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Métodos Titulométricos • A Titulometria inclui um grupo de métodos analíticos baseados na determinação da quantidade de um reagente de concentração conhecida que é requerida para reagir completamente com o analito. A titulometria volumétrica envolve a medida de volume de uma solução de concentração conhecida necessária para reagir essencial e completamente com o analito; A titulometria gravimétrica difere unicamente em relação ao fato de que a massa do reagente é medida em vez do seu volume; Na titulometria coulométrica, o “reagente” é uma corrente elétrica direta constante de grandeza conhecida que consome o analito onde o tempo requerido (e assim a carga total) para completar a reação eletroquímica é medido. Métodos Titulométricos Alguns termos usados em Titulometria Volumétrica Uma solução padrão compreende um reagente de concentração exatamente conhecida utilizado na análise titulométrica. A titulação refere-se a um processo no qual o reagente padrão é adicionado à solução de um analito até que a reação entre os dois seja julgada completa. A retrotitulação é um processo no qual o excesso de uma solução padrão usado para consumir o analito é determinado por uma segunda solução padrão. As retrotitulações são freqüentemente requeridas quando a velocidade de reação entre o analito e o reagente é lenta ou quando falta estabilidade à solução padrão. Métodos Titulométricos Alguns termos usados em Titulometria Volumétrica O ponto de equivalência corresponde a um ponto na titulação quando a quantidade de reagente padrão adicionada é exatamente equivalente à quantidade de analito. O ponto final é um ponto na titulação quando ocorre uma alteração física associada à condição de equivalência química. Nos métodos volumétricos, o erro de titulação Et é dado por: em que Vpf é o volume real de reagente requerido para alcançar o ponto final e Vpe, o volume teórico para alcançar o ponto de equivalência. Métodos Titulométricos Alguns termos usados em Titulometria Volumétrica Um padrão primário é um composto ultrapuro que serve como material de referência para os métodos titulométricos de análise. 1. Alta pureza. Os métodos estabelecidos para confirmar a pureza devem estar disponíveis; 2. Estabilidade à atmosfera; 3. Ausência de água de hidratação para que a composição do sólido não se altere com as variações na umidade; 4. Custo baixo; 5. Solubilidade razoável no meio de titulação; 6. Massa molar razoavelmente grande para que o erro relativo associado com a pesagem do padrão seja minimizado. Um padrão secundário é um composto cuja pureza pode ser estabelecida por análise química e que serve como material de referência para os métodos titulométricos de análise. Métodos Titulométricos Soluções Padrão 1. ser suficientemente estável para que seja necessário determinar sua concentração apenas uma vez; 2. reagir rapidamente com o analito para que o tempo requerido entre as adições de titulante seja mínimo; 3. reagir de forma completa com o analito para que o ponto final possa ser obtido satisfatoriamente; 4. sofrer uma reação seletiva com o analito que possa ser descrita por uma reação balanceada. Métodos Titulométricos Padronização Em uma padronização, a concentração de uma solução volumétrica é determinada pela sua titulação contra uma quantidade cuidadosamente medida de um padrão primário ou secundário ou um volume exatamente conhecido de outra solução padrão. Métodos Titulométricos Cálculos volumétricos Métodos Titulométricos Tratamento de dados de titulação Cálculo da Concentração Molar a Partir dos Dados da Padronização Métodos Titulométricos Tratamento de dados de titulação Cálculo da Concentração Molar a Partir dos Dados da Padronização Métodos Titulométricos Tratamento de dados de titulação Cálculo da Quantidade de Analito a Partir dos Dados da Titulação Métodos Titulométricos As curvas de titulação são construídas por meio de um gráfico dos dados sobre o volume de reagente no eixo horizontal e alguma função da concentração do analito ou reagente no eixo vertical. Métodos Titulométricos Métodos Titulométricos Alterações de concentração durante a titulação Erro = 0,01 mL Titulometria de precipitação O reagente precipitante mais importante é o nitrato de prata, que é empregado para a determinação dos haletos, ânions semelhantes aos haletos (SCN–, CN–, CNO–), mercaptanas, ácidos graxos e vários ânions inorgânicos bivalentes e trivalentes; Os métodos titulométricos com base no nitrato de prata são chamados métodos argentométricos. Curvas de Titulação de Precipitação Envolvendo os Íons Prata Para se construir curvas de titulação, são requeridos três tipos de cálculos, cada um dos quais corresponde a um estágio distinto da reação: (1) pré-equivalência, (2) na equivalência e (3) pós- equivalência. Titulometria de precipitação Curvas de titulação de precipitação envolvendo íons prata Titulometria de precipitação Curvas de titulação de precipitação envolvendo íons prata: mistura de ânions Exemplo: consideremos a titulação de 50,00 mL de uma solução que contém 0,0500 mol L–1 de íon iodeto e 0,0800 mol L–1 de íon cloreto com nitrato de prata 0,1000 mol L–1. Titulometria de precipitação Curvas de titulação de precipitação envolvendo íons prata: mistura de ânions Titulometria de precipitação Íon Cromato: O Método de Mohr O cromato de sódio pode servir como um indicador para as determinações argentométricas de íons cloreto, brometo e cianeto por meio da reação com íons prata para formar um precipitado vermelho-tijolo de cromato de prata (Ag2CrO4) na região do ponto de equivalência; Limitação do método: necessidade da titulação ocorrer em faixa de pH entre 6,5 e 10,0; Titulometria de precipitação Indicadores de Adsorção: O Método de Fajans Um indicador de adsorção é um composto orgânico que tende a ser adsorvido sobre a superfície do sólido em uma titulação de precipitação; Exemplo: Fluoresceína: usado na titulação de prata com íons cloreto. Titulometria de precipitação Íons Ferro(III): O Método de Volhard No método de Volhard, os íons prata são titulados com uma solução padrão do íon tiocianato: O íon ferro(III) serve como um indicador tornando a solução vermelha com um leve excesso de íon tiocianato: A titulação deve ocorrer em meio ácido. Exemplo: análise de cloreto
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