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Bromatologia Prof. Dr. Túlio César Ferreira Ciência que estuda os alimentos. ANÁLISE DE ALIMENTOS Objetivo: Controle de qualidade (fabricação e estocagem do alimento processado). Necessidade de : Caracterização de alimentos in natura: alimentos novos e desconhecidos Visa também: Pesquisa de novas metodologias analíticas. Pesquisa de novos produtos. Controle de qualidade dos produtos existentes. MÉTODOS DE ANÁLISE Determinar um componente específico do alimento, ou vários componentes, como no caso da composição centesimal do alimento. Análise de Alimentos Exemplo: percentual de lipídeos, proteínas, carboidratos, fibras do óleo de coco Pode ser realizada por Necessitam Utilizam Não necessitam de Utilizam Análise de alimentos Métodos convencionais Nenhum equipamento sofisticado Métodos Instrumentais Equipamentos sofisticados Vidraria e reagentes Equipamentos eletrônico Atualmente são utilizados, sempre que possível, métodos instrumentais. Os métodos convencionais são utilizados quando: Alto custo dos equipamentos eletrônicos; Não existe equipamento disponível para determinada análise; Em casos raros, os métodos convencionais podem apresentar resultados melhores do que os instrumentais. ESCOLHA DO MÉTODO ANALÍTICO Alimentos: amostra muito complexa, em que os vários componentes da matriz podem estar interferindo entre si. Determinado método pode ser apropriado para um tipo de alimento e não fornecer bons resultados para outro ESCOLHA DO MÉTODO: depende do produto a ser analisado FATORES QUE DEVEM SER CONSIDERADOS NA ESCOLHA DO MÉTODO DE ANÁLISE 1. Quantidade Relativa do Componente Analisado Classificação dos Componentes Maiores: mais de 1% Menores: 0,01%-1% Micros: menos de 0,01% Traços: ppm e ppb Em relação ao peso total da amostra COMPONENTES MAIORES Métodos Analíticos Clássicos ou Convencionais: Gravimétricos (pesagem) e Volumétricos COMPONENTES MENORES E MICROS Técnicas mais sofisticadas e altamente sensíveis: Métodos Instrumentais 2. Exatidão Requerida Métodos Clássicos: Exatidão de até 99,9% Quando o composto se encontra em mais de 10% da amostra. Quantidades menores que 10% Métodos mais sofisticados e exatos. 3. Composição Química da Amostra Escolha do método: vai depender da composição química do alimento, isto é, dos possíveis interferentes. A) Determinação de um componente predominante: não oferece grandes dificuldades. B) Material de composição complexa: necessidade de efetuar a separação dos interferentes potenciais antes da medida final. Extração ou separação prévia do componente a ser analisado. 4. Recursos Disponíveis Nem sempre é possível utilizar o melhor método de análise. Alto custo Tipo de reagente (solvente aquoso, etanólico, acetonitrila, sais etc) Pessoal especializado ESQUEMA GERAL PARA ANÁLISE QUANTITATIVA Análise quantitativa Deve estar relacionada à massa do componente de interesse presente na amostra tomada para análise. Essa medida é a última de uma série de etapas operacionais que compreende toda a análise (caracterização da amostra, separação, purificação etc). AMOSTRAGEM É o conjunto de operações com as quais se obtém, do material em estudo, uma porção relativamente pequena, de tamanho apropriado, mas que ao mesmo tempo represente corretamente todo o conjunto da amostra. Leva-se em consideração a Homogeneidade da amostra: Amostra heterogênea: caminhão de laranjas. Amostra homogênea: lote de suco de laranja processado. PROCESSO DE AMOSTRAGEM A) Coleta da amostra bruta; B) Preparação da amostra de Laboratório; C) Preparação da amostra para análise; Leva-se em consideração: AMOSTRAS FLUÍDAS (líquidas e pastosas) Coletadas em incrementos com o mesmo volume (alto, meio e fundo do recipiente), após agitação e homogeneização. AMOSTRAS SÓLIDAS Diferem em textura, densidade e tamanho de partículas, por isso devem ser moídas e misturadas. Medida de uma Quantidade de Amostra Resultados da Análise Quantitativa: expressos em termos relativos (ex: 3% da porção) Quantidades dos componentes por unidades de peso ou volume da amostra. Necessidade de conhecer a quantidade de amostra (peso ou volume). SISTEMA DE PROCESSAMENTO DA AMOSTRA A preparação da amostra está relacionada com o tratamento que ela necessita antes de ser analisada. Moagem dos sólidos; Filtração de partículas sólidas presentes em líquidos; Eliminação de gases. REAÇÕES QUÍMICAS OU MUDANÇAS FÍSICAS Preparação do extrato para análise Obtenção de uma solução apropriada para a realização da análise. tipo de tratamento: depende da natureza do material e do método analítico escolhido. Extração com água ou solvente orgânico, ataque com ácido. SEPARAÇÕES Eliminação de substâncias interferentes. Transformação em uma espécie inócua: por oxidação, redução ou complexação. Isolamento físico: como uma fase separada (extração com solventes e cromatografia). PROCESSAMENTO DE DADOS E AVALIAÇÃO ESTATÍSTICA Resultado da Análise Expresso em forma apropriada e, na medida do possível, com alguma indicação referente ao seu grau de incerteza (médias, desvios). CONTROLE DE QUALIDADE DE ROTINA Verificar a matéria-prima que chega como o produto acabado que sai de uma indústria, além de controlar os diversos estágios do processamento. Utilização de métodos instrumentais. É utilizada para verificar o cumprimento da legislação, através de métodos analíticos que sejam precisos e exatos e, de preferência, oficiais. FISCALIZAÇÃO PESQUISA A bromatologia é utilizada para desenvolver ou adaptar métodos analíticos exatos, precisos, sensíveis, rápidos, eficientes, simples e de baixo custo na determinação de um dado componente do alimento. FINALIDADE DA INSPEÇÃO Aceitação ou rejeição, avaliação da qualidade média e determinação da uniformidade. NATUREZA DO LOTE Tamanho, divisão em sublotes e se está a granel ou embalado. ADULTERAÇÃO DE WHEY PROTEIN NATUREZA DO MATERIAL EM TESTE Homogeneidade, tamanho unitário, história prévia e custo. NATUREZA DOS PROCEDIMENTOS DE TESTE Significância, procedimentos destrutivos ou não destrutivos e tempo e custo das análises. QUANTIDADES Material a ser analisado: granel ou embalado em caixas, latas ou outros recipientes. a) Embalagens únicas ou pequenos lotes: todo material deve ser tomado como amostra bruta. b) Lotes maiores: a amostragem deve compreender de 10% a 20% do número de embalagens contido no lote, ou de 5% a 10% do peso total do alimento a ser analisado. REDUÇÃO DA AMOSTRA BRUTA – AMOSTRA DE LABORATÓRIO A amostra bruta é freqüentemente grande demais para ser convenientemente trabalhada em laboratório e, portanto, deve ser reduzida. A redução vai depender do tipo de produto a ser analisado e da análise. Alimentos secos ( em pó ou granulares): a redução pode ser feita manualmente ou por meio de equipamentos. Alimentos líquidos: misturar bem o líquido no recipiente por agitação, por inversão e por repetida troca de recipientes. Retirar porções de líquido de diferentes partes do recipiente misturando as porções no final. Alimentos semi-sólidos (queijos duros e chocolate): as amostras devem ser raladas. Alimentos úmidos (carnes, peixes e vegetais): a amostra deve ser picada ou moída e misturada. A estocagem deve ser sob refrigeração. Alimentos semiviscosos e pastosos (pudins, molhos, etc.) e alimentos líquidos contendo sólidos (compotas de frutas, vegetais em salmoura e produtos enlatados em geral): As amostras devem ser picadas em liquidificador, misturadas e as alíquotas retiradas para análise. Alimentos com emulsão (manteiga e margarina): as amostras devem aquecidas a 35.oC num frasco com tampa, que depois é agitado para homogeneização. Frutas: as frutas grandes devem ser cortadas ao meio no sentido longitudinal e transversal, de modo a reparti-las em quatro partes. Duas partes opostas devem ser descartadas, e as outras duas devem ser juntadas e homogeneizadas em liquidificador. As frutas pequenas podem ser simplesmente homogeneizadasinteiras no liquidificador. PREPARO DA AMOSTRA PARA ANÁLISE Redução da amostra bruta Controle de contaminações Mudanças na composição da amostra durante o preparo para a análise. TIPOS DE PREPARO DE AMOSTRA Extração ou tratamento químico. Desintegração mecânica: a moagem de alimentos secos é feita principalmente num moinho do tipo de Wiley. Para amostras úmidas, a desintegração pode ser feita em moedores do tipo para carnes, em liquidificadores ou processadores. Desintegração enzimática: é útil em amostras vegetais com o uso de celulases. Proteases e carboidrases são úteis para solubilizar componentes de alto peso molecular (proteínas e polissacarídeos) em vários alimentos. Desintegração química: vários agentes químicos podem ser usados na dispersão ou solubilização dos componentes dos alimentos. (UREIA, ACIDOS, BASE, DETERGENTES) PRESERVAÇÃO DA AMOSTRA Inativação enzimática: serve pra preservar o estado original dos componentes de um material vivo. Diminuição das mudanças lipídica: os métodos tradicionais de preparo de amostras podem afetar a composição dos extratos lipídicos. Resfriar a amostra rapidamente antes da extração e congelá-la se for estocar. Controle do ataque oxidativo: preservação a baixa temperatura (Nitrogênio líquido) para a maioria dos alimentos. Controle do ataque microbiológico: congelamento, secagem e uso de conservadores, ou a combinação de quaisquer dos três. FATORES A SEREM CONSIDERADOS NA AMOSTRAGEM Alimentos de origem vegetal: Constituição genética: variedade; Condições de crescimento: clima, solo, pH... Estado de maturação; Estocagem: tempo e condições; Parte do alimento: casca ou polpa Alimentos de origem animal: Conteúdo de gordura; Parte do animal; Alimentação do animal; Idade do animal; Raça. Processamento de dados e análise estatísitca GARANTIA DE QUALIDADE EM LABORATÓRIOS DE ANÁLISE DE ALIMENTOS CONFIABILIDADE DOS RESULTADOS • Especificidade • Exatidão • Precisão • Sensibilidade PONTOS CRÍTICOS DE CONTROLE DE QUALIDADE EM UM LABORATÓRIO DE ANÁLISE DE ALIMENTOS Coleção e preparação da amostra Método de análise da amostra Erros instrumentação Analista Tipos de erros em análise de alimentos Erros determinados: possuem um valor definido, podendo ser medidos e computados no resultado final. Erros de método: para cada medida existe um método apropriado Erros pessoais: o indivíduo que conduz as medidas Erros devido a instrumentos e reagentes Erros indeterminados Especificidade Relacionada com a propriedade do método analítico em medir o composto de interesse independente da presença de substâncias interferentes: exemplo: balança usada para medir sólidos (em massa) e pipeta graduada para medir volume (em mL) Exatidão Mede quanto próximo o resultado de um dado método analítico se encontra do resultado real previamente definido. Precisão Variação entre vários resultados obtidos na medida de um determinado componente de uma mesma amostra, isto é, é o desvio padrão entre as várias medidas e a média. Sensibilidade É a menor quantidade do componente que se consegue medir sem erro. exemplo: uma balança que mede peso mínimo de 1 g e máximo 5 kg não deve ser usada para medir amostras com pesos inferiores a 1g e superiores a 5 kg a– Grande dispersão de resultados. Erros fortuitos elevados. Existência de erros sistemáticos: resultado não preciso e não exato. b – Baixa dispersão de resultados. Erros fortuitos pequenos. Existência de erros sistemáticos: resultado preciso, mas não exato. c – Grande dispersão de resultados. Erros fortuitos elevados. Não existência de erros sistemáticos: resultado não preciso, mas exato. d – Baixa dispersão de resultados. Erros fortuitos pequenos. Não existência de erros sistemáticos: resultado preciso e exato. Obs. A incerteza de medição dos alvos “a” e “c” é maior do que “b” e “d”. A Incerteza das medidas é representada pela dispersão dos valores. (incerteza –> dispersão) Com os dados acima, é possível concluir que o equipamento A é mais preciso do que o equipamento B, pois obteve menos variações entre as três medições realizadas no mesmo ponto. Em contra partida, ele é menos exato, pois a média dos valores obteve um maior desvio em relação ao valor de referência. Obs1. Nos dias de hoje, o termo “Precisão” foi substituído pelo termo “Repetitividade”.
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