Métodos de Análise e Amostragem - Aula 2

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Bromatologia
Prof. Vinicius Rodrigues
Fevereiro/2015
Métodos de Análise
Componente específico;
Composição centesimal do alimento.
Medida de alguma propriedade física
Determinação
Ex: massa, volume, absorção, potencial elétrico,...
Métodos de Análise
Tipos:
Convencional – vidrarias e reagentes;
Ex: volumetria, gravimetria, densidade, ...
Instrumental – equipamentos eletrônicos mais
sofisticados.
Ex: cromatografia, espectrometria, determinações,...
Métodos de Análise
Convencional x Instrumental
Sempre que possível, utiliza-se os métodos instrumentais
no lugar dos convencionais, a não ser:
• Alto custo dos equipamentos eletrônicos;
• Não existe equipamento disponível para determinada
análise;
• Aspecto legal – método oficial;
• Em casos raros, os métodos convencionais podem
apresentar resultados melhores que os instrumentais.
Qual método utilizar?
Convencional ou Instrumental?
Escolha do método analítico
Qual o método a escolher?
Fatores a considerar:
• Quantidade relativa do componente analisado:
Maiores (mais de 1%)
Menores (0,01% - 1%)
Micros (menos de 0,01%)
Traços (ppm e ppb)
• Exatidão requerida
Escolha do método analítico
Fatores a considerar:
• Composição química da amostra
Possíveis interferentes
Separação dos interferentes
Amostras complexas
• Recursos disponíveis
Escolha do método analítico
Fatores a considerar:
• Métodos renomados de Institutos
Instituto Adolfo Lutz
AOAC International
APHA
• Legal
Ministério da Saúde
ANVISA
MAPA
Esquema geral para análise 
quantitativa
Amostragem
Sistema de processamento da 
amostra
Separações
Medidas
Mudanças 
físicas
Reações 
químicas
Análise quantitativa
Medidas
Processamento de 
dados
Avaliação 
estatísticaRDC 360 RDC 359
Aplicações
• Controle de qualidade:
Checagem da matéria-prima no recebimento;
Durante etapas de processamento
• Fiscalização
Verificar o cumprimento da legislação
• Pesquisa
Desenvolver ou adaptar metodologias
Amostragem
Amostragem
� É importante considerar....
• Finalidade da Inspeção:
Aceitação / rejeição
Avaliação da qualidade média
Determinação da uniformidade
• Natureza do lote:
Tamanho
Divisão em sublotes
Granel ou embalados
Amostragem
� É importante considerar....
• Natureza do material teste:
Homogeneidade
Tamanho unitário
História prévia
Custo
• Natureza dos procedimentos de testes:
Significância
Procedimentos destrutivos ou não-destrutivos
Tempo
Custo de análises
Amostra?
É uma porção limitada do material tomado do conjunto, 
selecionada de maneira a possuir as características 
essenciais do conjunto.
Amostra bruta Amostra de laboratório Unidade amostral
Amostra bruta
� Idealmente, a amostra deve ser uma réplica
• Amostras fluidas:
Homogênea;
Mesmo volume;
Pontos diferentes.
• Amostras sólidas:
Várias amostras;
Pontos diferentes;
Textura, densidade e tamanho – moídos e
homogeneizados
Amostra bruta
� Quantidade:
• A granel
• Embalados
• Lotes maiores
10 a 20% do nº de embalagens;
5 a 10% do peso total.
• Lotes muito grandes:
n = população (nº de sacos, caixas, ...)
c = fator ligado ao grau de precisão e homogeneidade da
amostra.
c < 1 para população homogênea
c > 1 para população heterogênea
N = número de unidades
Amostragem bruta
Amostragem laboratorial
Amostra bruta → Amostra 
de lab.
� Alimentos secos
• Manual: quarteamento
A B
C D
III
I II
IV
E F
G H
Amostra bruta → Amostra de 
lab.
� Alimentos secos
• Equipamento: Amostrador tipo Riffle
Amostra bruta → Amostra de 
lab.
� Alimentos secos
• Equipamento: Amostrador tipo Boerner
36 canais
Amostra bruta → Amostra de 
lab.
� Alimentos liquídos
• Homogeneização
� Alimentos semi-sólidos
A B
C D
Amostra bruta → Amostra de 
lab.
� Alimentos úmido
� Alimentos semiviscosos e pastosos (pudins, molho
etc.) e alimentos liquidos contendo sólidos (compostas
de frutas, vegetais em salmoura e produtos enlatados
em geral A B
C D
A B
C D
Amostra bruta → Amostra de 
lab.
� Alimentos com emulsão (manteiga e margarina)
� Frutas
A B
C D
35ºC
Homogeneização
Preparo de amostra
Preparo da Amostra p/ 
análise
� Vai depender.....
• Natureza da amostra
• Método analítico
Extração eficiente do 
componente em estudo
Preparo da Amostra p/ 
análise
� Preparo da amostra por desintegração
• Desintegração mecânica
Moinho tipo Wiley
Moedor de carnes
Liquidificador e 
processador
Preparo da Amostra p/ 
análise
� Preparo da amostra por desintegração
• Desintegração enzimática
Celulase
Amilases
Proteases
Hemicelulases
Carboidratases
Preparo da Amostra p/ 
análise
� Preparo da amostra por desintegração
• Desintegração química
Uréia
Piridina
Ácidos
Bases
Detergentes sintéticos
Preservação
Preservação da amostra
� Inativação enzimática
• Dependente
Tamanho
Consistência dos alimentos
Composição
Enzimas presentes
Determinações analíticas
Preservação da amostra
� Diminuição das mudanças lipídicas
Os métodos tradicionais de preparo de amostras
podem afetar a composição dos extratos lipídicos.
Resfriar / Congelar
Preservação da amostra
� Controle do ataque oxidativo
A fim de diminuir as alterações oxidativas, 
recomenda-se a preservação a baixa temperatura (N 
liquído) para a maioria dos alimentos.
Preservação da amostra
� Controle do ataque microbiológico
Congelamento
Secagem
Conservadores
Natureza do alimento
Tipo de contaminação
Período e condições de estocagem
Tipos de análise
Outros aspectos
Outros fatores a considerar
� Fatores que influenciam na composição de alimentos
de origem vegetal:
• Variedade;
• Condições de crescimento: solo, clima, .....
• Estádio de maturação
• Estocagem: tempo e condições
• Parte do alimento: casca ou polpa.
Outros fatores a considerar
� Fatores que influenciam na pós-colheita
• Perda ou absorção de umidade;
• Perda de constituintes voláteis;
• Decomposição química e enzimática (vitaminas,
pigmentos);
• Oxidação causada pela aeração durante a
homogeneização;
• Remoção de materiais estranhos;
• Ataque por microorganismos com deterioração das
amostras;
• Contaminações (com traços de metais por erosão
mecânica nos moedores).
Outros fatores a considerar
� Fatores que influenciam na composição de alimentos
de origem animal:
• Conteúdo de gordura;
• Parte do animal;
• Alimentação do animal;
• Idade do animal;
• Raça.
Pontos críticos de controle de qualidade em um laboratório 
de análise de alimentos
AMOSTRAGEM MÉTODO DE 
ANÁLISE
PREPARAÇÃO 
DA AMOSTRA
Pontos Críticos � ERROS
Poder estar presentes
Pontos críticos de controle
• AMOSTRAGEM E PREPARO DA AMOSTRA
– Coleta incorreta de amostra
– Documentação incorreta
– Controle de contaminação
– Preservação da amostra
– Tipo de transporte para o laboratório
� MÉTODO DE ANÁLISE
� Método (inadequado)
Pontos críticos de controle
Pontos críticos de controle de qualidade em um laboratório 
de análise de alimentos
ERRO DETERMINADO
– Erro de escolha do método analítico
– Erros operacionais
– Erros de leitura de medidas instrumentais ou 
volumétricas
– Erro de preparação de padrões e diluições
– Erro de amostragem
– Erro devido a limpeza deficiente da vidraria utilizada
Tipos de erros
Erros pessoais
• Identificação imprópria da amostra
• Falha em descrever observações e informações 
importantes
• Falha em seguir as direções do método
• Erros nos registros dos dados: transposição dos dígitos, 
localização incorreta do ponto decimal,etc.
• Erros de cálculos e interpretações dos resultados
Erros devidos a instrumentos 
• Uso de reagentes impuros, de má qualidade e vencidos
• Instrumentos sem calibração adequada
Tipos de erros
ERRO INDETERMINADO
• Não possuem valor definido e não podem ser 
medidos, localizados e corrigidos 
• Podem ser submetidos a um tratamento estatístico que 
permite saber o valor mais provável e a precisão de 
uma série de medidas.
Tipos de erros
• Confiabilidade do método depende:
especificidade
Capacidade do método analítico em 
medir o composto de interesse 
independente da presença de
substâncias interferentes
exatidão
Mede quão próximo o resultado de um 
dado método analítico se encontra do 
resultado real previamente definido.
Mede-se
Determinando a porcentagem de recuperação do 
composto de interesse que foi adicionado na 
amostra numa quantidade previamente conhecida
Comparando-se com os resultados obtidos por 
outros métodos analíticos já definidos como exatos
Garantia da qualidade
sensibilidade capacidade de medir a menor quantidade do componente que se 
consegue medir sem erro.
precisão Variação entre os vários resultados obtidos 
Mede-se
� Desvio padrão
�Coeficiente de variação
Onde:
σσσσ = desvio padrão
x = medida
µµµµ = média 
σσσσ = ± √ ΣΣΣΣ (x - µµµµ)2 n
S = ± √ ΣΣΣΣ (x – x/n)2 n-1
Onde:
σσσσ = desvio padrão
x = medida
x/n = média 
CV = ( σσσσ / µµµµ ) / 100
Garantia da qualidade
Obrigado pela atenção!!!
viniciusrcs@yahoo.com.br