Aula 6 - Amostragem e coleta de amostras

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Amostragem
INSTITUTO DE CIENCIAS BIOLÓGICAS E SAÚDE
CURSO: NUTRIÇAO
DISCIPLINA: BROMATOLOGIA
Profª Drª Tânia Maria Leite da Silveira
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AMOSTRA
Amostra 
	
“Porção limitada do material tomada do conjunto (universo) selecionada de maneira a possuir as características essenciais do conjunto”
Amostra homogênea minimiza os erros.
Ex: amostra heterogênea: caminhão de laranjas; amostra homogênea: lote de suco de laranja
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AMOSTRAGEM
Conjunto de operações com as quais se obtém do material em estudo, uma porção pequena, que represente todo o conjunto de amostras.
Amostragem  processo de coleta de amostra
International Union of Pure and Applied Chemistry (IUPAC) define plano de amostragem:
	Procedimento pré-determinado para a seleção, retirada (coleta), preservação, transporte e preparação das porções a serem removidas de um lote como amostras”
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Amostragem
Para obtenção de uma boa amostra:
Definição dos objetivos
 para que tipo de análise 
Quantidade
Informações precisas
 natureza (a granel, embaladas, liquidas,..)
 suspeitas eventuais
 data e local de coleta
Acondicionamento e envio ao laboratório
 hermeticidade
 temperatura adequada
 transporte
 documentação
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Fatores que interferem na amostragem
Finalidade da inspeção: aceitação ou rejeição, avaliação da qualidade média, determinação da uniformidade;
Natureza do lote: tamanho, divisão em sublotes, granel ou embalado;
Natureza do material em teste: homogeneidade, tamanho unitário, história prévia e custo;
Procedimentos de teste: significância, procedimento destrutivo ou não, tempo e custo da análise.
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As amostras coletadas para análise fiscal devem ser divididas em três lotes: 
Primeiro e o terceiro: destinam-se ao laboratório (um para análise e o outro para perícia desempatadora, se necessário). 
Segundo: será deixado em poder do depositário do produto para eventual contestação.
Amostragem para análise fiscal e de controle
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Etapas da amostragem
Coleta da amostra bruta
Redução da amostra bruta
Preparo da amostra para análise
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Coleta de amostra bruta
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Coleta Aleatória
 Aleatória simples - sorteio ou tabelas de números aleatórios. 
Pode ser feita dividindo-se o lote todo em segmentos onde porções são retiradas seguindo o mesmo procedimento aleatório.
b) Aleatória estratificada - o lote sub-dividido em sub-lotes, de acordo com o seu tamanho em relação ao lote inteiro. 
Produtos enlatados com datas de recravação diferentes;
Material a ser amostrado sofre sedimentação devido a diferenças de tamanho de partículas ou densidade.
Qualquer porção ou unidade deve ter chance igual de ser selecionada. As porções são tomadas de maneira inteiramente casual.
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Coleta Sistemática
Unidades são selecionadas com base numa sistemática pré-estabelecida. Também aplica-se a retirada de amostra em momentos, temperaturas, locais pré-determinados. 
Ex. Coleta em diferentes etapas de um processamento. 
Os resultados obtidos em tais análises não podem ser utilizados para avaliar o lote como um todo.
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Registro / Documentação: 
Quem , o que , onde, por que e como?
Rastreabilidade dos resultados
Coleta de amostra bruta
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Amostragem:
1 - Identificação do lote onde será retirada a “amostra bruta”:
	- procedência, 
	- quantidade (tamanho) do lote
	- estado físico
	- temperatura
	- homogeneidade
2 - Seleção e obtenção de sub-amostras para preparação da amostra bruta.
3- Redução da “amostra bruta” para “amostra de laboratório”.
Coleta de amostra bruta
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Coleta de amostra bruta
Amostras fluídas (líquidas e pastosas) homogêneas
Coletadas em frascos com o mesmo volume (alto, meio e fundo do recipiente), após agitação e homogeneização.
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Coleta de amostra bruta
Amostras sólidas
Diferem em textura, densidade e tamanho de partículas, por isso devem ser moídas e misturadas.
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Embalagens únicas ou pequenos lote – todo o material pode ser recolhido.
Lotes maiores – 10 a 20% do no de embalagens ou 5 a 10% do peso total do alimento. 
Quantidade a ser coletada
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N = no de unidades ou quantidade coletadas.
c = constante depende da amostra:
c < 1 amostra homogênea; 
c > 1 amostra heterogênea.
n = população
 Lotes muito grandes 
Quantidade a ser coletada
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Adequação da amostra às quantidades necessárias à rotina do laboratório:
 pós ou grãos secos
 líquidos
 semi-sólidos (queijos duros, chocolates)
 úmidos (carnes, peixes, vegetais)
 semiviscoso, pastoso ou sólidos em suspensão
 emulsões
 frutos
Redução da amostra bruta
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 Alimentos secos
1. Manual: quarteamento
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 Alimentos secos 
2. Equipamentos:
Tipo Riffle;
Tipo Boerner.
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 Alimentos líquidos
Misturar bem o líquido no recipiente por agitação, por inversão e por repetida troca de recipientes.
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 Alimentos semi-sólidos 
Queijos duros e chocolate
as amostras devem ser raladas, picadas ou trituradas
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Carnes, peixes e vegetais
a amostra deve ser picada ou moída e misturada. A estocagem deve ser sob refrigeração.
Alimentos úmidos 
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Pudins, molhos, etc..
Compotas de frutas, vegetais em salmoura e produtos enlatados em geral)
as amostras devem ser trituradas em liquidificador, misturadas e as alíquotas retiradas para análise.
Alimentos semiviscosos e pastosos e alimentos líquidos contendo sólidos
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Manteiga e margarina
as amostras devem aquecidas a 35º C num frasco com tampa, que depois é agitado para homogeneização.
Alimentos em emulsão
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Frutas grandes: devem ser cortadas ao meio no sentido longitudinal e transversal, de modo a reparti-las em quatro partes. Duas partes opostas devem ser descartadas, e as outras duas devem ser juntadas e homogeneizadas em liquidificador. 
Frutas
Frutas pequenas: podem ser simplesmente homogeneizadas inteiras no liquidificador.
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Preparação da amostra
Redução da amostra
Mudança na composição da amostra durante o preparo
Contaminações
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Preparação da amostra
Alimentos secos - desintegração mecânica: moagem
Moinhos
Alimentos úmidos
Fatiadores, Moedores de carne, Almofarizes e pistilos elétricos ou manuais, liquidificadores, moinhos e vibradores sônicos ou supersônicos
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Desintegração enzimática
Uso de enzimas como celulases, proteases, amiloglucosidases/amilases que são úteis para solubilizar componentes de alto peso molecular
Preparação da amostra
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Desintegração química
Uso de agentes químicos (detergentes sintéticos, agentes redutores, agentes clarificantes, piridina, etc.) para dispersão ou solubilização dos componentes dos alimentos.
Preparação da amostra
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Inativação enzimática
Branqueamento, secagem a baixas temperaturas, resfriamento/congelamento, adição de compostos orgânicos, modificações do pH.
Preservação da amostra
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Cuidados com modificações lipídicas
Controle da oxidação
Resfriamento a 4ºC após coleta e congelados para estoque;
Material dessecado deve ser estocado sob N2 ou dissolvido em éter de petróleo;
Adicionar antioxidante
Armazenar ao abrigo da luz.
Preservação da amostra
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Controle da contaminação microbiana
Resfriamento, congelamento e secagem
Uso de conservantes.
Preservação da amostra
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Alimentos de origem vegetal
Constituição genética: variedade;
Condições de crescimento: solo, clima, irrigação, fertilização, temperatura e insolação;
Estádio de maturação;
Estocagem: tempo e condições;
Parte do alimento: casca ou polpa.
Fatores a serem considerados na amostragem
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Alterações pós-colheita
Perda ou absorção de umidade;
Perda dos constituintes voláteis;
Decomposição química e enzimática (vitaminas e pigmentos);
Oxidação causada pela aeração durante a homogeneização;
Ataque de microrganismos deteriorantes;
Contaminações (traços de metais
pesados).
Fatores a serem considerados na amostragem
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Alimentos de origem animal
Conteúdo de gordura;
Parte do animal;
Alimentação do animal;
Idade;
Raça.
Fatores a serem considerados na amostragem