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MANUAL DO LABORATÓRIO Química Experimental Guia prático para alunos Profa. Dra. Jemmla Trindade NORMAS GERAIS ROTEIROS DAS AULAS PRÁTICAS ANEXOS Caderno de Laboratório Como fazer relatório sem erros Apresentação da Disciplina Normas de Segurança em Laboratórios Vidrarias e Matérias Comuns em Laboratório Acidentes Comuns em Laboratório Técnicas Básicas no Laboratório Coleta e tratamento de dados Reconhecimentos de Vidraria e Segurança de Laboratório Medidas de Massa, Precisão e Exatidão Medidas de Volume, precisão e Exatidão Medidas de Densidade Teste de Chama Separação de Misturas Solubilidade - Teste de Miscibilidade Reações Químicas Preparo de Soluções Padronização de Soluções SUMÁRIO Dentro dos limites do bom senso, ao se trabalhar no laboratório deve-se considerar toda substância como potencialmente perigosa e evitar contatos diretos, seja por inalação, por ingestão ou por contato com a pele. Quando estiver trabalhando no laboratório tenha sempre as seguintes precauções: 1. Verifique o local e o funcionamento dos dispositivos de segurança no laboratório (extintores de incêndios, chuveiros de emergência, saída de emergência, etc.); 2. Trabalhe com atenção, calma e prudência. Em experimentos didáticos, realize somente os procedimentos autorizados pelo professor responsável; 3. Trabalhe sempre acompanhado no laboratório; 4. Leia com atenção e previamente os roteiros das experiências a serem realizadas; 5. Vista roupa e calçados adequados: jaleco, calça comprida e sapato fechado. Use óculos de segurança. Se tiver cabelos compridos, mantenha-os presos atrás da cabeça; NORMAS DE SEGURANÇA EM LABORATÓRIOS N O R M A S G ER A IS Principais acidentes e recomendações gerais O laboratório é um dos principais locais de trabalho do químico. Existe certo risco associado ao trabalho em laboratórios de química de um modo geral, uma vez que os indivíduos ficam mais frequentemente expostos a situações potencialmente perigosas. É preciso, então, planejar cuidadosamente o trabalho a ser realizado e proceder adequadamente no laboratório a fim de minimizar riscos. Também, deve-se sempre procurar conhecer as propriedades toxicológicas das substâncias com que se trabalha, em termos agudos e crônicos e, caso as substâncias sejam desconhecidas, deve-se tomar os cuidados necessários para evitar eventuais intoxicações. 6. Todas as substâncias, de certo modo, podem ser nocivas ou perigosas e, portanto, devem ser tratadas com cautela e respeito; 7. Evite o contato direto com as substâncias do laboratório; 8. Lave as mãos após o eventual contato com as substâncias e ao sair do laboratório; 9. Não coma, não beba e não fume dentro do laboratório (não fume em lugar nenhum); 10. Se estiver fazendo uso de algum medicamento cujo efeito colateral seja o sono, evite a manipulação de substâncias e avise ao professor; 11. Utilize somente reagentes disponíveis na sua bancada de trabalho ou aqueles eventualmente fornecidos pelo professor. Não utilize reagentes de identidade desconhecida ou duvidosa; 12. Quando diluir ácido sulfúrico, ácido nítrico, ácido clorídrico, ou outro ácido forte, faça sempre o seguinte: ponha o ácido lentamente e com cuidado na água. Nunca adicione água ao ácido. O desenvolvimento muito rápido de calor, gerado pela adição de água ao ácido, pode provocar a quebra violenta do recipiente; 13. Mantenha sua bancada de trabalho organizada e limpa; 14. Não despeje as substâncias indiscriminadamente na pia. Informe-se sobre como proceder a remoção ou o descarte adequado; 15. Não jogue na pia: papéis, palitos de fósforo ou outros materiais que possam provocar entupimento; 16. Trabalhos que envolvem a utilização ou formação de gases, vapores ou poeiras nocivas devem ser realizados dentro de uma capela de exaustão; 17. Tenha cuidado com o manuseio de vidraria. O vidro é frágil e fragmentos de peças quebradas podem causar ferimentos sérios. Tome cuidado ao aquecer material de vidro, pois a aparência deste é a mesma, quente ou frio; 18. Nunca realize reações químicas nem aqueça substâncias em recipientes fechados, pois o aumento da pressão interna pode causar explosões; NORMAS GERAIS Normas de Segurança em Laboratórios Comunique imediatamente ao professor responsável qualquer incidente ocorrido durante a execução dos trabalhos de laboratório. 19. Tenha cuidado com o uso de equipamentos elétricos. Verifique a voltagem antes de conectá-los. Observe os mecanismos de controle, especialmente para elementos de aquecimento (chapas, mantas, banhos, fornos, estufas, etc); 20. Ao aquecer um tubo de ensaio não volte a extremidade do mesmo para si ou para uma pessoa próxima e nunca olhe diretamente dentro de um tubo de ensaio ou outro recipiente onde esteja ocorrendo uma reação, pois o conteúdo pode espirrar nos seus olhos; 21. Sempre que quiser verificar o odor de um líquido que está sendo aquecido, não ponha o rosto diretamente sobre o recipiente que contém o líquido. Com a mão em forma de concha traga para o rosto o vapor que se desprende do recipiente. Tenha esse mesmo cuidado quando quiser verificar o odor de qualquer material. Nunca cheire diretamente qualquer substância química; 22. Nunca verifique o sabor de uma substância química, nem mesmo aqueles com o mais "doce“ dos aromas; 23. Qualquer experiência onde possa ocorrer desprendimento de vapores venenosos ou corrosivos deve ser realizada em uma capela, que é um ambiente fechado, com escape natural ou produzido por um exaustor, diretamente para a atmosfera; 24. Se houver contato de ácido ou base forte com a pele, o que pode ocasionar queimaduras, lave imediatamente o local afetado com bastante água corrente. NORMAS GERAIS Normas de Segurança em Laboratórios Equipamentos de proteção coletiva Os equipamentos de proteção coletiva (EPC) de um laboratório de química são aqueles destinados ao uso por todos os usuários em situações de necessidade. Esses equipamentos ficam fixos e em posições estratégicas, disponíveis para acesso rápido e fácil. São exemplos de EPC’s: a) capelas de exaustão: estrutura munida de exaustor destinada à manipulação de produtos químicos que liberem gases ou vapores tóxicos/corrosivos. Por precaução, as reações químicas e processos (como extrações com refluxo) onde ocorrem liberação de gases ou vapores devem ser necessariamente realizadas nas capelas de exaustão; b) chuveiro de segurança: chuveiro acionado por alavanca manual que aciona um fluxo controlado de água em uma velocidade alta o suficiente para realizar o processo de descontaminação, mas sem machucar os usuários. Devem ser utilizados em casos de derramamento de grandes quantidades de produtos químicos sobre o operador. No caso do avental estar encharcado com produtos químicos, este deve ser retirado antes do operador efetivamente utilizar o chuveiro; c) lava-olhos: na maioria das vezes encontra-se acoplado ao chuveiro de emergência. É acionado por uma alavanca lateral posicionada na altura dos braços, que aciona um fluxo de água controlado, com velocidade baixa, através de esguichos em direção aos olhos, permitindo uma descontaminação inicial de maneira eficiente; d) extintores de incêndio: os extintores de incêndio são classificados em quatro tipos: gás carbônico (CO2), pó químico, espuma e água. A indicação de cada tipo de extintor está associada a classes de incêndios distintas. Além disso, como estratégia geral para o combate a incêndio em um laboratório de química recomenda-se o emprego de baldes de vermiculita e areia associados a extintores de pó químico ou CO2. Ver Tabela 1. Extintor Alcance do jato (m) Classes de incêndio A B C Gás carbônico (CO2) 1 a 2 Ruim Bom Excelente Pó químico seco 2 a 4 Ruim Excelente bom Espuma 9 a 18 Regular Excelente - Água (gás) 9 a 20 Excelente * - Tabela 1: Tipos de extintores de incêndio e seu emprego, de acordo com a classe de incêndio. * Só em forma de borrifo, saturanto o ar de umidade. A- papel, madeira, etc., materiais que deixamproduto foram titulados com ácido clorídrico de concentração 0,100 mol/L. Para consumir toda a amônia dessa amostra foram gastos 25,0 mL do ácido. Calcule a concentração da solução, calculada com os dados da titulação. A concentração indicada no ró- tulo é correta? 11 - Em uma titulação, foram usados 25 mL de NaOH a 0,2 mol/L para titular 50 mL de solução de H2SO4. Sabendo- se que a solução de ácido sulfúrico havia sido previamente preparada de concentração 0,06mol/L qual o fator de correção da solução de ácido sulfúrico preparada? Talvez um caderno de laborathrio seja um dos mais valiosos equipamentos que voc6 pode ter. Com ele vocC pode duplicar seu trabalho, descobrir o que aconteceu quando quiser e at6 mesmo localizar onde voce errou. Algurnas linhas gerais para um caderno de laborat6rio s b dadas a seguir: 1. 0 caderno deve ser feito de folhas presas permanentemente. Folhas soltas, ou mesmo cadernos em espiral, niio viio funcionar. Ele deve ser do tip0 costurado (de prefergncia com 20 X 28 cm), de mod0 que a dnica maneira de as folhas se soltarem seja cortando-as. Cadernos de laborathrio de folhas duplas sem carbon0 permitem que voc& faqa urna c6pia removivel para entregar ao professor. (Nlo se esqueqa do separador de papeliio - caso contrArio, voc6 vai fazer indmeras cdpias do dltimo trabalho de laborat6ri0, escrevendo em pbginas sucessivas.) E se as pbginas jb nlo vierem numeradas, numere-as vocC mesmo. 2. Use tinta hprova d'cigua! Nunca um lcipis! A escrita a lbpis desaparece com o tempo, e assim tambkm a sua ano ta~b . Tinta ordinAria desbota e leva suas notas para o ralo. Nunca apague nada! Apenas passe uma linha nos 4ttefeffes seus erros, de mod0 que eles ainda possam ser vistos. E nunca tire qualquer pbgina do seu caderno de laborat6rio ! 3. Deixe algumas folhas na frente para servir de indice. 4. Seu caderno de laborat6rio 6 seu amigo, seu confidente. Conte para ele a. 0 que voc6 fez. Nlo o que o livro de laborat6rio diz para ser feito. 0 que voc&, por si mesmo, fez. b. Todas e quaisquer observaqbes: mudanqas de cor, elevaglo de temperatura, explosbes ... qualquer coisa que ocorrer. Qualquer explicaqlo razodvel do por 92.46' qualquer coisa que seja tenha acontecido. 5. Pular pbginas 6 de extremo mau gosto. NAO faqa isso! 6. F a ~ a urna lista dos produtos quirnicos IMPORTANTES que voc6 vai usar durante cada reaqlo. VocC pode incluir propriedades fisicas ~ E I S : nome do composto, f6rmula molecular, peso molecular, ponto de fuslo, ponto de ebuliqlo, densidade, e assim por diante. VocC pode fazer anota~bes do ndmero de moles e observaqbes sobre precauqbes de manuseio. Lembre-se dessas informaqbes dteis. 0 CRC Handbook of Chemistry and Physics, originariamente publicado pela Chemical Rubber Company e mais conhecido como Handbook CRC, 6 um lugar para se obter essas coisas (veja Capitulo 3, "Interpretando Handbooks e Ca- tblogos"). Observe o qualificador "ThL". Se vocC nlo pode utilizar nenhuma das informaqbes dadas, vire-se sem elas! Voc6 deve procurar as coisas antes do laboratbrio, de mod0 que possa deflnir aquilo que est6 olhando para voc& por trbs do frasco, durante o transcurso da reaqlo. Seus experimentos de laborat6rio podem ser classificados de duas maneiras: um experimento t6cnico ou um experimento de sintese. Cada um deles requer um manuseio diferente. Num experimento tkcnico, vocC tem de praticar urna certa operaqlo antes de ter de fazbla no transcurso de urna sintese. Destilar urna mistura de dois liquidos para separb-10s 6 um experimento t6cnico tipico. Leia as seguintes pbginas manuscritas de um caderno de laboratdrio com certo cuidado, e atenqiio i s notas impressas 6 margem. Umas cem palavras valem como urna figura (Figs. 2.1-2.3). Obsenraq6es no Caderno de Laboratorio 1. Utilize urn titulo descritivo para seu experimento. Destila@io. Isso implica que voc6 tenha feito tudo que hb em todo o campo da destilaqlo. VocC nlo fez? Talvez tudo o que voc6 fez tenha sido A Separa@o de uma Mistura Ltquida por Destilagiio. 2. Escrever essa primeira sentenGa pode ser dificil. Tente expressar o 6bvio. 3. Nlo existem grandes heas vazias no seu caderno de laboratbrio. Trace linhas inclinadas nelas. Voltar para anotar observaqbes, depois que o experiment0 acabou, niio t5 uma coisaprojissional. Rubrique e date as piginas a qualquer momento em que estiver escrevendo qualquer coisa em seu caderno de laboratcirio. 4. Note as mudanqas apropriadas no tempo do verbo. Antes de fazer o trabalho, voce pode empregar o presente ou o futuro, quando escrever sobre algo que ainda niio aconteceu. Durante a aula de laboratbrio, jb que se espera que escreva o que voc6 realmente fez logo depois de realmente tglo feito, 6 suficiente o passado sim- ples. 0 CADERNO DE LABORAT~RIO 9 Muitas vezes fica diicil iniciar. Sugestao: expresse o 6bvio. r ( l u l & W Mudanp do d&& procedimento MRC a P local, provavelmente nurn folheto Phgina Numerada 6 Tiulo lsto 6 de alguns dias antes Explicativo da aula de laboratorio. t0/0f 103 R ~ & c u ~ M & ~ p a + 5 ~ 5 ~ i ~ ~ . m ; t o c / s & ~ e ~ & C i g u r k o 6 . U ~ 4 n a 4 & - m i d w r p ~ ~ r ~ L + p o b ~ 5 ~ & ~ a ~ ~ , ~ d . e d . d 6 s a r r ~ ~ l i q r r i d o ~ d r r y O t o & ~ A b ~ ~ d.icrlkocEomdL*,am+- 20/0//03 FIGURA 2.1 Apontamentos do caderno de laboratbrio para um experimento tecnico (1). No exfirhento de sintese, o objetivo 15 preparar uma amostra pura do produto que vocC deseja. Todas as ope- raq6es no laboratbrio (p. ex., destilaqiio, recristalizaqiio) siio apenas os meios para esse fim. 0 preparo do 1- bromobutano C uma sintese clissica e a base da prbxima sCrie de piginas manuscritas no caderno de laboratb- rio. Preste muita atenqiio ?is observaq6es impressas ?i margem, bem como ao material manuscrito. Para a sua di- versb, volte e veja quanto foi escrito para o experimento de destilaqiio, e observe como isso 6 trabalhado nessa sintese (Figs. 2.4-2.9). Trabalhe urn pouco e escreva urn pouco. RGURA 2.2 Apontamentos do cademo de laborat6rio para um experimento tbcnico (2). Mais uma vez, se seu professor quer algo diferente do que foi mencionado anteriomente, faga-o. A arte de usar um caderno de laborat6rio tem muitas escolas - siga a perspectiva da sua pr6pria escola. Observa~aes no Caderno de Laboratorio 1. Utilize um titulo descritivo para o seu experimento. Brometo de n-butila. E daf? VocC bebeu o produto? Ateou- lhe fogo? 0 quC?! A Sintese de 1-Bromobutano a partir do 1-Butanol- agora isso 6 um titulo. 2. VocC v2 uma segb para reagBes secundSlrias nlo importantes? Nlo. Entb, ntio inclua nenhuma. 3. Nesse experimento, usamos uma solu~tio aquosa de hidr6xido de s6dio a 10% como uma lavagem (veja Ca- pftulo 15, "Extraglo e Lavagem") e cloreto de cdcio anidro como agente secante (veja Capitulo 10, "Agen- tes Secantes"). Eles n b constam da lista da Tabela de Constantes Fisicas. Nlo s b reagentes nem produtos. Todavia, todos os anos algukm sempre faz a lista das propriedades fisicas do hidr6xido de sddio sblido, do agente secante cloreto de cdcio e de urn grupo de outros reagentes que n b t2m nada a ver com a reagtio sintktica principal. Fico particularmente perplex0 com uma listagem de hidr6xido de sddio s6lido no lugar da so lu~lo a 10%. 4. 0 s ciilculos de rendimento te6rico sempre parecem estar altm da compreenslo de muitos de vocbs, muito embora eles sejam exercicios feitos no curso de quimica para calouros. Sim, esperamos que voc& se lem- 0 CADERNO DE LABORAT~RIO 11 FIGURA 2.3 Apontamentos do caderno de laboratbrio para um experiment0 tknico (3). bre de algumas coisas de cursos passados, pel0 menos do lugar onde procurar. Coloquei no caderno de laborat6rio um exemplo de cAlculo (Fig. 2.5) que obtkm a massa (g) do produto desejado (1-bromobutano) a partir do volume (ml) de um reagente (I-butanol). Por que do 1-butanol e ngo do Acido sulf~irico ou do brometode sbdio? E o 1-butanol que estamos tentando converter no brometo, e empregamos um excess0 molar de todo o resto. Assim, C o 1-butanol o reagente limitante, ou seja, o reagente presente na menor proporqgo molar. Observe o uso da densidade para ir a partir do volume at6 a massa (ml para g), do peso molecular para ir da massa ao ndmero de moles (g para mol), da razgo estequiomCtrica (aqui, 1: 1) para obter o nfimero de moles de produto a partir do nfimero de moles do reagente limitante e, finalmente, a reaplicaqgo do peso molecular para se chegar 2 massa (g) do produto. Observe que essa massa 6 calcula- da. NAO se trata de nada que realmente produzimos. Na teoria, obtemos essa quantidade. Isso 6 o rendi- mento te6rico. 5. Creio firmemente no uso de unidades, mktodo de fator-r6tul0, andise dimensional, seja ld como vocC o cha- me. Sei que me atrapalho todo se minhas unidades s b (g de 1-b~tanol)~/mol de 1-butanol. Constantes fisicas que vocg vai precisar durante seu expenmento. ~ d o f - ~ 26 23/02/03 2 / ~ 0 6 ~ 1 - ~ ~ 0 1 l ~ a ~ + R e a w principal. (11 -OH NP& b + A f l + N 0 $ 6 ~ AS@* w-. (2) -OH , S h - b- ~eapdes secundsrias importantes (31 -OH 5% +A# (4) -OH - + t=/ +&I?@ A 4 P.C.4. Norru 4hnuka P.M. Bw~. d 4 kt, co, 6& J*, I-- 6 74,f2 0,8098 -89,8 11 7,5 6 m 6.A CO tdcido- A$@# 98,08 1,8211 & &romotodsSdda && f W 9 6 I-* M k h 137,03 1,2764 -112,13 1063 i 6. i &da IPU* 4~ 1 3 0 s 142 ppk m mads 'f#a&&?-& \ 56,f 0 4 5 i .uog. as.&& &-& w 56,f 0 f i .uog. a.6. ob, f -& N 56,fO -5 i -6. \ - - - - - - -- - - - FIGURA 2.4 Apontamentos do caderno de laboratorio para urn experiment~ de sintese (1). 0 CADERNO DE LABORAT~RIO 13 Cdlculos da 27 qufmica bhica 23/02/03 Sintese h I-Brm6utano (wnt.) Br wimentotedr icol i i ! d 6 a s d e m 1 7 m f OH OH 1 7 d x , &OH M- de liquid0 a partir da densidade 1 OH ?H OH j'3,n+d N - 0 , 1 8 9 t d Moles de material 7 4 , l z A inicial. OH O , l B f l m o / * 1 trio[ r 0,1857 d /y" ;= Moles do produto (calculados). Br 0 , 1 8 5 7 t n o M s ,2544~ dBr ltno Gramas do produto (calculados). Este 6 o rendimento te6rico. aparehyem: m q e m lii! r e f k o m n f m ~ u 6 k k u m r trap paragris (HBr) no topa ak w&acibr d2 r@kp f k o LnM) pw 0s vryrm pam a m t e dew FIGURA 2.5 Apontamentos do cademo de laboratbrio para um experiment0 de sintese (2). FIGURA 2.6 Apontamentos do cademo de laboratorio para um experiment0 de sintese (3). 6. Lembra-se da longa narraqfio na Separa~do de uma Mistura Liquida por Destila~do, desenhos da aparelha- gem e tudo aquilo? Bem, a linha "Destilei a mistura" (Fig. 2.7) C tudo o que vocC precisa escrever para uma destilagfio durante essa sintese. 7. Ao final da sintese, vocC calcula o rendimento percentual. Simplesmente divida a quantidade que vocQ realmente preparou pela quantidade que calculou que obteria, e multiplique a fragiio por 100. Para essa sin- tese, calculei um rendimento de 25,44 g do produto. Para essa reagfio na bancada, nu realidade obtive 16,2 g do produto. Assim sendo, (16,2 g/25,44 g)(100) = 63,7% de rendimento 0 CADERNO DE LABORAT~RIO 15 Prdxima etapa realizada enquanto o refluxo continua. Apenas uma palavra relembra a destila@o qua voc6 teve de fazer pela primeira vez. FIGURA 2.7 Apontamentos do cademo de laboratdrio para urn experiment0 de sintese (4). Observe que n b C 63,679245%. Por favor, use algarismos significativm. 0 produto C pesado ao decigrams (?0,1) e calculado ao centigrams (?0,01). Se o peso do produto pode variar em +0,1 g, qual a utilidade de todos esses algarismos? 0 TESTE FINAL Se depois disso tudo voc& ainda nIo tem certeza sobre o que escrever no seu caderno de laborat6ri0, tente esses testes simples em casa. 1. Antes da aula de laboratbrio. "Eu consigo realizar esse experiment0 sem qualquer manual de laborat6- rio?" 2. Depois do laborat6rio (quero dizer, imediatamente apbs; nada de "Vou anotar minhas observaq6es mais tar- de"). Pergunte a si mesmo(a): "Se fosse o caderno de laboratbrio de outra pessoa, eu poderia duplicar os resultados exatamente?" FIGURA 2.8 Apontarnentos do caderno de laboratbrio para urn expenmento de sintese (5). Se vocb pode responder "sim" honestamente a essas perguntas, voc& esth indo muito bem mesmo. PECADO MORTAL DO CADERNO DE LABORATORIO "Abengoe-me Pai, porque pequei." "Deixei algutm pegar meu caderno de laborat6rio emprestado, e parece que esse algutm saiu da drbita terres- tre. Ele nlo vem mais ao laborat6rio e nem i s aulas tebricas, e parece que os amigos niio conseguem encontr6-lo tambtm. Meu caderno de laborat6rio jd era!" "Bem, como penitencia ... Diria que perder seu caderno de laboratdrio jh t puniqHo suficiente." Isso nIo acontece frequentemente, mas jh aconteceu com frequencia suficiente. Emprestar seu caderno de laborat6rio para algutm significa que vocC nlo tern a menor idtia da finalidade de um caderno de laboratdrio. Ele nHo 6 um projeto para ser entregue e que gera notas por limpeza e perfeigHo ao final do semestre. Ele t o local para voc& fazer anotas8es para vocb mesmo(a), a respeito do que vocb vai fazer no laborat6rio naquele dia, e o 0 CADERNO DE L A B ~ R A T ~ R I ~ If Sirrtdc do f -* (d) Cdlculo da % de rendirnento: a rnassa do seu produto dividida pela rnassa calculada e o resultado rnultiplicado por 100. 05/03/03 FIGURA 2.9 Apontarnentos do caderno de laboratbio para urn experiment0 de sintese (6). local em que fazer anotagdes para voc& mesmo(a) acerca do que voc& fez e observou no laboratbrio naquele dia, tambem. 0 que uma outra pessoa vai fazer com o seu caderno de laboratbrio? Copiar suas anotag6es feitas antes da aula de laboratbrio - n3o tendo nem mesmo lido o manual de laboratbrio - poderia ser perigoso para essa pes- soa, por ela nzo saber o que esth fazendo? Copiar suas anotagdes feitas durante o laboratbrio para que ele(e1a) tenha os mesmos dados e observagdes que vocb fez a respeito de um experiment0 que ele(e1a) n b realizou, parasitando o seu trabalho? Guarde seu caderno de laboratbrio, e guarde-o s6 para vocb mesmo(a). COMO FAZER UM RELATÓRIO SEM ERROS. O relatório é um registro detalhado de um experimento cientifico ou de uma atividade prática de disciplinas experimentais. É uma parte do próprio experimento. É importante para comunidade cientifica, pois informa com exatidão e clareza o experimento, bem como para a formação do estudante, porque é uma ótima prática para aprender organizar e transmitir corretamente dados, informações e resultados obtidos. Para fazer um relatório sem erros, é necessário que todos os elemento estejam presentes, sejam feitos adequadamente e sem erros gramaticais. O QUE É UM RELATÓRIO? Capa ELEMENTOS DO RELATÓRIO Identificação da instituição de ensino Título do experimento Nome dos alunos Data do experimento Sumário Numeração das páginas Identificação das etapas do experimento Resumo De maneira clara e sucinta, deve conter os principais aspectos abordados no relatório, com base nos objetivos, procedimentos experimental, resultados obtidos e conclusão. Introdução Embasamento teórico para o experimento em questão. Deve conter uma referência científica para cada conceito utilizado. 0 0 0 Material e método Lista de matériais ultilizados Detalhamento do método Instrumentos utilizados Resultados e discussão Descrição detalhada dos dados técnicos obtidos, bem como observações, comentários e discussão a respeito dos mesmos. Para essa etapa, também deve- se usar as questões discursivas sobre o experimento. Conclusão Avaliação global dos experimento realizado. Não deve ser genérica ou simplista, é uma apresentação dos fatos obtidos no experimento Referências Formatado conforme as normas ABNT, deve conter todo material que foi consultado. Para relatórios não é correto utilizar fontes pouco confiáveis. Paulo Eduardo Lima Rabelo Maria EduardaPereira Lima Slide 1 Slide 2 Slide 3 Slide 4 Slide 5 Slide 6 Slide 7 Slide 8 Slide 9 Slide 10 Slide 11 Slide 12 Slide 13 Slide 14 Slide 15 Slide 16 Slide 17 Slide 18 Slide 19 Slide 20 Slide 21 Slide 22 Slide 23 Slide 24 Slide 25 Slide 26brasa ou cinza e requerem um agente que molhe e esfrie; B- líquidos inflamáveis (óleos, gasolina, etc.) requerem ação rápida de resfriamento e abafamento; C- equipamentos elétricos requerem agente não condutor de eletricidade. NORMAS GERAIS Normas de Segurança em Laboratórios e) manta corta-fogo: utilizada para abafamento (redução do acesso ao O2) de tecidos em chama, usa das para apagar rapidamente pequenos incêndios. Eles são feitos em tecido de alta resistência térmica (suportam até 500 ºC); f) caixa de primeiros socorros: deve estar facilmente acessível e conter: atadura, gaze, esparadrapo, uma pomada específica para queimadura (picrato de butesin), água boricada, etanol para desinfecção, soro fisiológico, soluções de ácido acético e bicarbonato de sódio 1%, pinça e tesoura. Equipamentos de proteção Individual Os equipamentos de proteção individual (EPI) são aqueles em que cada indivíduo deve portar ao adentrar no laboratório, independentemente de estar realizando algum procedimento específico. Além dos aparatos desenhados para uso específico no laboratório, a indumentária pessoal também faz parte das medidas de proteção, como: a) cabelos: se grandes, devem ser mantidos presos. Não se deve utilizar chapéu, boné ou outro vestuário de cabeça; b) vestimenta pessoal: sapatos fechados e calças compridas. Blusas e camisetas devem atender ao decoro e formalidades do ambiente; c) adornos: devem ser evitados ao máximo. Em caso de acidentes, quanto menos adornos ligados ao corpo, melhor; d) lentes de contato: deve ser evitado, mesmo que seja usado óculos de proteção. Com relação aos EPI’s especificamente planejados para uso em laboratórios de química, seu objetivo principal é minimizar a possibilidade de contato das substâncias químicas manipuladas com a pele, olhos e sistema respiratório. Existem EPI’s de uso específicos para determinadas atividades, de modo que listaremos aqui apenas os mais comuns e recomendados para uso em laboratórios de química: a) avental (jaleco): para proteção adequada o jaleco deve ter mangas compridas e comprimento até os joelhos, fechamento frontal (com velcro ou botões de fácil abertura), usado sempre fechado. O tecido recomendado é o de algodão grosso, por queimar mais devagar e reagir com ácidos e bases, evitando que essas soluções atinjam a pele. NORMAS GERAIS Normas de Segurança em Laboratórios Sinalização de segurança NORMAS GERAIS Normas de Segurança em Laboratórios b) proteção respiratória: esses equipamentos devem ser utilizados apenas quando as medidas de proteção coletiva (capelas com exaustão adequada) não existirem ou forem insuficientes. c) luvas: As luvas protegem as mãos durante manipulações de substâncias corrosivas. As mãos devem ser lavadas mesmo após o uso e retirada das luvas. Devido ao pequeno espaço disponível nos rótulos dos produtos químicos industrializados são utilizados alguns símbolos especiais, que devem ser conhecidos. Estes símbolos correspondem aos pictogramas que são símbolos gráficos que identificam determinadas características das substâncias químicas e são empregados na rotulagem de containers e avisos no local de trabalho, bem como no transporte de mercadorias. Como são utilizados internacionalmente, seu texto apresenta-se em inglês. Sua padronização é realizada pelo Sistema Globalmente Harmonizado de Classificação e Rotulagem de Produtos Químicos (GHS, do inglês Globally Harmonized System of Classification and Labelling of Chemicals), cujos principais pictogramas são mostrados na Figura 1. Em 2003, a Organização das Nações Unidas (ONU) publicou a primeira edição do Globally Harmonized System of Classification and Labelling of Chemicals (GHS). A ideia por trás disso foi que os sistemas existentes que regulam a classificação de substâncias químicas, seus rótulos e fichas de dados de segurança devem ser harmonizados. Cada Estado Parte do Mercosul está promovendo iniciativas destinadas à implementação desse sistema, ciente da importância e complexidade do processo. NORMAS GERAIS Normas de Segurança em Laboratórios Figura 1: Exemplos de pictogramas utilizados em rótulos de embalagens de produtos químicos, segundo a GHS. Segundo o GHS, a rotulagem de produtos químicos deve conter os seguintes itens: Identificação e composição do produto químico; Pictograma(s) de perigo; Palavra de advertência; Frase(s) de perigo; Frase(s) de precaução e Informações suplementares (WALLAU; JÚNIOR, 2013). Palavra sinal/advertência: a palavra PERIGO sinaliza maiores níveis de severidade e a palavra CUIDADO/ATENÇÃO níveis menores de severidade (UEMA; RIBEIRO, 2017). Frases de perigo: Descrevem os perigos, como por exemplo, “líquido e vapor facilmente inflamáveis”. São representados pela letra H e uma sequência de três números (UEMA; RIBEIRO, 2017). Frases de precaução: apresentam medidas a serem tomadas para minimizar ou prevenir os efeitos da exposição aos produtos perigosos. Também são representados por um código, cuja letra P significa precaução e uma sequência de três números (UEMA; RIBEIRO, 2017). Fonte: Wallau e Santos Júnior (2013). Fonte: Wallau e Santos Júnior (2013). VIDRARIAS E MATERIAIS COMUNS EM LABORATÓRIO N O R M A S G ER A IS Materiais vítreos Na Figura 2 são esquematizados desenhos de vidrarias comuns em um laboratório de química básica. Figura 2: Vidrarias comuns no laboratório de química geral. 1 Tubo de ensaio: tubo com apenas uma abertura utilizado principalmente para testes (ensaios) de reações químicas em pequena escala; 2 Becker: usado para o aquecimento de líquidos, reações de precipitação, etc; 3 Erlenmeyer: usado para titulações (e procedimentos em que o líquido contido necessite ser agitado), aquecimento de líquidos, etc; 4 Balão de fundo chato: além de ser usado para aquecer líquidos ou soluções pode ser utilizado para reações com desprendimentos gasosos. Seu aquecimento pode ser feito sobre o tripé com tela de amianto; 5 Balão de fundo redondo: destina-se ao aquecimento de líquidos e para destilações químicas. Seu uso é semelhante ao balão de fundo chato, porém menos apropriado aos aquecimentos sob refluxo; 6 Balão volumétrico: utlizado para preparar soluções. Existem balões com diferentes capacidades de volume (5 mL a 10 L), em que cada um possui um volume preciso e pré-fixado. Jamais deve ser utilizado em aquecimentos; 7 Proveta: instrumento graduado, utilizado para a medida de volume de líquidos. Pode ser fabricado em vidro ou plástico. Suas medidas são menos precisas que as realizadas em pipetas. Jamais deve ser utilizado em aquecimentos; 8 e 9 Ampolas de separação: também designada funil de separação, ampola de decantação, ou funil de decantação. Permite separar líquidos imiscíveis com diferentes densidades. Essencialmente existem três tipos diferentes de ampolas: cônicas, cilíndricas e esféricas, com e sem tubuladura. As que possuem terminação esmerilhada são utilizadas para adição de líquidos, diretamente conectadas a outra vidraria; 10 Placa de Petri: é um recipiente cilíndrico, achatado, de vidro ou plástico utilizada para fins diversos. Seu uso mais comum é para a cultura de micro-organismos. É constituído por duas partes: uma base e uma tampa; 11 Vidro de relógio: usado para pesagens de sólidos, cobrir bequeres em evaporações e fins diversos; 12 Funil de vidro: usado em transferências de líquidos e em filtrações; 13 Frasco de reagentes: utilizado para o armazenamento de substâncias que não reagem com o vidro. Obs.: há substâncias que reagem com o vidro, como NaOH(aq) e HF(aq); 14 Pipeta volumétrica: usada para medir volumes fixos de líquidos. Jamais deve ser utilizado em aquecimentos; 15 Pipeta graduada: usada para medir volumes variáveis de líquidos. Jamais deve ser utilizado em aquecimentos; 16 Bureta: usada para medidas precisas de líquidos. Usada em análises volumétricas; 17 Termômetro: utilizado para medir a temperatura; 18 Dessecador: usado para resfriar substâncias em ausência de umidade. Pode conter um agente desse canteem seu interior ou nele ser reduzida a pressão por meio de uma bomba de vácuo; 19 Pesa-filtros: recipiente com tampa utilizado para pesagem de sólidos; 20 Balão de destilação: usado em destilações. Possui saída lateral para o direcionamento de vapores, captados pelo condensador; NORMAS GERAIS Vidrarias e Matérias Comuns em Laboratório NORMAS GERAIS Vidrarias e Matérias Comuns em Laboratório 21 Picnômetro: utilizado para a determinação da densidade de líquidos e sólidos; 22 Frasco lavador: é empregado na secagem de gases, geralmente acoplado a outros frascos lavadores. O gás entra pelo tubo de vidro mais longo e é borbulhado em uma solução com agente dessecante, saindo seco pelo tubo mais curto; 23 Tubo em U: usado, geralmente, em eletrólise, além de outros fins; 24 Kipp: usado para a produção de gases, tais como H2S, CO2, etc ; 25 Vara de vidro: utilizada para fins diversos em hialotecnia, como confecção de pipetas de Pasteur de tamanhos variados, tubos em U e outros conectores; 26 Bagueta ou Bastão de vidro: usada para agitar soluções, transporte de líquidos em filtrações e outros fins; 27 Escovas de limpeza: utilizadas para a limpeza de tubos de ensaio e outros materiais; 28 Condensador de bolas ou Condensador Allihn: utilizado na vertical para a condensação de vapores em processos de extração por solvente a quente (extrator Soxhlet), fazendo com o que o solvente condense e retorne ao sistema em refluxo. 29 Condensador de serpentina ou Condensador Graham: assim como o condensador de bolas, é um condensador de refluxo utilizado na vertical. Possui grande área superficial, permitindo a condensação mais eficiente de vapores mais voláteis; 30 Condensador simples ou Condensador Liebig: condensador de tubo reto utilizado em processos de destilação simples. Não deve ser utilizado para condensar líquidos com ponto de ebulição superior a 140ºC. Deve ser montado inclinado, para que o líquido condensado escoe para um frasco coletor. LAVAGEM DE VIDRARIAS O Material de vidro deve ser lavado após isso com água e detergente e, quando necessário, com o auxílio de uma escova. Depois de bem enxaguado com água da torneira deve-se enxaguar três vezes com água destilada. Depois de lavado, o vidro deve permitir escoamento de água sobre sua superfícies sem formar gotas 9que indica a presença de matéria gordurosa). Nunca, jamais, leve para secar em estufa as vidrarias utilizadas para medição apuradas de volumes, como pipetas, balão volumétrico e bureta. Todas essas vidrarias são calibradas para se trabalhadas em temperatura em torno da ambiente. A dilatação decorrente do aquecimento em estufa leva à descalibragem da vidraria. Equipamentos, acessórios, materiais metálicos e cerâmicos Na Figura 3 são apresentados alguns instrumentos acessórios comuns no laboratório de química fundamental, construídos em materiais plásticos, metálicos, em porcelana e mistos. Figura 3: Instrumentos e acessórios comuns no laboratório de química geral, feitos em materiais plásticos, metálicos, em porcelana e mistos 31 Pisseta: recipiente de plástico utilizado para esguichar solvente (em geral água destilada, etanol ou acetona) durante alguma operação; 32 Funil de Buchner: funil de porcelana utilizado em filtrações à vácuo; 33 Kitassato: recipiente de vidro com saída lateral e paredes espessas utilizado para filtrações à vácuo; 34 Lima triangular: usada para cortes e polimento de bordas de vidro; 35 Cadinho de porcelana: usado para aquecimentos à seco (calcinações) no bico de bunsen e em fornos mufla; 36 Anel para funil: usado para sustentar funis de vidro ao suporte universal; 37 Furador de rolhas: material metálico em várias espessuras utilizado para perfurar rolhas de borracha usadas como conectores de vidrarias; NORMAS GERAIS Vidrarias e Matérias Comuns em Laboratório 38 Suporte universal: suporte metálico utilizado para sustentar outros materiais; 39 Pinça metálica: usada para segurar cadinhos e vidrarias aquecidas; 40 Almofariz e pistilo: utilizados para a maceração, trituração e pulverização de sólidos; 41 Tela de Amianto: usada para distribuir uniformemente o calor em aquecimentos; 42 Bico de Bunsen: usado para operações que requerem aquecimento direto na chama; 43 Cápsula de porcelana: usada para evaporar líquidos em soluções sob aquecimento direto ou em forno; 44 Tripé de Ferro: usado para sustentar a tela de amianto; 45 Triângulo de porcelana: acopla-se à argola metálica para dar sustentação ao cadinho durante aquecimento em bico de Bunsen; 46 Mufa: usada para prender o condensador à haste do suporte ou outras peças como balões, Erlenmeyers etc. Serve também para sustentar peças em geral; 47 Espátula: utilizada para retirar materiais sólidos de frascos de substâncias para procedimento de pesagens; 48 Espátula: utilizada para auxiliar no corte de materiais maleáveis, pastosos e sua retirada dos frascos de substâncias; 49 Suporte para tubos de ensaio: utilizado para suportar tubos de ensaio. Pode ser feito de madeira, plástico ou metal; 50 Pinça de Mohr: usada para pinçar e impedir (ou reduzir) a passagem de gases ou líquidos através de tubos e mangueiras flexíveis; 51 Pinça de Hoffman: utilizada para impedir ou reduzir a passagem de líquidos ou gases, através de tubos flexíveis que possam ser vedados quando apertados. Mais resistente que a pinça de Mohr; 52 Pinça de madeira: usada para segurar tubos de ensaio durante o aquecimento direto no bico de Bunsen, evitando assim queimaduras; 53 Garra metálica: utilizado acoplado à mufa para a sustentação de peças diversas. NORMAS GERAIS Vidrarias e Matérias Comuns em Laboratório Os dois principais tipos de fornos utilizados em laboratório são mostrados na figura a seguir Figura 4: Fornos comuns no laboratório de química fundamental. 54 Estufa: forno utilizado para operações de aquecimento até 200ºC. Geralmente utilizado para secagem de vidrarias, substâncias e reações de desidratação; 55 Mufla: forno utilizado para reações de calcinação e síntese no estado sólido, podendo atingir tempera turas superiores a 1000ºC. A parte interna do forno é revestida de uma cerâmica refratária NORMAS GERAIS Vidrarias e Matérias Comuns em Laboratório ACIDENTES COMUNS EM LABORATÓRIO N O R M A S G ER A IS Aulas experimentais devem ser realizadas de forma cuidadosa para isso é muito importante que os alunos estejam cientes sobre os fundamentos de segurança. Acidentes normalmente ocorrem de forma inesperada e a redução dos mesmos pode ocorrer se forem adotadas as regras básicas de segurança. Riscos comuns que ocorrem no laboratório de química estão quase sempre relacionados ao uso de substâncias tóxicas, corrosivas, inflamáveis, explosivas ou voláteis. Outra forma de ocorrer acidente é a distração no manuseio de material de vidro, experimentos que envolvam altas temperaturas ou ainda pressões diferentes da atmosférica. Alguns acidentes que podem ocorrer no laboratório de química são: Os acidentes no laboratório podem ser evitados através do uso correto dos equipamento e da adoção de medidas de segurança adequadas. É importante que todos usuários do laboratório estejam cientes dos riscos envolvidos e das precauções necessárias para evitar acidentes. Queimaduras: As queimaduras podem ser térmicas ou químicas. As queimaduras térmicas são comumente ocasionadas por chamas ou materiais aquecidos. Já as queimaduras químicas são causadas por ácidos, álcalis, fenol, etc... Cortes: Os cortes que podem ocorrer durante um experimento são na sua maioria pequenos e superficiais e são tratados com os cuidados normais, verificação de fragmentos de vidro e desinfecção do local. Contato de reagentes com os olhos: Normalmente pode ocorrer devido o contato das mãos “sujas” levadas aos olhos. Até que se informe a algum responsável deve-se lavar com água em abundância, pois o procedimento de primeiros socorros depende da substância em questão. ÁCIDOS OU ÁLCALIS NOS OLHOS a) Ácidos nos olhos: nos laboratórios existem lavadores de olhosacoplados aos chuveiros de emergência. A lavagem deve ser feita por quinze minutos, após o que se aplica solução de bicarbonato de sódio a 1%; b) Álcalis nos olhos: proceder como no item anterior, apenas substituindo a solução básica de bicarbonato por uma solução de ácido bórico a 1%. INTOXICAÇÃO POR GASES Remover a vítima para um ambiente arejado, deixando-a descansar. INGESTÃO POR SUBSTÂNCIAS TÓXICAS Administrar uma colher de sopa de "antídoto universal", que é constituído por: duas partes de carvão ativo, uma parte de óxido de magnésio e uma de ácido tânico. INTOXICAÇÃO DE ÁCIDOS E SAIS Tomar leite de magnésia e procurar o médico. Qualquer acidente deve ser comunicado imediatamente ao professor ou técnicos do laboratório. Importante: em todos os casos, mantenha a calma!! BOMBEIROS 193 QUEIMADURAS a) Queimaduras causadas por calor seco (chama e objetos aquecidos): no caso de queimaduras leves, aplicar pomada de Picrato de butesina. No caso de queimaduras graves, elas devem ser cobertas com gaze esterilizada umedecida com solução aquosa de Bicarbonato de sódio a 5%; b) Queimaduras por ácidos: lavar imediatamente o local com água em abundância, durante cerca de cinco minutos. Em seguida, lavar com solução saturada de Bicarbonato de sódio e novamente com água. Secar e aplicar antisséptico c) Queimaduras por álcalis lavar a região atingida com bastante água, durante cinco minutos. Tratar com solução de ácido acético 1% e novamente lavar com água. Secar a pele e aplicar antisséptico. Recomendações para cuidados em situações emergenciais NORMAS GERAIS Acidentes Comuns em Laboratório Primeiramente mede-se a massa da vidraria, depois a massa da vidraria com a adição da substância química. Deste modo por diferença, você obtém a massa que deseja. Com tara, zera a balança com a vidraria em que se deseja realizar a medida, depois adiciona-se a substância química à vidraria e obtém-se diretamente no visor a massa. TÉCNICAS BÁSICAS NO LABORATÓRIO N O R M A S G ER A IS Medidas de Massa A balança é um dos equipamentos mais utilizados no laboratório, pois a utilizamos para determinar a massa de substâncias químicas. Para a medida das mesmas costuma-se utilizar um vidro de relógio ou outra vidraria. Alguns erros são muito comuns e influenciam diretamente nos resultados pretendidos. Dentre estes erros podemos citar: efeito da temperatura; entrada de ar; absorção de umidade; em caso de pesadas sucessivas, modificações nas condições do recipiente onde estão sendo realizadas as pesagens, entre outros. Precauções para um bom uso da balança devem ser tomadas de modo a evitar o erro ou ainda danos à balança. É importante, por exemplo, ter cuidado para não provocar corrosão à balança, em especial, ao prato. Neste caso os materiais utilizados devem ser metais inertes, plásticos ou vidros. Já durante o procedimento centralize o tanto quanto possível a carga no prato da balança. Em caso de dúvidas o professor poderá sempre ajudar a esclarecê-las. Quanto ao procedimento pode ser realizado de duas formas. Balança analítica Independente da forma que irá realizar procedimento algumas observações devem ser levadas em consideração: i) verificar se a balança está no nível (normalmente a indicação do nível fica atrás); ii) abre-se a porta, coloca-se o que se deseja pesar e fecha-se a porta; iii) deve-se aguardar que não haja mais oscilação no número digital para que se anote a massa. Medidas de Volume Para medidas exatas de volume é necessário o uso de materiais volumétricos como pipeta volumétrica, balão volumétrico e buretas, que são calibrados pelo fabricante em temperatura padrão de 20°C. Caso a medida do volume não precise ser exata o uso de materiais graduados é permitido. Dentre estes se pode usar o bequer graduado, proveta ou pipeta graduada. Assim como na massa alguns critérios devem ser considerados nas medidas de volume. É importante e imprescindível que o líquido a ser medido esteja a temperatura ambiente, visto que dilatações e contrações podem ser provocadas por variações na temperatura. Para o procedimento de leitura do volume deve-se observar a graduação da vidraria e o menisco, acima (menisco côncavo – Figura 5A) ou abaixo (menisco convexo – Figura 5B) da marcação horizontal da vidraria a depender do tipo de líquido que está sendo medido. Veja a forma correta da leitura do menisco na Figura 6. Figura 5: Procedimento de leitura do menisco Deve-se lembrar de que o líquido embora tenha a aparência de uma superfície plana ele apresenta uma superfície curva, podendo ser côncava ou convexa, dependendo das forças intermoleculares existentes. Ciente disto, na leitura do volume o olho deve está no nível da superfície do líquido. A B Figura 6: Forma correta da leira do menisco NORMAS GERAIS Técnicas Básicas no Laboratório Técnicas de aquecimento Em laboratório, antes de aquecer qualquer substância, é preciso que você conheça sua natureza. Acidentes graves têm ocorrido provocando cegueira, deformações da pele, entre outros, simplesmente pela inobservância desta regra elementar. Água e éter de petróleo, por exemplo, são líquidos com propriedades inteiramente distintas e, por isso, devem ser aquecidos diferentemente. No Laboratório Químico, o aquecimento pode ser feito através de aquecedores elétricos (chapas, fornos, mantas elétricas, etc), bico de gás, vapor d´água ou banhos (de óleo, de água, de areia, etc), lâmpadas incandescentes que emitem raios infravermelhos ou de outro tipo. Aquecimento com bico de gás: É um dos aparelhos mais usados em laboratórios para fins de aquecimento, permitindo alcançarem-se temperaturas da ordem de 1500 ºC. Seu uso restringe-se apenas ao aquecimento de sólidos e líquidos não inflamáveis, a não ser em condições extremas de segurança. É proibido, por medidas de segurança, aquecer líquidos inflamáveis sobre bico de gás. O bico de gás é usado somente para aquecimento de porcelana e outros materiais resistentes, e para evaporação de soluções aquosas. Quando se vai aquecer um líquido à ebulição, recomenda-se colocar algumas esferas de vidro, pedaços de algum material poroso (cerâmica, porcelana, carborundum, etc.), a fim de evitar uma ebulição violenta, provocada pelo superaquecimento. Contudo, faça isto antes de iniciar o aquecimento. Bico de Bunsen Bico de Bunsen Portátil Figura 7: Bicos de Bunsen para aquecimento NORMAS GERAIS Técnicas Básicas no Laboratório Banho-maria: Utilizado para aquecimento de substâncias inflamáveis e de baixo ponto de ebulição (inferior a 100°C). Os mais sofisticados banhos-maria são aquecidos eletricamente e permitem a estabilização de temperaturas através de termostatos. A forma mais simples de um banho-maria (banho de água) consiste num béquer com água, aquecido através de uma chama. Esse processo pode ser usado somente para líquidos não inflamáveis. Para líquidos inflamáveis, deve-se usar um banho de água eletricamente aquecido, juntamente com um dispositivo para manter o nível de água. Banho-maria Banhos líquidos de alta temperatura: São usados para aquecer substâncias de ponto de ebulição superior ao da água. Os líquidos mais comumente empregados são a glicerina (ponto de ebulição de 220°C) e os óleos minerais ponto de ebulição variando entre 250 e 300°C. Os banhos de óleo são usados quando o aquecimento é feito até cerca de 220°C. A máxima temperatura alcançada para tais banhos irá depender do tipo de óleo usado. A parafina medicinal pode ser empregada para temperaturas até 220°C. Para temperaturas até cerca de 250°C recomenda-se o óleo de semente de algodão; é claro e não é viscoso. Os fluidos de silicone são provavelmente os melhores líquidos para banhos de óleo, pois podem ser aquecidos até 250°C sem perda e escurecimento apreciáveis; são, no entanto, atualmente, muito caros para o uso geral. Os banhos de óleo devem, sempre que possível, serem realizados em capela; deve-se colocar sempre um termômetro no banho para evitaraquecimento excessivo. Os banhos de óleo são aquecidos, geralmente, por um bico de gás ou uma resistência elétrica. NORMAS GERAIS Técnicas Básicas no Laboratório COLETA E TRATAMENTO DE DADOS N O R M A S G ER A IS A coleta e o registro de informações em um laboratório é de extrema importância por diversos motivos e, dentre estes podem ser citados, a confiabilidade dos resultados, a reprodutividade e controle de qualidade. A integridade dos dados no ambiente laboratorial é de extrema importância para garantir a qualidade e confiabilidade dos resultados obtidos em experimentos e análises científicas. Dados íntegros são aqueles que permanecem precisos, consistentes e não sofrem alterações indevidas ao longo do tempo. A falta de integridade pode levar a conclusões errôneas, retratações de estudos e perda de credibilidade científica. Manter a integridade dos dados requer coleta rigorosa, registro detalhado e armazenamento seguro das informações, além de adoção de boas práticas laboratoriais e sistemas de controle de qualidade. Tabela 2: Unidades fundamentais do SI. Uma medida é feita através da comparação entre a grandeza a ser medida e a grandeza padrão. Portanto, o valor de uma grandeza física é representado como um produto entre um valor numérico e uma unidade. Dessa forma as unidades fornecem informações sobre como o procedimento foi realizado e devem seguir o Sistema Internacional de medidas (SI) como mostrado da Tabela 2. Grandeza Unidades SI Nome Símbolo Comprimento metro m Massa quilograma Kg Tempo segundo s Corrente elétrica ampère A Temperatura Kelvin K Quantidade da matéria mol mol Intensidade luminosa candela cd Antecedendo a unidade existe um valor numérico que quase sempre vem acompanhado dos algarismos significativos. Algarismos significativos expressam o valor de uma grandeza determinada experimentalmente. Após a realização dos cálculos necessário para tratamento dos dados coletados, o processo de arredondamento se faz necessário, para tanto segue-se a regra de arredondamento - ABNT 5891/1977, que ensina como tratar os valores Algumas situações torna-se necessário as operações com algarismo significativos e o número de algarismos significativos, expressa a precisão de uma medida. Dessa forma para manter-se a confiabilidade no tratamento dos dados coletados deve-se seguir as regras de operações com algarismo significativos apresentadas no quadro abaixo. Quando o algarismo imediatamente seguinte ao último algarismo a ser conservado for inferior a 5, o último algarismo a ser conservado permanecerá sem modificação. Exemplo: 1,333 arredondado para dois algarismo significativos temos 1,3. Quando o algarismo imediatamente seguinte ao último algarismo a ser conservado for igual ou superior a 5, o último algarismo a ser conservado deverá ser aumentado de uma unidade. Exemplo A: 1,666 arredondado para três algarismo significativos temos 1,67 . Exemplo B: 4,850 arredondado para três algarismos significativos temos 4,85. Adição e Subtração O resultado é representado contendo o número de casas decimais da parcela com menor número de casas decimais. 1,21342 - 1,040 = 0,17342 = 0,173 ( três casas decimais ) 27,8 + 1,326 + 0,66 = 29, 786 = 29,8 ( uma casa decimal ) Multiplicação e Divisão O resultado é representado contendo o número de algarismos significativos da parcela com menor número de casas decimais. 9,11 x 2,997924 = 27,311087 = 27,3 ( três algarismos significativos) 63,72 / 23 = 2,770 434 782 = 2,8 ( dois algarismos significativos) NORMAS GERAIS Coleta e tratamento de dados Precisão e Exatidão Ao realizar medidas é necessário a repetição dos procedimento para averiguação da confiabilidades dos dados obtidos. Quando se repete certa medida, não se obtém, em geral, o mesmo resultado, pois cada ato de medida está sujeito a erros experimentais. Os valores obtidos diferem ligeiramente uns dos outros. Desta forma tem-se a utilização de dois termos estatísticos muito comuns na análise do tratamento dos dados coletados em um experimento. Um refere-se ao grau de concordância dos resultados individuais dentro de uma série de medidas (reprodutibilidade da medida) chamado de Precisão e o outro refere-se ao grau de concordância do valor experimental com o valor verdadeiro (fidelidade da medida) chamado de Exatidão. Em geral, é difícil avaliar a exatidão de uma medida (x). Naturalmente, se conhecermos o valor verdadeiro (xv) (ou valor aceito ou valor teórico), poderemos calcular facilmente o erro. E através de esse valor mensurar a exatidão das medidas realizadas. 𝐸𝑎𝑏𝑠 = ȁ ҧ𝑥 − ȁ𝑥𝑣 𝐸𝑟𝑒𝑙(%) = 𝐸 𝑎𝑏𝑠 𝑥 𝑣 x100 Erro Absoluto Erro Relativo Se o valor teórico não for conhecido, deve-se medir várias vezes e por diferentes métodos a mesma grandeza, para se ter uma ideia da exatidão. A reprodutibilidade de uma medida usando sempre o mesmo método permite avaliar a precisão da mesma. Por meio de tratamento estatístico adequado dos resultados calcula-se o chamado desvio padrão das medidas para mensurar a precisão das medidas realizadas. 𝐷𝑃 = σ 𝑥𝑖 − 𝑥 2 𝑛 Desvio Padrão xi = valor individual 𝑥 = média dos valores n = número de valores NORMAS GERAIS Coleta e tratamento de dados Atividade Podemos elevar a precisão de uma medida aumentando o número de determinações (a média de várias determinações merece mais confiança do que uma só determinação), enquanto a exatidão só pode ser alcançada, eliminando-se os erros sistemáticos. As anotações obtidas dos experimentos poderão permitir uma análise qualitativa ou quantitativa. Por exemplo, colocando-se em contato determinadas substâncias, algumas das manifestações esperadas numa reação química poderão ser observadas: eliminação de um gás; formação de um precipitado; mudança de cor e aspecto; absorção ou liberação de energia. Essas manifestações são apenas qualitativas; sabe-se que a reação química aconteceu se uma ou mais de uma dessas manifestações aconteceu. Quando, entretanto, o experimento envolver a coleta de dados numéricos, caracteriza-se uma análise quantitativa, neste caso alguns passos deverão ser cumpridos para que a análise e conclusão possam ser executadas satisfatoriamente. Ao determinarmos a massa de um objeto cuja massa informada pelo fabricante é de 3,45g obtivemos, em uma balança os valores: 3,45, 3,43, 3,44, 3,44 e 3,45g, respectivamente. Estes resultados são precisos e exatos? NORMAS GERAIS Coleta e tratamento de dados 3,45 3,43 3,44 3,44 3,45 ҧ𝑥 = 3,45 + 3,43 + 3,44 + 3,44 + 3,45 5 = 17,21 5 = 3,44 média 𝐸𝑎𝑏𝑠 = ȁ ҧ𝑥 − ȁ𝑥𝑣 = ȁ3,44 − ȁ3,45 = 0,01 Exatidão muito boa 𝐷𝑃 = σ 𝑥𝑖 − 𝑥 2 𝑛 𝐷𝑃 = 3,45 − 3,44 2 + 3,43 − 3,44 2+ 3,44 − 3,44 2+ 3,44 − 3,44 2 + 3,45 − 3,44 2 5 DP=7,75x10-3 Boa Precisão REFERÊNCIAS BROWN, T. L.; LEMAY, H. E.; BURSTEN, B. E.; BURDGE, J. R. Química: A Ciência Central. São Paulo. 9ª ed. Editora Pearson. 2005. (e-book) CHANG, RAYMOND. Química geral - conceitos essenciais. MCGRAW HILL - ARTMED, 2010. HARRIS, D. Análise química quantitativa. 5 ed. Rio de Janeiro: Editora LTC, 2001. SKOOG, A. S. et al. Fundamentos de química analítica, São Paulo: Ed. Thomson Learning, 2005. VOGEL, Análise química quantitativa. 6 ed. São Paulo: Livros técnicos e Científicos Ed. 2002. UEMA, L. K.; RIBEIRO, M. G. Pictogramas do GHS e sua aplicação como ferramenta de comunicação de perigos para estudantes de graduação. Química Nova, v.40, nº3, p.353-361, 2017. UNECE; Globally Harmonized System of Classification and Labelling of Chemicals (GHS), 6th ed., United Nations: New York, 2011, http://www.unece.org/trans/danger/publi/ghs/ghs_rev06/06files_e.html#c38156, acessada em agosto de 2024. WALLAU, W. M.; JÚNIOR, J. A. S. O sistema globalmente harmonizado de classificação e rotulagem de produtos químicos (GHS) - uma introdução para sua aplicação em laboratórios de ensino e pesquisa acadêmica. Química Nova, v.36, nº4, São Paulo, 2013. Experimento 1 Medidas de Massa e Verificação da Precisãoe Exatidão OBJETIVO Manipular corretamente as vidrarias e instrumentos disponíveis para determinação de massa utilizando as técnicas adequadas e analisar a exatidão/precisão de algumas vidrarias. MATERIAIS Béquer 100 mL Pisseta Balança Analítica Balança semi-analítica Carbonato de cálcio (CaCO3); outros INSTRUÇÔES 1 - (Procedimento “sem tara”) Realizar este procedimento em duas diferentes balanças (analítica e semi-analítica). Separar e identificar três béqueres de 100 mL em 1, 2 e 3. Medir a massa do béquer 1 (anotar a massa) e posteriormente ainda com o béquer na balança adicionar “dois gramas” de Carbonato de Cál- cio (CaCO3). Anotar o valor. Repetir o procedimento mais duas vezes (béquer 2 e 3) e anotar os valores. 2 - Repetir o procedimento 1 realizando a “tara”, e zerando a balança com a massa do béquer antes de medir a massa do carbonato de cálcio; 3- Faça a medida das massas dos sólidos disponibilizados na bancada em tripli- cata ( 3x) utilizado a balança analítica; Na ciência utiliza-se os experimentos para comprovação de teorias e leis e para isso varias medidas são realizadas. Para aceitação dessas medidas, a precisão e a exatidão são ferramentas importantes para confiabilidade nos dados coletados e medidos. Precisão: indica o quanto as medidas repetidas estão próximas umas das outras. A precisão é usu- almente quantificada como o desvio padrão de uma série de medidas. Exatidão: indica o quão próximo do valor real (do valor normalmente aceito como referência), está o valor medido . A exatidão é usualmente quantificada como o erro absoluto (Ea) ou erro relativo (Er) de um valor conhecido ou de referência (Xref). Medir a massa de um sólido ou líquido é uma atividade rotineira em um laboratório de Química. Quase sempre ao iniciar um experimento realizaremos esse procedimento. PARTE EXPERIMENTAL Aceitação ou não dos resultados de uma medi- da dependerá de um tratamento estatístico. Exatidão Precisão QUESTIONARIO (colocar nos resultados e discussões no seu relatório) 1 - Enumere os possíveis erros existentes nas me- didas realizadas. 2 - Levando-se em consideração as massas dos béqueres de 100mL, explique porque é importan- te não considera-los iguais? 3 - Quais as diferenças observadas em fazer me- didas de massa “com tara” e “sem tara” ? Isso se- ria relevante para os objetivos do experimento? 4 - Diante dos dados coletados apresente a precisão e exatidão das medidas realizadas na ba- lança analítica e na balança comum; 5 - Explique as observações ao fazer as medidas em triplicatas nos sólidos disponibilizados? Importante levar em consideração todos os algarismo significati- vos das medidas reali- zadas. Sugestões de Tabelas para apresentação dos Resultados: Caso opte por usar essas tabelas, elas devem vir no caderno de labora- tório na pagina designada para ano- tações dos dados do “LABORATÓRIO”. Experimento 2 Medidas de Volume e Verificação da Precisão e Exatidão OBJETIVO Manipular corretamente as vidrarias e instrumentos disponíveis para determinação de volume utilizando as técnicas adequadas e analisar a exatidão/precisão de algumas vidrarias. Medir volume é uma atividade rotineira em um laboratório de Química e saber escolher a vidraria corretamente de acordo com os objetivo de seu experimento é uma etapa importante diante de varieda- de de vidrarias disponíveis. A medida do volume é feita comparando o nível do líquido com os traços marcados na parede do recipiente. Essa leitura por ser um comparativo, pode gerar vários tipos de erros e por isso um domínio da técnica de leitura é muito importante além da forma correta de manipulação das vidrarias. A leitura do nível para líquidos transparentes deve ser feita na parte inferior do menisco e devemos posicionar o nível dos nossos olhos perpendicularmente ao ponto da escala onde se encontra o menisco correspon- dente ao líquido a ser medido para enviar erro de paralaxe. A medida de volume é muito comum no dia-a-dia, feita por recipientes simples (copos medidores, seringas e etc), no entanto estes instrumentos não podem ser usados como medidas científicas apesar de muitos possuírem precisão. Procedimento I : O uso do pipetador de borracha/ pêra. Antes de iniciarmos o procedimento experimental é necessário saber manipular o pipetador de borracha (pêra). O procedimento descrito abaixo está relacionado ao manuseio correto do pipetador de borracha, usualmente chamado de pêra de sucção. O procedimento correto para uso da pêra é muito importante, pois seu manuseio incorreto quase sempre inviabiliza posteriormente o uso da mesma, pois o analista suga o solvente a ser pipetado para o interior da pêra. PARTE EXPERIMENTAL ATENÇÃO!! Introduzir a pipeta no líquido a ser pipetado sem deixar a ponta da pipeta tocar o fundo do recipiente. Não segurar o conjunto (pipeta + pêra) pela pêra e, sim, pela pipeta. Todas as operações devem ser realizada mantendo-se a pipeta na posição ver- tical. Para a medida do volume, os olhos devem estar no nível da superfície do líqui- do (menisco), como mostra na figura ao lado. Após o escoamento total do líquido retire a pera e coloque a pipeta na banca- da. SEMPRE retirar a pera da pipeta quando estiver na posição horizontal; Procedimento II: Paralaxe 1- Separe uma proveta. 2- Preencha a proveta com água até a metade do seu volume e verifique o menisco em diferentes pon- tos de observação. 1, 2 e 3, conforme a imagem abaixo; 3- Anote os diferentes valores em mL, verificando a diferença do valor correto com os erros de parala- xe. 1- Retire o ar da pêra (aperte 1 e 2. Solte 1 e 2). 2- Acople a pêra de sucção na extremidade superior da pipeta; 3- Para o líquido subir pela pipeta, aperte a válvula S (3) e faça a sucção até um nível acima do traço de aferição; 4- Acerte o menisco, pressionando a válvula E (4) , localizada na lateral, para descartar o líquido; 5- Leve a pipeta até o recipiente de destino e deixar escoar o líquido pela pare- de lateral do mesmo, pressionando a válvula 4. 6– Para escoar a última gota que pode ser facilitado pressionando o bulbo me- nor (5). Procedimento III: Verificação da Precisão e Exatidão 1 - Realizar a medida de 20mL de água em triplicata em três vidarias diferentes e fazer a analise da preci- são e exatidão: • Erlenmeyer de 50mL: Levar o erlenmeyer a balança analítica e anotar o valor de sua massa. Encher 20mL de água até o menisco e medir a massa novamente. Repetir este procedimento 3 vezes (triplicata); • Pipeta graduada de 25 mL: Pipetar cuidadosamente 20,00mL de água destilada e transferir para um béquer de massa conhecida, anotar o valor. Repetir este procedimento 3 vezes (triplicata) • Béquer de 50 ou 100mL: Levar o béquer a balança analítica e anotar o valor de sua massa. Encher 20mL de água até o menisco e medir a massa novamente. Repetir este procedimento 3 vezes (triplicata); Quadro modelo para apresentação dos resultados: 2 - Medir 10 mL de água na proveta previamente pesada e anotar. Repetir este procedimento 3x fazendo adições subsequentes sem descartar; 3- Medir 10 mL de água na proveta previamente pesada e anotar. Repetir este procedimento 3x fazendo adições subsequentes com descartar; 4- Faça a comparação da medida de volume realizada nos recipientes do cotidiano e os instrumentos do laboratório. Anote todas as observações possíveis; Cada grupo deverá trazer para esta aula, material do cotidiano utilizados como medidores de volume para comparar com as vidrarias do laboratório. SUGESTÕES: Copo medidor; Copinho de remédio; Seringa; Mamadeira OBS: Não precisa comprar, trazer o que tiver em casa. Dois por grupo esta bom. QUESTIONARIO (colocar nos resultados e discussões no seu relatório) 1 - Com base numa busca na literatura, cite ou- tros materiais que poderiam substituiro pipeta- dor de borracha/ pêra . 2 - Qual o melhor procedimento de medidas con- secutivas, com descartes ou sem descartes? Justi- fique sua resposta a partir dos dados experimen- tais? 3 - Diante dos dados coletados apresente a preci- são e exatidão das medidas realizadas em: Importante levar em consideração todos os algarismo significati- vos das medidas reali- zadas. IMPORTANTE Quadro modelo para apresentação dos resultados: Precisão Exatidão Pipeta Graduada Erlenmeyer Béquer Outros Experimento 3 Determinação da Densidade OBJETIVO Determinar experimentalmente a densidade de alguns líquidos e sólidos e comparar estes valores com os encontrados na literatura. MATERIAIS Sólidos: Prego e Pedra; Líquidos: Álcool etílico, vinagre, óleo e água; Proveta 50mL; Picnômetro; Termômetro, Béquer. INSTRUÇÔES Densidade de sólidos irregulares 1 - Determine a massa do prego; 2 - Adicione exatamente 30mL de água a uma proveta e mergulhe o prego, na água da proveta. Anote o novo volume de água na proveta. 3- Repetir o mesmo procedimento que você fez com o prego para a pedra. Densidade de sólidos regulares 1- Escolha quatro cubos, dos oito disponíveis, para a realização deste experimen- to. 2- Determine a massa dos cubos individualmente. 3 - Adicione exatamente 30 mL de água a uma proveta, mergulhe o cubo de mas- sa conhecida na água da proveta. Anote o novo volume de água na proveta. 4- Repetir o procedimento com as outras três amostras escolhidas 5– Faça a medidas das arestas dos cubos selecionados; A densidade é uma propriedade física que pode ser utilizada para identificar uma substância, sendo definida pela razão da massa (m) por unidade de volume (v), cuja fórmula é d=m/v. Embora com os sóli- dos a temperatura não influencie muito na densidade, com os líquidos a temperatura deve ser sempre mencionada devido a variação de volum e. O picnômetro trata-se de um pequeno frasco de vidro construído cuidadosamente de forma que o volume do fluido que contenha seja invariável. Ele possui uma abertura relativamente larga para facilitar a sua utilização, e tampa de vidro esmerilhada, com uma perfurada na forma de um fino tubo longitudi- nal. Neste experimento vamos utilizá-lo para medir a densidades de líquidos. PARTE EXPERIMENTAL •Não toque o picnômetro com os dedos (proteja-os com papel absorvente); • Elimine cuidadosamente as bolhas de ar que se aderem à superfície interna do picnômetro; •Lave muito bem o picnômetro na troca de líquidos, usando na última etapa da lavagem (sempre que possível) o líquido da pesagem seguinte; Cuidados preliminares Figura 1: Picnômetro QUESTIO- 1 - Sem o picnômetro, como seria possível a de- terminação da densidade dos líquidos estudados apenas utilizando as vidrarias disponibilizadas na prática? 2 - Diante dos dados coletados calcule a densida- de dos sólidos e líquidos estudados. 3 - Faça uma busca na literatura (livros ou inter- net) e compare os valores experimentais com os encontrados em sua busca. 4—Calcule a exatidão na medida dos volumes dos cubos regulares fazendo o cálculo teórico dos vo- lumes dos cubos. Importante levar em consideração todos os algarismo significati- vos das medidas reali- zadas. Amostras Volume (mL) Densidade (g/mL) Massa (g) PARTE EXPERIMENTAL INSTRUÇÔES Densidade de Líquidos com picnômetro. Procedimento para confirmação do volume do picnômetro 1 - Inicialmente medir a massa do picnômetro limpo e seco (m1 ); 2 - Utilizando a água como líquido de referência, encha completamente o picnômetro e depois meça a massa do picnômetro totalmente preenchido com água (m2). Procedimento para determinação da densidade dos líquidos 1– Medir a massa o picnômetro vazio (m1 ) 2– Medir a massa do picnômetro repleto com o líquido em questão (álcool etílico), até completar todo o volume da tampa do capilar (m2). 3- Repetir o procedimento com as demais amostras líquidas Experimento 4 Identificação de cátions por teste de chama OBJETIVO Observar a cor da chama associada à presença de elementos químicos – no caso cátions- metálicos pre- sentes em sais, observando espectros associados à presença de elementos químicos metálicos MATERIAIS Álcool Etílico; Bolinhas de algodão; Pinça metálica; Vidros de relógio; Fósforo; Soluções líquidas de BaCl2; LiCl; NaCl e CuCl2; Amostras sólidas ( fer- mento químico; sal light; adoçante; caldo de carne INSTRUÇÔES 1 - Formar uma bola de algodão relativamente pequena e mergulhá- los em uma solução para teste. 2 - Em um vidro de relógio adicione uma porção de álcool etílico. 3- Proceda à combustão do álcool usando um fósforo para acender a chama. De preferência realizar num local escuro para observar a cha- ma com maior nitidez. 4 - Cuidadosamente, com uma pinça coloque o algodão, embebido da solução teste, sobre a chama acessa e observar as alterações na cor da chama. 5- Repetir o procedimento com as demais soluções. 6– Onde tem Sódio? Fazer o teste de chama para as amostras sólidas e identificar em qual tem sódio e qual tem mais sódio (se isso é possí- vel?) Através da observação das cores produzidas na chama, durante o aquecimento de certas substân- cias e comparando-as com as cores da chama produzidas durante o aquecimento de compostos é possí- vel uma identificação da amostra utilizada, pois existe uma correspondência entre a cor da chama e os componentes da substância aquecida. PARTE EXPERIMENTAL Quando um sal é aquecido o elétron absorve energia e salta para um nível mais externo, de maior energia. Dizemos que o elétron realizou um salto quântico e que está em um estado excitado. Porém, esse estado é instável e logo ele retorna para a sua órbita anterior, mas quando o elétron salta de um nível até outro que seja mais próximo do núcleo, ele libera energia. Essa liberação ocorre na forma de luz visível. Salto Quântico QUESTIONARIO (colocar nos resultados e discussões no seu relatório) 1 - Por que as cores são diferentes para cada amostra? 2 - Diante das observações na cor da chama, pre- encha o quadro abaixo: 3 - Por que estes testes realizados previamente em laboratório para identificação de amostras da composição desconhecida são considerados tes- tes rudimentares? 4– Como foi realizado a identificação do sódio nas amostras sólidas? Qual seria uma outra forma mais exata em determinar este elemento nas Importante levar em consideração a mudan- ça observada na cor da chama. IMPORTANTE _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ Amostra Cor da chama observada Experimento 5 Métodos de separação de misturas homogêneas e heterogêneas OBJETIVO Conhecer misturas homogêneas e heterogêneas , propriedades específica da matéria e alguns métodos de separação. INSTRUÇÕES 1 - Medir 10g de areia e 10 g de sal de cozinha (separados); 2- Misture os dois componentes em um bequer e observe; 3- Adicione 100mL de a gua destilada e misture com um basta o; 4- Monte o esquema de filtraça o simples e coloque a mistura ate a separa- ça o do filtrado 1; O universo é formado principalmente por misturas epara adquirirmos substâncias puras é neces- sário o conhecimento de processos de separação. Para separar os componentes de uma mistura, são empregados diferentes métodos, que se diferem quanto ao tipo de mistura (homogênea e heterogênea), quanto à quantidade de componentes, seus estados físicos (sólido, líquido e gasoso) e outras proprieda- des específicas de cada matéria (tais como densidade e ponto fusão e ebulição). PARTE EXPERIMENTAL Serão disponibilizados três situações em que cada grupo irá produzir a mistu- ra e depois separar os componentes. Identifique e anote quantas fases foram observadas na mistura. Anote detalhadamente os resultados obtidos em cada etapa das opera- ções realizadas para separar cada componente da mistura e identifique o componente separado em cada procedimento. ATENÇÃO: Não descarte as misturas na pia será indicado o recipiente próprio para des- carte. Mistura 1: Areia + Sal de Cozinha INSTRUÇÕES 1 - Medir 5g de açucar e 50 mL óleo (separados); 2- Misture os dois componentes em um bequer e observe; 3 - Adicione 50 mL de água destilada e misture com um bastão; 4 - Monte o esquema de decantação, coloque a mistura no funil agite bem e observe; 5 - Após a decantação dos líquidos separe no funil de decantação o líquido 1, 6 - Depois colete o líquido 2 em uma proveta para que possa medir o volume do líquido que ficou no funil; Mistura 2: Óleo + Açúcar PARTE EXPERIMENTAL INSTRUÇÕES 1 - Corte, na forma de um retângulo de 2 cm por 14 cm (quanto maior melhor), um pedaço do papel- filtro (pode ser filtro para café). 2- Desenhe, com a caneta preta, uma pequena bolinha a uma altura de 1 cm da borda do papel. 3 - Em um béquer (verifique se o tamanho do béquer comporta a o papel de filtro) coloque solvente (etanol) até a altura de 0,5 cm aproximadamente. 4 - Coloque o papel de filtro dentro do béquer com etanol de modo que o solvente jamais alcance a amostra. 5 - Cubra o béquer com um vidro de relógio e aguarde a eluição da amostra. Observe que o solvente irá subir pela placa lentamente. Fique atento, pois deve retirar a placa de dentro do béquer assim que o solvente estiver a 1 cm da borda superior. 6 - Deixe o papel de filtro em repouso ao tempo em que o solvente evapora. Aguarde e anote as suas observações. Mistura 3: Pincel Escolar Hidracor Preta Fica bom o teste com as cores secundárias tais co- mo: verde, laranja; mar- QUESTIONARIO (colocar nos resultados e discussões no seu relatório) 1 - Classifique as misturas propostas. 2 - Os processos de separação foram eficientes? (Discuta se as substâncias foram bem separadas ou se apresentaram ainda um pouco de outras substâncias misturadas, etc...). 3 - Faça um esquema/fluxograma com o procedi- mento e o nome dos processos para realizar a se- paração das misturas abaixo e a obtenção dos componentes puros: • Água + óxido de cobre + açúcar • Limalha de ferro + sal • Álcool + areia + raspas de madeira • Aveia+ óleo de cozinha + sal IMPORTANTE _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ Experimento 6 Solubilidade—Teste de Miscibilidade OBJETIVO Observar o comportamento de cada mistura perante a análise de formação das moléculas levando-se em consideração os tipos de ligações. MATERIAIS Pipeta Pasteur; Tubos de ensaio; Etanol; Água; Cloreto de sódio; Enxofre; Glicerina e Óleo de cozinha. INSTRUÇÔES 1 - (Identifique os tubos de ensaio e organize-os no suporte. Identifique também as pipetas e espátulas; 2 - Seguir a tabela fazendo as misturas em tubos separados: 3 - Agitar bem para observar a interação entre as substâncias e Anote os resultados; 4 - No tubo 2 adicione um PEQUENA quantidade de enxofre, agite e observe; A solubilidade de uma substância em outra está relacionada à semelhança das forças atuantes nas mes- mas (iônicas ou intermoleculares). Daí a famosa frase muito usada em vários livros e aulas do Ensino Mé- dio - “semelhante dissolve semelhante”. Miscibilidade é a habilidade de duas ou mais substâncias líquidas misturarem entre si e formarem uma ou mais fases. Mistura é o conjunto de duas ou mais substâncias puras. Quando duas substâncias são insolúveis, elas formam fases separadas quando misturada e são classifica- das como imiscíveis. Por outro lado, quando duas substâncias são solúveis formam uma única fase e são classificadas como miscíveis. O teste de solubilidade é um importante parâmetro para a caracterização química. que permite prever o tipo de ligação presente na molécula e a afinidade entre eles. De forma genérica, os testes de solubilida- de permitem em uma primeira análise classificar o composto em substância iônicas, moléculas polares e moléculas apolares. PARTE EXPERIMENTAL QUESTIONARIO (colocar nos resultados e discussões no seu relatório) 1. Descreva e explique todos os fenômenos que ocor- reram em cada tubo de ensaio, em especial, explique por que alguns reagentes são solúveis e outros não. Busque na literatura (Handbook) a solubilidade dos reagentes utilizados neste experimento. 2. Identifique em cada substância estudada qual o tipo de ligações existente na molécula baseado nos resulta- dos encontrados e compare com os estudos teóricos sobre Ligações Químicas. PARTE EXPERIMENTAL Experimento 7 Reações Químicas OBJETIVO Observar as transformações químicas através das evidências. INSTRUÇÔES 1– Em cada tubo de ensaio coloque aproximadamente 2 mL de cada solução indicada na Tabela 1, no ordem apresentada; 2 - Observe as evidências e anote. Reaçõ es Quí micas sa õ prõcessõs pelõs quais espe cies quí mi- cas transfõrmam-se em õutras diferentes. Envõlve mudanças relaciõnadas a mudança nas cõnectividades entre õs a tõmõs õu í õns, na geõmetria das mõle culas das espe - cies reagentes õu ainda na intercõnversa õ entre dõis tipõs de isõ merõs. Sa õ õbservadõs diferentes aspectõs visuais de que hõuve uma reaça õ quí mica, tais cõmõ: desprendimentõ de ga s, fõr- maça õ de precipitadõ, mudança de cõr e aparecimentõ de luminõsidade õu cõmbusta õ entre õutrõs. Tõda reaça õ quí mica põde ser representadõ põr uma equa- ça õ quí mica indicandõ as substa ncias participantes dõ prõ- cessõ e as cõndiçõ es par que estas õcõrram. Para facilidade nõs estudõs existem dõis tipõ de classificaçõ es destes fenõ menõs quí micõs: PARTE EXPERIMENTAL Classificação 1: Quantõ aõ nu merõ de substa ncias nõs reagentes e prõdutõs Classificação 2: Quantõ aõ tipo de reações em meio aquoso Reaçõ es de sí ntese õu adiça õ Reaçõ es de ana lise õu decõmpõsiça õ Reaçõ es de simples trõca; Reaçõ es de dupla trõca Reaçõ es a cidõs-base Reaçõ es de precipitaça õ Reaça õ de õxirreduça õ Reaça õ de cõmplexaça õ PARTE EXPERIMENTAL Análise Quantitativa da Reação Ácido-Base 1- Em um Erlenmeyer adicione 10mL de solução de NaOH 0,1 mol.L-1 e duas gotas de fenolftaleína. 2- Adicione vagarosamente 10 mL de solução de H2SO4 0,1 mol.L-1 e observe se houve alguma alteração a cada mililitro adicionado. 3– Identifique aproximadamente qual o volume da solução ácida (H2SO4) necessária para neutralizar a solução básica (NaOH) e explique quantitativamente o que ocorre no meio reacional. Repetir as etapas anteriores usandooutra solução indicadora, azul de bromotimol. Tubo Ensaios 1 Sõluça õ de H2SO4 20% + Fe sõ lidõ 2 Sõluça õ de H2SO4 20% + Zn sõ lidõ 3 Sõluça õ de H2SO4 20% + Cu sõ lidõ 4 Sõluça õ de AgNO3 + um fiõ de cõbre 5 Sõluça õ Pb(NO3)2 + sõluça õ de Na2SO4 6 Sõluça õ KI + sõluça õ de Pb(NO3)2 7 A gua destilada + sõluça õ AgNO3 8 A gua da tõrneira + sõluça õ AgNO3 9 Sõluça õ de CuSO4 + sõluça õ de K3[Fe(CN)6] 10 Sõluça õ KI + sõluça õ de AgNO3 QUESTIONARIO Questionamentos... 1. Qual a classificaça õ das reaçõ es quantõ a quantidade de reagentes e prõdutõs? 2. Classifique tõdas as reaçõ es quantõ a absõr- ça õ e liberaça õ de calõr. 3. Qual a classificaça õ das reaçõ es quantõ aõ meiõ reaciõnal (a cidõ-base, cõmplexaça õ, precipitaça õ, õxirreduça õ) que õcõrrem em A, B, C, e D? 4. Quais sa õ õs prõdutõs fõrmadõs em tõdas as reaçõ es (represente atrave s da equaça õ quí - mica)? Importante levar em consideração a eviden- cia observada. IMPORTANTE _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ Experimento 9 Preparo de Solução OBJETIVO Preparar solução de soluto sólido (NaOH), fazer diluição de solução e aprimorar técnicas de pesagem e aferição de vidraria volumétrica. O preparo de soluções é atividade rotineira no laboratório e é quase sempre a primeira etapa ex- perimental. Soluções são misturas homogêneas de duas ou mais substâncias que podem ser iônicas ou moleculares. A substância que encontra-se em maior quantidade é o solvente e a outra denomina-se de soluto. O valor da concentração de uma solução pode ser calculado de diversas formas, as mais comuns são: Concentração comum (C) relaciona a massa do soluto em gramas com o volume da solução, também chamada concentração em g/L (grama por litro). C = m1/V Densidade da solução (d)- Relaciona a massa e o volume da solução. d = m/V Concentração Molar - relaciona o número de mols do soluto em cada litro de solução (C= n/V), onde n= número de mols do soluto. M = n1/V Porcentagem (%) Relaciona a massa do soluto contido em 100g da solução ou o volume do soluto contido em 100mL da solução. %m/m = (m1/m) * 100; %v/v = (v1/v) *100 A diluição de soluções é um processo comum no dia-a-dia, quando adiciona-se solvente para diminuir a concentração inici- al. Em geral a quantidade de soluto permanece a mesma e au- menta-se a quantidade de solvente e consequentemente a con- centração torna-se menor. Considerando que a quantidade de soluto não é alterada durante a diluição, tem-se: n1=n2 M1/V1=M2/V2 Concentração inicial: M1 = n1/V1 Concentração final: M2 = n2/V2 Onde: M1 e M2 concentração inicial e concentração final n1 e n2= quantidade de soluto V1 / V2 = volume inicial / volume final Preparo de solução de Hidróxido de Sódio (NaOH) Solução de NaOH 0,5 mol/L •Calcule a massa de NaOH necessária para preparar 100 mL de uma solução de concentração 0,5 mol/L. •Pese a quantidade calculada de NaOH, em um béquer limpo e seco; •Dissolva-o, no próprio béquer, com aproximadamente 20mL de água destilada; •Transfira a solução para um balão de 100 mL e complete com água destilada até o menisco do balão. Guarde a solução com as informações necessárias. Solução de NaOH 0,1 mol/L •Calcule quantos mL da solução anterior é necessário para preparar a solução diluída de NaOH 0,1 mol/L para um balão de 200 mL; •Com uma proveta meça esse volume e transfira para o balão volumétrico de 200mL; •Complete com água destilada até o menisco do balão. PARTE EXPERIMENTAL Será necessário fazer todos os cálculo no caderno de laboratório e trazer no dia do Experimento 10 Padronização de Solução OBJETIVO Padronizar a solução de NaOH preparada através da titulação utilizando ácido benzóico (C₆H₅COOH ) co- mo padrão primário. No preparo de soluções, como em todo procedimento experimental, alguns erros podem ser co- metidos. Eles têm como causas comuns o uso inadequado da vidraria, as falhas na determinação da mas- sa e de volume e a utilização de reagentes de baixo grau de pureza, entre outras. Através do processo de padronização de soluções é possível verificar o quanto o valor da concen- tração preparada é próximo do valor teórico (real). Este processo é feito através de uma simples titula- ção que é realizada para a correção da concentração utilizando padrões primários. Os padrões primários são substâncias de referência e devem ter características bem conhecidas como a sua pureza, possuir alta solubilidade, ter uma massa molar elevada e especialmente de reagir quantitativamente com a subs- tância a ser padronizada. PARTE EXPERIMENTAL Padronização da Solução de NaOH 0,1 mol/L 1- Calcular a massa de Ácido Benzóico necessária para reagir com 10mL da solução de NaOH. 2- Pesar a massa calculada em um Erlenmeyer de 100mL; ( fazer em triplicata) 3- Adicionar 10 mL de etanol 70%, três gotas de fenolftaleína e titular com uma solução de NaOH, até a viragem conforme mostrado na figura abaixo. Será necessário fazer todos os cálculo no caderno de laboratório e trazer no dia do experimento. PARTE EXPERIMENTAL cont. Esquema de Titulação Por Fim, quando uma solução foi padroni- zada indica-se o fator de correção ao lado da concentração aferida. O fator de correção equivale ao valor que multiplicado pela concentração aparente (Map) resulta na concentração real da solução (MR), portanto: fc x Maparente = M real fc = Mreal/Maparente Fator de correção superior a 5,0% implica que a solução precisa ser ajustada ou descartada. QUESTIONARIO ( Exercício de Fixação) 01- Qual seria o procedimento para preparar 200mL de uma solução de sulfato de cobre de concentração 5g/L? 02 - Qual seria o procedimento para preparar 500mL de uma solução de H2SO4 de concentração 0,5mol/L? (Dados: PM=98g/mol; d=1,84g/mL; 97% v/v de pureza) 03 - Qual seria o procedimento necessário para prepara 1L de solução de álcool etílico de 40g/mL? (Dados: d=0,789 g cm-3) 04 - Qual seria o procedimento necessário para prepara meio litro de solução de cloreto de sódio de 0,04 mol/L? (Dados: PM=58,5g/mol; d=0,789 g cm-3). 05 - Na preparação de 750mL de solução aquosa de H2SO4 de concentração igual a 3,00 mol/L qual volume de uma solução- estoque de concentração igual a 18,0 mol/L, é necessário? 06 - Determine a molaridade de uma solução que apresentava 400 mL de volume e, após receber 800 mL de sol- vente, teve sua molaridade diminuída para 5 mol/L 07- Uma solução de 0,252 g de ácido nítrico é titulada com uma solução de NaOH 0,25 mol/L. Quantos mL da solu- ção básica são necessários para neutralizar completamente o ácido? (Dados: massas molares: HNO3 = 63 g/mol e NaOH = 40 g/mol ). 08- Que volume de solução 0,1 mol/L de HCℓ neutraliza completamente 200 mL de solução 0,5 mol/L de KOH? 09 - O hidróxido de sódio, NaOH, neutraliza completamente o ácido sulfúrico, H2SO4, de acordo com a equação: 2 NaOH + H2SO4 → Na2SO4 + 2 H2O Qual o volume, em litros, de uma solução de H2SO4 1,0 mol/L que reage com 0,5 mol de NaOH? 10- O rótulo de um produto de limpeza diz que a concentração de amônia (NH3) é de 9,5 g/L. Com o intuito de ve- rificar se a concentração de amônia corresponde à indicada no rótulo, 5,0 mL desse
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