Aula 7 (Análise Qualitativa)

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Cromatografia InstrumentalCromatografia Instrumental
Alexandre SchulerAlexandre Schuler
Departamento de Engenharia Química
Universidade Federal de Pernambuco
Sétima Aula
Análise QualitativaAnálise Qualitativa
- Origem (de síntese, natural, etc ?); 
A identificação de um analito por Cromatografia pode ser realizada de várias 
maneiras. Contudo, deve ser enfatizado que o histórico da amostra pode 
auxiliar bastante. Informações como as seguintes podem ser muito úteis:
Análise Qualitativa
- Origem (de síntese, natural, etc ?); 
- Componentes prováveis (espécie, número); 
- Composição quantitativa provável; 
- Solubilidade; 
- Faixa de ponto de ebulição (amostra líquida); 
- Outros dados relacionados com as variáveis do processo. 
1. Tempo de retenção (tr)
Análise Qualitativa
A identificação de um analito apenas por Cromatografia pode ser 
realizada empregando qualquer um dos seguintes parâmetros:
2. Adição de padrão
3. Retenção Relativa (RR)
4. Índice de retenção (Ir)
Análise Qualitativa
1. Tempo de retenção (tr)
Pode ser empregado o tempo de 
retenção absoluto (tr) ou o tempo 
de retenção corrigido (t’r).de retenção corrigido (t’r).
t’ri = tri - to
A substância com to elui com a mesma velocidade 
da fase móvel (não tem afinidade com a fase 
estacionária).
Análise Qualitativa
2. Adição de padrão
Pergunta-se: A substância 
C e a substância A são a 
mesma substância, ou a 
pequena diferença entre 
seus tempos de retenção seus tempos de retenção 
é significativa?
Análise Qualitativa
2. Adição de padrão
O Cromatograma 1 é o da amostra original. Depois, 
a amostra é enriquecida com o padrão (aquilo que 
se suspeita ser a substância 1). A área do pico da 
substância 1 aumentará se se tratar de fato da 
substância padrão (Cromatograma 2). Caso 
contrário, surgirá um terceiro pico bem próximo 
daquele da substância 1 (Cromatograma 2). 
1
3
1
2
Análise Qualitativa
3. Retenção Relativa (RR)
Se, por exemplo, o pico 2 é a 
referência, fica:
RR1 = t1/t2 < 1
RR2 = 1
RR3 = t3/t2 > 1
Obs.: A RR independe do erro de 
marcação do início da análise.
Análise Qualitativa
4. Índice de retenção (Ir)
n.100
D logD log
100I
'
rn
'
ri
+
−
= n.100
D logD log
100I
'
rn
'
rm
rnri
ri +
−
=
Observação: O índice de retenção não varia com a vazão 
da fase móvel nem com a temperatura da coluna.
Melhorando o Cromatograma
Programação Linear de Temperatura (PLT)
Uma análise por cromatografia a gás 
pode ser Isotérmica (Cromatograma 1) 
ou com Programação Linear de 
Temperatura (Cromatograma 2).
11
2
t1 t5
Melhorando o Cromatograma
Gradiente de Polaridade
Uma análise por cromatografia a líquido pode ser Isocrática (mesma 
polaridade da Fase Móvel até o final da análise) ou com Gradiente de polaridade da Fase Móvel até o final da análise) ou com Gradiente de 
Polaridade (a polaridade da Fase Móvel varia durante a análise).
O efeito visual é o mesmo da PLT.
Alguns casos
1. O “pico” do ovo;
2. O carro do Vice-Reitor;
3. Anti-oxidantes do vinho;
Análise Qualitativa
3. Anti-oxidantes do vinho;
4. Adulteração em solventes de tinta;
5. Adulteração do loló;
6. Desengraxante de tubulação de gases;
7. Isolante de superfície;
8. Contaminação de óleo comestível;
9. Adulteração de óleo vegetal.
Fim da Sétima Aula