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Introdução
Ponto de fusão
Define-se como ponto de fusão de um composto a temperatura na qual a fase solida está em equilíbrio com a fase líquida. Neste ponto, ou nesta temperatura, um acréscimo de energia (calor) ao sistema é usado pelo mesmo para romper a estrutura sólida e a temperatura permanece constante. É denominado calor latente de fusão. O calor utilizado pelo sistema para elevar a temperatura do mesmo é denominado de calor sensível.
Na prática, ao se determinar o ponto de fusão de uma substância, é possível obter valores que podem variar de 1 a 2° centígrados, sobre o verdadeiro valor. Algumas medidas podem minimizar essa variação. São elas:
Uso de uma substância pura, pulverizada e seca;
Se usado o método do tubo capilar a coluna da substancia deve ser bem compactada de 5mm de altura;
Aquecimento lento, principalmente próximo ao ponto de fusão;
Evitar erros de paralaxe nas leituras. (LENZI et al., 2004).
O ponto de fusão definido é uma característica de substâncias puras. Dessa forma, é utilizado como um valioso critério de pureza. A presença de impurezas, mesmo em pequena quantidade na amostra produz considerável aumento no intervalo de fusão, provocando o início da fusão a uma temperatura mais baixa que a temperatura determinada para a substância pura (CONSTANTINO; SILVA; DONATE, 2004).
Ponto de ebulição
A pressão de vapor de uma substância é a pressão exercida pelo vapor que está em equilíbrio dinâmico com a fase condensada. Espera-se que a pressão de vapor seja alta quando as moléculas de um liquido são mantidas por forças intermoleculares fracas, e que a pressão de vapor seja baixa quando as forças intermoleculares são fortes. 
Quando a temperatura em um líquido aquecido em um recipiente aberto alcança o ponto em que a pressão de vapor é igual a pressão atmosférica, ocorre vaporização em todo o líquido, não só na superfície. Assim, bolhas de vapor formam-se no líquido e sobem até a superfície. Essa vaporização rápida que acontece em todo o líquido é chamada de ebulição. O ponto de ebulição normal de um líquido é a temperatura na qual um líquido ferve quando a pressão atmosférica é igual a 1 atm.
A ebulição ocorre em uma temperatura superior ao ponto de ebulição normal quando a pressão é maior que 1 atm. Quando a pressão é inferior, a ebulição ocorre em uma temperatura menor que o ponto de ebulição normal. (ATKINS; JONES, 2006). 
Objetivo
Verificar a influência das forças intermoleculares determinando algumas constantes físicas de compostos, a partir do processo térmico. A verificação dos pontos de fusão (também conhecido como faixa de fusão) e de pontos de ebulição através do método Siwoloboff.
Procedimento experimental
Determinação de ponto de fusão
Além da aparelhagem que inclui suporte, mufa, garras, termômetro e bico de Bunsen, os seguintes materiais e reagentes utilizados:
Capilares de vidro;
Tubo de Thiele com óleo vegetal;
Vidro de relógio;
Anel de borracha;
Ácido acetilsalicílico;
Ácido salicílico;
Substância desconhecida (acetanilida).
Foram usados três capilares de vidro para cada amostra a ser analisada. As extremidades dos capilares são abertas, e foi necessário fechar uma das extremidades em todos os capilares, usando o bico de Bunsen. Depois de feito a selagem das extremidades dos capilares, os reagentes que se encontravam pulverizados foram colocados isoladamente em vidros de relógio e, posteriormente, dentro de distintos capilares. Com o procedimento anterior concluído, o tubo capilar foi fixado ao termômetro com o auxilio de um anel de borracha. O tubo foi reposicionado e a amostra ficou próxima do centro do bulbo e o anel de borracha, próximo da extremidade aberta.Para concluir o procedimento, um suporte universal com garras para fixar o tubo de Thiele foi montado. O tubo estava com óleo isento de água e com volume adequado de óleo para não causar acidentes após sua expansão causada pelo aquecimento. Com uma garra de termômetro e uma mufa, o termômetro já com o capilar foi ajustado na altura média da alça lateral. Segue a figura 1, para melhor compreensão.
Figura 1: Ilustração do sistema de determinação de ponto de fusão
Determinação do ponto de ebulição
Além das vidrarias e utensílios usados anteriormente, foi necessário o uso de:
Microtubo de ensiao;
1 - butanol;
t - butanol;
Substância desconhecida (metanol).
Foi colocado um pequeno volume de cada líquido a ser analisado dentro de diferentes microtubos. Em seguida, um capilar com a extremidade fechada para cima foi colocado dentro de cada microtubo. Cada microtubo contendo o capilar foi preso ao termômetro através de anéis de borracha, conforme figura 2.
Figura 2: Fixação do microtubo de ensaio no termômetro.
Fonte: foto registrada durante a aula prática.
O processo de montagem do tubo de Thiele e o posicionamento do termômetro foram os mesmos da prática anterior. 
Aqueceu-se com chama branda o tubo de Thiele até o aparecimento de um fluxo de bolhas contínuo, proveniente do capilar. Após a percepção do fluxo de bolhas, o aquecimento foi cessado e a temperatura em que as bolhas pararam de se formar e ocorreu um refluxo do líquido para dentro do capilar foi anotada. O procedimento foi repetido três vezes para cada substância.
Resultados e discussão
Determinação do ponto de fusão
Abaixo estão as substâncias que foram analisadas em triplicata e a tabela 1, que contém os respectivos valores obtidos na aula.
 
 
 Ácido salicílico (C4H6O3) Ácido acetilsalicílico (C9H8O4) Acetanilida C6H5NH(COCH3)
Tabela 1: valores de temperatura em triplicata de cada substância obtidos na aula e seus reais valores obtidos na literatura.
Fonte: (Handbook)*. 
	Reagente
	Temperatura de Fusão
	Literatura*
	 
	158° C
	 
	Ác. Salicílico
	158° C
	159° C
	 
	159° C
	 
	 
	136° C
	 
	Ác. Acetilsalicílico
	136° C
	135° C
	 
	137° C
	 
	 
	112° C
	 
	Acetanilida
	113° C
	114,3° C
	 
	 
	113,5° C
	 
É possível perceber que a temperatura observada está diferente, em algumas triplicatas, da temperatura de fusão real. Essa diferença, provavelmente foi ocasionada por erro de paralaxe ou por um aquecimento acelerado, que não permitiu a clareza na percepção da temperatura. Apesar de não estarem idênticos, os valores se aproximam dos que reais, que estão na literatura. 
O ácido salicílico, dentre os estudados, é o que apresenta maior ponto de fusão. À medida que a magnitude das forças intermoleculares aumenta, fica mais difícil de afastar uma molécula da outra. Em outras palavras, pode-se dizer que quanto maior as forças de atração intermoleculares, maior a tendência de um composto possuir elevado ponto de fusão e/ou ebulição. O ácido salicílico apresenta duas hidroxilas capazes de fazer interações do tipo ponte de hidrogênio, e o oxigênio da carboxila que confere interações do tipo dipolo ao composto. Sendo as ligações de hidrogênio interações muito fortes, e observando que esse ácido apresenta duas, além de uma geometria favorável ao empacotamento, é possível perceber a razão de o maior ponto de fusão pertencer a ele.
O ácido acetilsalicílico faz uma ligação de hidrogênio a menos que o ácido salicílico, já que apresenta apenas uma hidroxila. Ele apresenta oxigênios que fazem dipolo tanto na carboxila, como no grupo éster. Isso faz com que ele tenha um ponto de fusão menor que o ácido salicílico, porém maior que a acetanilida. A acetanilida apresenta um grupo amida que faz interações do tipo ligação de hidrogênio e dipolo, seu ponto de fusão menor se justifica por apresentar apenas uma ligação de hidrogênio e um dipolo.
Determinação do ponto de ebulição
As seguintes substâncias foram analisadas e os valores apontados pelo termômetro seguem na tabela 2:
 
1 butanol (C4H10O) t-butanol (C4H10O)
Tabela 2: Valores de pontode ebulição obtidos na aula prática e seus valores presentes na literatura.
Fonte: (Handbook)*	
	Reagente
	Ponto de ebulição
	Literatura*
	 
	119° C
	 
	1 – butanol
	1119° C
	117,73° C
	 
	119° C
	 
	 
	76° C
	 
	t – butanol
	78° C
	82,4° C
	 
	78° C
	 
Os valores aferidos na aula prática se aproximam do real, porém, novamente o intervalo entre o valor prático e o valor real está acima do esperado. Uma possível causa para isso é o erro na velocidade de aquecimento, causada pelo aluno que realizava o experimento ou a presença de alguma substância que tenha comprometido a pureza da amostra.
A diferença de pontos de ebulição em cada substância é facilmente justificável pelas suas interações intermoleculares e pelos seus arranjos espaciais. O 1 butanol possui o maior ponto de ebulição devido a força da ligação de hidrogênio e seu favorável arranjo espacial, que permite grandes pontos de ancoragem com outras moléculas, gerando maior interação Van der Waals. .O t - butanol possui mesmo número de átomos que o 1 butanol, porém não tem um bom arranjo espacial, o que dificulta o empacotamento intermolecular. A ligação de hidrogênio confere um importante papel nas suas interações. Já o metanol, assim como os outros alcoois analisados, tem uma ligação de hidrogênio, mas apenas uma metila. Isso faz com que seu ponto de ebulição seja menor, ou seja, suas interações intermoleculares são as mais fracas das três moléculas por não possuir grandes pontos de empacotamento, já que a molécula é pequena.
Conclusão
A prática proporcionou melhor compreensão da atuação das forças intermoleculares e como ela influencia diretamente algumas constantes físicas. Foi observado também a importância de trabalhar com um instrumento aferido, substâncias puras e de tomar devidos cuidados durante a realização dos experimentos para minimizar possíveis erros e obter resultados mais próximos dos reais.
Anexo 
Defina ponto de fusão
 O ponto de fusão é a temperatura em que o primeiro cristal começa a fundir até a temperatura que o ultimo cristal desaparece, logo engloba uma faixa de fusão com variação mínima de temperatura de cerca de 0,5° C a 1,0° C, podendo para algumas substâncias, em particular os açucares variar em até 3° C.
Pode se utilizar ponto de fusão como critério de pureza?
 A presença de impurezas, mesmo em pequena quantidade na amostra produz considerável aumento no intervalo de fusão (diferença entre a temperatura de início da fusão até que a substância torne-se completamente líquida), provocando o início da fusão a uma temperatura mais baixa que a temperatura determinada para a substância pura (CONSTANTINO et al., 2004).
Quando uma mistura possui ponto de fusão definido?
Quando a mistura é pura ou eutética.
Por que se deve fazer duas ou três determinações experimentais de ponto de fusão da mesma substâncias?
O ponto de fusão deve ser determinado no mínimo três vezes, e de preferência pela mesma pessoa para se minimizar os erros de visualização. É possível perceber que os valores se aproximam dos valores reais das amostras puras, porém não são iguais, devido aos erros sistemáticos cometidos na aula e/ou presença de impurezas na amostra.
 O que é pressão de vapor de um líquido?
A pressão de vapor de uma substância é a pressão exercida pelo vapor que está em equilíbrio dinâmico com a fase condensada.
 O que é ponto de ebulição?
Ponto de ebulição é a temperatura na qual a pressão de vapor de um líquido iguala-se a pressão atmosférica a qual está submetido.
 Explique o aumento da velocidade de borbulhamento na extremidade aberta do capilar quando de atinge o ponto de ebulição do líquido.
Quando a temperatura de ebulição está próxima, bolhas de vapor formam-se no líquido e sobem até a superfície. Quando ela atinge o ponto de ebulição, elas se formam com maior velocidade porque a pressão de vapor se igualou a pressão atmosférica.
 Por que se determina o ponto de ebulição no momento que o líquido entra no capilar? Diga o nome dessa técnica.
 Diante da dificuldade da percepção do início do fluxo contínuo de bolhas (rosário de bolhas), que já é o ponto de ebulição da amostra, recomenda-se cessar o aquecimento e observar a temperatura registrada no termômetro no momento em que parar o borbulhamento constante e o líquido começar a subir no capilar. Essa técnica se chama Método de Siwoloboff. (SOUZA, 2014).
Bibliografia 
ATKINS, P.; JONES, L. Princípios de química. – 3 ed. – Porto Alegre, pág. 385 - 387, 2006;
CONSTANTINO, M. G.; SILVA, G. V. J. da; DONATE, P. M. Fundamentos de química experimental. São Paulo: Edusp, 2004;
LENZI, E; FAVERO, L.O.B; TANAKA, A. S.; VIANNA, E. A. F; SILVA, M. B. da; GIMENES, M. J. G., Química geral experimental, Rio de Janeiro, Editora Freitas Bastos, 2ª Ed., 2004;
CRC Handbook of Chemistry and Physics. New York, Press LLC, 2005, 85th edition. 
	
SOUZA, A. N.; FERREIRA, V. F.; CUNHA, A. C.; CAMPOS, V. R.; SILVA, W. A. da; DIAS, F. R. F., Resgatando um método eficiente para determinação do ponto de ebulição de substâncias orgânicas: percolador versus Siwoloboff. Química Nova, Vol. 37, No. 5, pág. 915-918, 2014.