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Titulometria de neutralização Parte I 2 Considerações gerais As titulações de neutralização são largamente empregadas para determinar quantidades de ácidos e bases Dependem da reação química entre o analito e um reagente padrão O ponto de equivalência química é localizado por um indicador químico ou método instrumental Fonte: SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de Química Analítica. 3 Soluções padrão As soluções padrão utilizadas nas titulações de neutralização são ácidos ou bases fortes As soluções ácidas normalmente são preparadas por diluição de HCl, HClO4 e H2SO4 As soluções padrão de base geralmente são preparadas a partir de hidróxidos sólidos de Na, de K e ocasionalmente de Ba Fonte: SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de Química Analítica. 4 Indicadores ácido/base • Ácido ou base orgânicos fracos, cujo a forma não dissociada difere da cor de sua base ou ácido conjugados. Podem ser: 1) INDICADORES ÁCIDOS 2) INDICADORES BÁSICOS Fonte: SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de Química Analítica. 5 Indicadores ácido/base comuns Tabela 01. Alguns indicadores ácido/base importantes Fonte: SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de Química Analítica. 6 Como manusear uma bureta corretamente Deve-se utilizar a bureta lavada e passada pela solução titulante e rejeitar essa solução de lavagem no descarte apropriado A bureta deve ser colocada num suporte apropriado 7 Como manusear uma bureta corretamente 1º) Para encher a bureta, fechar a torneira e colocar um funil no topo do tubo. Transferir a solução titulante até encher a bureta 8 Como manusear uma bureta corretamente 2º) Verificar se não ficaram bolhas de ar retidas na bureta 3º) Deixar correr a solução até eliminar toda as bolhas existentes e completar o volume total da bureta 9 Como manusear uma bureta corretamente 4º) Limpar o bico da bureta com água e em seguida secar bem 10 Como manusear uma bureta corretamente 5º) Proceder com a titulação e verificar o volume gasto Secagem do biftalato de potássio (ETAPA FEITA PELOS TÉCNICOS) Pesar 4 g de biftalato de potássio em um pesa -filtro Levar à estufa por 1 hora e resfriar em dessecador para posterior pesagem Repetir as etapas até peso constante, deixando 20 minutos nas secagens sucessivas 11 Preparo da solução de NaOH 0,1 mol L-1 Pesar cerca de 2,5 g de NaOH num béquer de 50 mL e lavar com o mínimo de água possível Dissolver completamente o NaOH e transferir a solução para um béquer de 600 mL, preenchendo até a marca de 500 mL Transferir a solução para um frasco plástico de polietileno limpo 12 13 Padronização da solução de NaOH 0,1 mol L-1 Pesar (em triplicata) 0,8 g de biftalato de potássio Transferir para erlenmeyers de 250 mL Adicionar 75 mL de água e 3-4 gotas de fenolftaleína Completar a bureta com solução de NaOH e titular até o aparecimento do cor rosa claro persistente Repetir a titulação para os demais erlenmeyers 14 Reação envolvida Figura 1. Reação de neutralização entre o biftalato e o NaOH. • Massa Molar (bifitalato de potássio) = 204,2210 g/mol • Massa pesada (aproximadamente)= 0,8000g (anotar valor EXATO) n = n = nbifitalato = 3,9173x10 -3 mol 15 Cálculos para determinação da concentração de NaOH MM m molg g /2210,224 8000,0 16 Cálculos para determinação da concentração de NaOH nNaOH = 3,9173x10 -3 mol • Lembrando que o ponto de equivalência nbifitalato = nNaOH (reação 1:1) • Logo, a concentração de NaOH será: CNaOH = )( )( titulaçãoV NaOHn 17 Preparo da solução de HCl 0,1 mol L-1 Calcular o volume de HCl concentrado a ser pipetado e diluído em balão de 500 mL para preparar uma solução de concentração próxima a 0,1 mol L-1 Transferir a solução para um frasco limpo, agitá-lo para homogeneização e etiquetar adequadamente 18 Padronização da solução de HCl 0,1 mol L-1 Transferir para um erlenmeyer 25 mL de HCl e acrescentar 50 mL de água 3-4 gotas de azul de bromotimol Titular a solução com NaOH até a a mudança de cor de amarelo para azul Calcular a concentração exata em mol/L e fazer a média Repetir mais 2x
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