipiente usado 
para a pesagem de sólidos;
 Condensadores: utilizados na 
condensação de vapores em 
processos de destilação ou de 
aquecimento sob refluxo;
 Picnômetro: utilizado na 
determinação da densidade de 
líquidos;
 Aparelho de Kipp: utilizado 
na produção de gases, tais 
como, H2S e CO2;
 Dessecador: utilizado no 
armazenamento de 
substâncias sob pressão 
reduzida ou em atmosfera 
com baixo teor de 
umidade.
 Cadinho: usado em 
calcinações de substâncias;
 Triângulo de Porcelana: 
usado para sustentar 
cadinhos de porcelana em 
aquecimentos diretos no bico 
de Bunsen;
 Almofariz e Pistilo: usados 
para triturar e pulverizar 
substâncias sólidas;
 Cápsula: usada na 
evaporação de 
líquidos;
 Funil de Büchner: 
usado em conjunto 
com um kitassato para 
filtrações a vácuo;
 Espátula: usada para a 
transferência de 
sólidos;
 Suporte Universal, Mufa e 
Garra: usados na sustentação 
de peças para as mais 
diferentes finalidades. A garra 
metálica pode ser específica 
para determinadas peças, por 
exemplo, garra para buretas
(garra dupla), garra para 
destiladores (formato 
arredondado) e anel para funil;
 Pinças de Mohr e de 
Hofmann: usadas para 
impedir ou reduzir o 
fluxo de líquidos ou 
gases através de 
mangueiras;
 Pinça Metálica: usada 
para segurar objetos 
aquecidos;
 Tripé: usado como suporte 
de telas de amianto e de 
triângulos em processos de 
aquecimento com bico de 
Bunsen;
 Espátula: similar a de 
porcelana é de uso mais 
comum devido ao preço e a 
grande variedade de 
formatos, contudo tem 
limitações quanto ao ataque 
por substâncias corrosivas.
 Tela de Amianto: usada para 
produzir uma distribuição 
uniforme de calor durante o 
aquecimento com um bico 
de gás. Trata-se de uma tela 
metálica com a região 
central coberta de amianto;
 Pinça de Madeira: usada para 
segurar tubos de ensaio;
 Pipetador ou Pêra: é para 
ser acoplado em pipetas, 
auxiliando na técnica de 
pipetar líquidos;
 Pisseta: usualmente feita 
de plástico, pode conter 
água destilada, álcool ou 
outros solventes, sendo 
principalmente usada em 
lavagens e remoção de 
precipitados;
 Trompa de Água: acoplada a uma torneira,
serve para aspirar o ar e reduzir a pressão no
interior de um frasco (na figura
correspondente está representada uma
trompa feita de vidro).
 Balança semi – analítica
 Bico de Bunsen (gás )
 Bomba à vácuo
 Centrífuga
 Termômetro
 Dessecador
 Estufa
 Forno Mufla
 Destilador
 Placa de aquecimento
 Identifique os item dos sistemas
 Pratique manipulações pouco familiares antes 
de colocá-las em uso.
 Nunca coloque um objeto aquecido na 
bancada; 
 Mantenha pinças usadas no manuseio de 
objetos aquecidos rigorosamente limpas. 
 Balança analítica
◦ Macrobalanças -160 e 200 g - ±0,1 mg
◦ Semimicroanalíticas - 10 a 30 g - ±0,01 mg
◦ Microanalítica - 1 a 3 g - ±0,001 mg.
 Balanças de laboratório
 Centralize tanto quanto possível a carga no
prato da balança.
 Proteja a balança contra a corrosão. Os
objetos a serem colocados sobre o prato
devem ser limitados a metais inertes,
plásticos inertes e materiais vítreos.
 Consulte o professor se julgar que a balança
precisa de ajustes.
 Mantenha a balança e seu gabinete
meticulosamente limpos. Um pincel feito de
pêlos de camelo é útil na remoção de material
derramado ou poeira.
 Sempre deixe que um objeto que tenha sido
aquecido retorne à temperatura ambiente
antes de pesá-lo.
 Utilize uma pinça para prevenir a absorção da
umidade de seus dedos por objetos secos.
 O volume de uma
certa massa de
líquido varia com a
temperatura
 Pipetas permite a
transferência de
líquidos
 Pipetas automáticas e motorizadas
 Buretas
 Frascos Volumétricos
 12,58 mL
 12,62 mL
 12,67 mL.
Para se evitar o 
problema da paralaxe
 Medida de 
alíquota é feita 
com pipetas 
volumétricas
 Será possível obter o valor
verdadeiro pela medição?
NÃO.
Limitação das medições 
experimentais: há sempre uma 
incerteza associada
Algarismos Significativos
0 1 2 3 4 5
cm
Quanto mede a barra cinzenta?
Algarismos Significativos
0 1 2 3 4 5
cm
4,938 cm 5,0 cm 4,94 cm 4,93 cm
Leituras correctas entre outras possíveis
Algarismos Significativos
0 1 2 3 4 5
cm
4,9 cm 4,90 cm
Algarismos Significativos
0 1 2 3 4 5
cm
5 cm 5,00 cm
Algarismos Significativos
Algarismos significativos: são aqueles a 
que é possível atribuir um significado 
físico concreto. 
4,94 cm
O algarismo obtido por estimativa também se 
considera significativo
Algarismos Significativos
Algarismos significativos: ao efectuar
mudanças de unidades o número de
alg.significativos não se altera:
4,94 cm = 0,0494 m
Os zeros posicionados à esquerda do número 
não são contados como algarismos significativos
Algarismos Significativos
Algarismos significativos: ao efectuar 
mudanças de unidades o número de 
alg.significativos não se altera: 
494 m = 494x103 mm
A mudança para uma unidade menor não pode aumentar 
o número de alg. significativos. Uso de potências de 10.
Algarismos Significativos
EXERCÍCIO: Qual o número de algarismos significativos 
das seguintes medições?:
0,0056 g 
10,2 ºC 
5,600 x 10-4 g
1,2300 g/cm3
Algarismos Significativos
Soma ou subtracção de duas medições:
4,32 cm + 2,1 cm3 = ?
4,32 cm + 2,1 cm = ?
4,32 cm
+ 2,1 cm
6,42 cm
Resultado:
6,4 cm
(6,42 arredonda para 6,4)
(regra da menor casa decimal)
Algarismos Significativos
Arredondamentos:
4,56 arredondado às décimas: 4,6 
4,54 arredondado às décimas: 4,5 
4,55arredondado às décimas: 
(depende do critério)
Como o algarismo que o precede é impar, 
o valor deste aumenta uma unidade: 4,6
Algarismos Significativos
Arredondamentos:
4,555 arredondado às centésimas: 4,56 
4,551 arredondado às décimas: 4,6
4,549 arredondado às décimas: 4,5
Algarismos Significativos
Soma ou subtracção de duas medições:
1,0 m - 0,05 m = ?
1,0 m
-0,05 m
0,95 m
0,9 m
ou
1,0 m ?
Algarismos Significativos
Multiplicação ou divisão de duas medições
4,32 cm x 2,1 s = ?
4,32 cm
x 2,1 s 
9,072 cm.s
9,1 cm.s
(Regra do menor nº de 
algarismos significativos)
Algarismos Significativos
Multiplicação ou divisão de duas medições
0,0247 mol ÷ 2,1 dm3 = ?
0,0247 mol
÷2,1 dm3
0,0117619…mol/dm3
0,012 
mol/dm3
(Regra do menor nº de 
algarismos significativos)
Algarismos Significativos
E se tivermos de somar 100 parcelas de 
0,10 m ?
0,10 + 0,10 + 0,10 …… = 100 x 0,10 = ?
(método mais simples, 
mas não esquecer que se 
trata de somas, regra da 
menor casa decimal, 
centésimas)
= 10,00 m
Algarismos Significativos
E se tivermos de multiplicar 0,10 m 100 vezes ?
0,10 x 0,10 x 0,10 …… = (0,10)100 = ?
(método mais simples, 
mas não esquecer que se 
trata de multiplicações, 
regra do menor nº de alg. 
significativos, 2)
= 1,0x10-100 m
Algarismos Significativos
Diferentes operações com valores de medições, 
na mesma expressão.
(0,58 dm3 – 0,05 dm3) x 0,112 mol/dm3 = ?
Método 1: fazer uma operação de cada vez, 
tendo em conta os alg.signif.:
(0,58 dm3 – 0,05 dm3) x 0,112 mol/dm3 =
0,53 dm3 x 0,112 mol/dm3 = 0,059 mol
Algarismos Significativos
(0,58 dm3 – 0,05 dm3) x 0,112 mol/dm3 = ?
Método 2 (PREFERÍVEL!): analisar a expressão e determinar 
qual o nº de algarismos significativos final; depois calcular o 
resultado sem arredondamentos intermédios, fazendo-se só o 
arredondamento final atendendo ao nº de algarismos 
significativos:
(0,58 dm3 – 0,05 dm3) x 0,112 mol/dm3 = (2 alg.sign.)
R: 0,05936 mol R: 0,059 mol
Algarismos Significativos
Problemas:
m = 2,5401 g + 0,57 g + 253,1 g
C = (0,55g / 231,22 g mol-1) / (25,00x10-3 dm3)
 Erros de medição
Erros sistemáticos:
sempre e só no mesmo sentido; se forem 
descobertos podem ser corrigidos ou 
eliminados .
Ex: Balança mal calibrada, deficiência de 
funcionamento, erros de operação, …
 Erros de medição
Erros fortuitos ou aleatórios: sem qualquer 
regularidade; inevitáveis; estimativas 
dependem de pessoa para pessoa e de 
medição para medição; tendem a anular-se 
num elevado número de medições .
Ex: variações no ambiente do laboratório, 
limitações dos instrumentos de medida,…
Medições e Erros
Erros de uma medida
• E = X – Xv
• Er = E/ Xv
• E = erro absoluto
• X = valor medido
• Xv = valor verdadeiro
• Er = erro relativo
valor adimensional 
Medições e Erros
Desvio ou erro aparente
di = Xi - X
• di = desvio
• Xi = valor medido
• X = média
Exactidão: 
Concordância entre o valor obtido e o valor
aceite como verdadeiro.
Precisão: 
Concordância entre os valores obtidos no
mesmo ensaio repetido várias vezes.
Valores com reduzida exactidão e 
elevada precisão.
Valores com elevada exactidão e 
reduzida precisão.
Valores com elevada 
exactidão e precisão.
 M1
0.1367
0.1367
0.1368
0.1367
0.1368
0.1367
 Preciso
 Não exacto
x 01367.
• M2
0.1461
0.1500
0.1481
0.1474
0.1470
0.1445
• Exacto
• Não preciso
x 01472.
Valor real = 0.1472
Valor real = 0.1472
• M3
0.1360
0.1458
0.1237
0.1378
0.1189
0.1327
• Não exacto
• Não preciso
x 01325.
• M4
0.1472
0.1472
0.1471
0.1472
0.1472
0.1471
• Exacto
• Preciso
x 01472.
ERRO não é a mesma coisa que INCERTEZA!!!
 Erro = valor verdadeiro - valor medido
pode-se afirmar que toda medida 
experimental apresenta um erro, que precisa 
ser estimado e compreendido.
O valor do erro NUNCA pode ser conhecido!
 Incerteza = melhor estimativa do valor do 
erro
 Incerteza absoluta
Expressa a margem de erro associada a uma
medida
◦ A incerteza absoluta de uma bureta calibrada é
0,02 ml
 Incerteza relativa
Compara a magnitude do erro com a
magnitude da medida
◦ A incerteza relativa de uma bureta cuja medição
seja 12,35 0,02 ml é
%
,
,
,2%Incerteza relativa
ml
ml
100
0 02
12 35
0
Incerteza relativa
Incerteza absoluta
magnitudedamedida
ml
ml
0 02
12 35
0 002
,
,
,
 Se toda medida tem uma incerteza, 
como representá-la?
◦ Forma mais comum
 (Valor incerteza) unidade 
 Ex: (24,50 + 0,05) cm
◦ Forma compacta
 Valor(incerteza) unidade
 Ex: 24,50(5) cm
 Erros de medição
Boa precisão: baixa dispersão de 
resultados. Erros fortuitos pequenos.
Existência de erros sistemáticos: 
resultado não exacto.
Fraca precisão: grande dispersão de 
resultados. Erros fortuitos elevados.
Não existência de erros sistemáticos: 
resultado exacto.
Fraca precisão: grande dispersão de 
resultados. Erros fortuitos elevados.
Existência de erros sistemáticos: 
resultado não exacto.
Boa precisão: baixa dispersão de 
resultados. Erros fortuitos pequenos.
Não existência de erros sistemáticos: 
resultado exacto.
Distribuição normal dos erros fortuitos
Um histograma com número infinito de 
medições e largura de coluna 
infinitamente pequeno teria então esta 
forma.
Ponto de 
inflexão da 
curva
s = estimativa do desvio padrão ( ):
sm = desvio padrão da média :
sm = s / √n ( n é nº dados)
Distribuição normal dos erros fortuitos
Que significado tem então o desvio 
padrão ? 
- mede a precisão dos resultados
Desvio padrão relativo:
RSD = (s/ )x100%
-aproximadamente 68% dos valores 
estão compreendidos no intervalo ±1
-aproximadamente 95% dos valores 
estão compreendidos no intervalo ±2
Distribuição normal dos erros fortuitos
EXEMPLO: Calcular o desvio padrão e o desvio padrão relativo do seguinte 
conjunto de medições:
0,102
0,105
0,100
0,103
0,100
1º- Calcular a média:
= (0,102+0,105+0,100+0,103+0,100)/5 = 0,102
2º- Calcular o desvio padrão:
s = [(0,102-0,102)2+(0,105-0,102)2+(0,100-0,102)2+
(0,103-0,102)2+(0,100-0,102)2/(5-1)]1/2 = 0,0021
3º- Calcular o desvio padrão relativo:
RSD = (s/ )x100% = (0,0021/0,102)x100% = 2,1%
Distribuição t de Student
Quando se determina o desvio padrão a partir de n finito, 
geralmente n < 30, a distribuição dos desvios em torno da média 
objectiva não segue verdadeiramente uma distribuição normal.
É usual neste caso admitir que os desvios seguem a chamada lei 
de distribuição t de Student . Assim, exprime-se o intervalo de 
confiança da média através da expressão:
= x ± t . s / √n
O valor de t pode ser encontrado em tabelas e depende de:
a) (n-1), o chamado graus de liberdade da amostra
b) o grau de confiança pretendido para a média (geralmente 95 
ou 99%)
80% 90% 95% 98 % 99 %
1 3,078 6,314 12,706 31,821 63,656
2 1,886 2,920 4,303 6,965 9,925
3 1,638 2,353 3,182 4,541 5,841
4 1,533 2,132 2,776 3,747 4,604
5 1,476 2,015 2,571 3,365 4,032
6 1,440 1,943 2,447 3,143 3,707
7 1,415 1,895 2,365 2,998 3,499
8 1,397 1,860 2,306 2,896 3,355
9 1,383 1,833 2,262 2,821 3,250
10 1,372 1,812 2,228 2,764 3,169
11 1,363 1,796 2,201 2,718 3,106
12 1,356 1,782 2,179 2,681 3,055
13 1,350 1,771 2,160 2,650 3,012
14 1,345 1,761 2,145 2,624 2,977
grau de 
liberdade
Área da cauda superior
PROBLEMA ?
Para se determinar o pH de uma solução tampão foram efectuadas
7 medições que forneceram os seguintes resultados:
5,12 5,20 5,15 5,17 5,16 5,19 5,15
Calcule:
a) a média
b) o desvio padrão
c) o desvio padrão da média
d) o intervalo de confiança da média, a 95%
e) o intervalo de confiança da média, a 99%
PROBLEMA ?
A temperatura de fusão do nitrato de cálcio tetra-
hidratado, Ca(NO3)2.4H2O, foi medida 10 vezes, tendo-
se obtido os seguintes resultados:
42,70 42,60 42,78 42,83 42,58 42,68 42,65 42,76
42,73 42,71
Calcule o valor médio da temperatura de fusão do
composto e o respectivo intervalo de confiança a 95%.
Propagação de erros aleatóriosNo caso de uma combinação linear:
Y = k + kaa + kbb + ….
eY = [(kaea)
2 + (kbeb)
2 + …]1/2
Por exemplo: volume gasto na bureta:
volume inicial: 5,44 ± 0,02 cm3
volume final: 22,04 ± 0,02 cm3
volume gasto = vol.final – vol.inicial = 22,04 – 5,44 
= 16,60 cm3
e(volume gasto) = (0,022 + 0,022)1/2 = 0,028 cm3
Propagação de erros aleatórios
Considere a preparação de uma solução:
m(NaCl)= 0,4587 ± 0,0002 g (erro padrão)
V(balão) = 50,00 ± 0,06 cm3 “
|NaCl| = m/V = 0,08416 ± ?? g/dm3
Propagação de erros aleatórios
No caso de uma expressão multiplicativa:
Y = k.ab/cd
eY = Y. [(ea/a)
2 + (eb/b)
2 + (ec/c)
2 + (ed/d)
2]1/2
Então para o caso da solução de NaCl:
e|NaCl| = |NaCl|. [(emassa/massa)
2 + (eVol/Vol)
2]1/2
= 0,08416. [(0,0002/0,4587)2 + (0,06/50)2]1/2 =
= 0,08416. (1,98987e-7 + 0,00000144)1/2 = 0,000107 g/dm3
Propagação de erros aleatórios
Como apresentar o resultado final ?
No caso da concentração de NaCl:
|NaCl| = 0,08416 g/dm3 (atendendo aos alg.signif.)
erro = 0,000107 g/dm3
Esta casa decimal contém incerteza, logo a 
seguinte deixa de ter significado.
Assim: |NaCl| = 0,0842 ± 0,0001 g/dm3
Propagação de erros aleatórios
Como apresentar o resultado final ?
No caso do volume gasto:
Vgasto = 16,60 cm3 (atendendo aos alg.signif.)
erro = 0,028 cm3
Neste caso não há perda de alg. signif. 
Arredondar o erro.
Assim: Vgasto = 16,60 ± 0,03 cm3
Propagação de erros aleatórios
Como proceder em casos (pouco prováveis)
como o seguinte?
densidade = 2,15 g/cm3 (atendendo aos alg.signif.)
erro = 0,003 g/cm3
Será o erro nulo ? Não. Arredondar sempre 
para cima.
Assim: densidade = 2,15 ± 0,01 g/cm3
Propagação de erros aleatórios
PROBLEMA ?
Determinou-se a seguinte concentração rigorosa 
para uma solução de HCl: 0,0940 ± 0,0004 M
Calcular o pH da solução com o respectivo erro 
associado.
Propagação de erros aleatórios
RESOLUÇÃO
Sendo pH = - log [H+], e atendendo à expressão do 
cálculo de erro apresentada anteriormente, o erro 
de precisão no pH é de:
(0.0004 x 0,4343) / 0,0940 = 0,001(8) = 0,002
Resultado final: pH = 1,027 ± 0,002
Expressões globais
Que volume, em cm3, de uma solução 0,244 mol/dm3 NaCl é 
necessário para obter 4,9 mg do sal?
MM(NaCl)=58,442 g/mol
4,9 mg em mol?
=4,9x10-3 (g) /MM (g/mol)
=8,384x10-5 mol
V= n/C =8,384x10-5 (mol)/ 
0,244 (mol/dm3 )=3,436 x10-4
dm3
=3,4x10-1 cm3 = 0,34 cm3
Expressão global:
V(cm3) = m(mg)/(MM.Cmol/dm3)
=4,9/(58,442x0,244)
=0,34 cm3
Torna mais fácil uma sucessão 
de cálculos semelhantes e o 
estudo da propagação dos 
erros
 Estude em casa!
 Não deixe acumular 
dúvidas!