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@f ar ma .ly dia • Controle de qualidade de rotina (matéria prima ou produto acabado) • Fiscalização (cumprimento de legislação, em geral usa métodos oficiais) • Pesquisa (desenvolver, adaptar métodos analíticos para determinar componentes de forma apropriada) 1. Amostra Porção limitada do material tomada do conjunto (universo) selecionada de maneira a possuir as características essenciais do conjunto. Pode ser homogênea ou heterogênea. Uma amostra é representativa. 2. Amostragem Conjunto de operações com as quais se obtém do material em estudo, uma porção pequena, que represente todo o conjunto de amostras. 3. Objetivos da amostragem a. Primário: Coletar amostras de alimentos que sejam representativas e depois assegurar que não ocorram alterações na composição entre a amostragem e a análise. b. Secundário: Documentar a variabilidade natural nas amostras no que diz respeito a fatores como estação, geografia, cultivar e práticas agrícolas. 1. Finalidade da inspeção: aceitação ou rejeição, avaliação da qualidade média, determinação da uniformidade; 2. Natureza do lote: tamanho, divisão em sublotes, granel ou embalado; 3. Natureza do material em teste: homogeneidade, tamanho unitário, história prévia e custo; 4. Procedimentos de teste: significância, procedimento destrutivo ou não, tempo e custo da análise. Análise Fiscal (órgão regulamentador) É a efetuada sobre o alimento apreendido pela autoridade fiscalizadora competente e que servirá para verificar a sua conformidade com os dispositivos deste decreto-lei” (art 2º, inciso XIX, Decreto-lei nº 986/69). Análise de orientação (órgão regulamentador): Tem a finalidade de fornecer subsídio às ações pertinentes aos programas de monitoramento. Não está prevista na legislação. = necessidade de informar, por exemplo, teor de sódio e açúcar de acordo com a necessidade de um local. Amostragem em Alimentos APLICAÇÕES DAS ANÁLISES CONCEITOS FATORES QUE INTERFEREM MODALIDADES @f ar ma .ly dia A coleta das amostras deverá ser feita em triplicata do mesmo lote • 2 amostras serão enviadas ao laboratório fiscal (uma para análise e outra para perícia desempatadora, se necessário); • 1 amostra será entregue, junto com uma via do Auto de Coleta, ao detentor ou responsável pelo local onde está se dando a coleta, para eventual contestação. Devido à natureza do produto a coleta consiste em uma única amostra; Se uma embalagem do produto não tiver a quantidade mínima necessária para OS ensaios, será coletado a quantidade necessária sendo todas do mesmo lote; Enviar a amostra ao laboratório com uma via do Auto de Coleta, indicando que é amostra de orientação. 1. Especificar a natureza, quantidade, nome e/ou marca, tipo, procedência, nome e endereço da empresa e do detentor do produto, entre outros; 2. Número dos lacres e o destino das amostras (detentor e laboratório); 3. O programa de monitoramento = o que será avaliado.; 4. Se o produto está interditado; As amostras deverão ser enviadas em suas embalagens originais fechadas e íntegras, sem sinais de deterioração do produto, dentro do prazo de validade. 1. Mercadorias a granel a. Obter várias amostras de sacas, caixas, pacotes ou carcaças separadas e em vários pontos de um silo ou contêiner. b. A amostragem será aleatória durante carregamento ou descarregamento. 2. Mercadorias e alimentos por atacado a. Cortes especiais, pacotes de alimentos, muitas vezes para uso institucional. b. A amostragem será aleatória 3. Alimentos no varejo a. Vendido ao consumidor b. Assegurar a representação de toda a gama de pontos de vendas. c. Considerar o potencial de variação regional 4. Produtos do campo ou horta a. Alimentos cultivados ou colhidos, caça. b. Tendem a ser muito mais variáveis. 5. Alimentos não cultivados e silvestres a. Comunidades tradicionalistas = indígena. 6. Alimentos como são consumidos a. Alimentos para consumo; por exemplo, pratos cozidos (ingredientes únicos ou múltiplos), comida de rua. b. A composição do alimento é usada para avaliar o consumo individual e a ingestão de nutrientes. Amostragem e o plano de amostragem, assim como os protocolos analíticos, devem levar em conta este fator. • Amostras geográficas • Amostras sazonais • Estado fisiológico e amadurecimento • Cultivar e raça ANÁLISE FISCAL ANÁLISE DE ORIENTAÇÃO CONDIÇÕES PARA AS AMOSTRAS FONTES DE ALIMENTOS COMPOSIÇÃO NUTRICIONAL @f ar ma .ly dia 1. Coleta da amostra bruta/média = 5 amostras e homogeneizar 2. Redução da amostra bruta = amostra de laboratório que vai para o controle de qualidade 3. Preparo da amostra para análise 1. Aleatória: igual chance. 2. Estratificada: subpartes. 3. Seletiva: características contaminantes 4. De conveniência: acessibilidade, custo. • Fluidas: em frascos com mesmo volume, após agitação e homogeneização. • Sólidas: diferem em textura, densidade e tamanho de partículas, por isso devem ser moídas e misturadas. • Embalagens únicas: todo o material pode ser recolhido • Lotes maiores: 10 a 20% do número de embalagens ou 5 a 10% do peso total do alimento. • Lotes muito grandes: N: nº de unidades ou qtd coletada n = população Alimentos secos (em pó ou granulares) • Manual: quarteamento • Equipamentos: Tipo Riffle ou Boerner Alimentos líquidos • Misturar bem por agitação, por inversão e por troca de recipientes Alimentos semissólidos • Devem ser raladas. Alimentos úmidos • Picada ou moída e misturada Alimentos pastosos • Picadas em liquidificador, misturadas e retirar parte para análise Alimentos em emulsão • Aquecimento, agitação e homogeneização Frutas • Grandes: cortar em 4 partes, descartar 2 partes opostas e as outras duas misturar e homogeneizar. • Pequenas: homogeneizar no liquidificador. • Evitar perda de material ETAPAS DE AMOSTRAGEM MÉTODOS DE AMOSTRAGEM COLETA DE AMOSTRA BRUTA REDUÇÃO DE AMOSTRA BRUTA PREPARO @f ar ma .ly dia • Remover partes não desejáveis, sem perder os constituintes de interesse • Evitar alterações de compostos instáveis • Evitar as ações enzimáticas • Evitar contaminação • Adição de conservadores ou antioxidantes deve ser cuidadosa • Promover a conservação do material (alteração microbiana, perda de água, perda de voláteis, oxidação) Depende da natureza da amostra e do método analítico • Processamento da amostra – Ex.: moagem, filtração, secagem, eliminação de gases • Reações químicas ou mudanças físicas – Ex.: extração com água ou solvente, desintegração da amostra, dispersão e solubilização de componentes • Separação de interferentes – Transformação (Ex.: oxidação, redução, complexação) – Isolamento (Ex.: extração com solvente, cromatografia) • Perda de material; • Remoção de materiais contaminantes da amostra sem remoção dos constituintes dela; • Modificações enzimáticas antes e durante a rota analítica; • Mudança na composição durante a moagem - componentes instáveis; • Contaminação. • Inativação enzimática • Diminuição da alteração lipídica • Controle microbiano • Utilização de embalagens bem fechadas PRINCIPAIS PROBLEMAS PRESERVAÇÃO DA AMOSTRA
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