Aula 14 (Validação de métodos cromatográficos)
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Aula 14 (Validação de métodos cromatográficos)


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Cromatografia InstrumentalCromatografia Instrumental
Alexandre SchulerAlexandre Schuler
Departamento de Engenharia Química
Universidade Federal de Pernambuco
Décima quarta Aula
Validação de Métodos CromatográficosValidação de Métodos Cromatográficos
DESENVOLVIMENTO DE UM DESENVOLVIMENTO DE UM 
MÉTODO ANALÍTICOMÉTODO ANALÍTICO
\ufffd Seleção do tipo de cromatógrafo (a gás ou a líquido);
\ufffd Seleção do detetor, em função dos compostos a serem 
analisados e de suas concentrações;
\ufffd Parâmetros de funcionamento do detetor;\ufffd Parâmetros de funcionamento do detetor;
\ufffd Seleção da coluna;
\ufffd natureza da Fase Estacionária (e sua granulometria, caso seja 
sólida).
\ufffd dimensões da coluna (comprimento e diâmetro);
\ufffd Concentração da Fase Estacionária (FE líquida), natureza e 
granulometria do suporte, no caso de FE líquida;
DESENVOLVIMENTO DE UM MÉTODO DESENVOLVIMENTO DE UM MÉTODO 
ANALÍTICO (cont.)ANALÍTICO (cont.)
\ufffd Seleção da temperatura (ou programação de temperatura) 
para a coluna, no caso de CFG;
\ufffd Seleção da Polaridade da Fase Móvel ou do Gradiente de \ufffd Seleção da Polaridade da Fase Móvel ou do Gradiente de 
Polaridade, se necessário, no caso de CFL (HPLC);
\ufffd Determinação do Limite de Detecção (LD) e da Faixa de 
Linearidade Dinâmica (FLD);
\ufffd Determinação dos Fatores de Resposta.
DESENVOLVIMENTO DE UM MÉTODO DESENVOLVIMENTO DE UM MÉTODO 
ANALÍTICO (cont.) ANALÍTICO (cont.) 
\ufffd Determinação das demais condições de análise: volume 
injetado, técnica de injeção, temperatura do vaporizador 
(em CFG) e do detetor e vazão da fase móvel (ou gradiente);
\ufffd Concentração dos componentes na solução padrão, 
natureza do solvente empregado e técnicas de amostragem 
e de preparação da amostra e da solução padrão;e de preparação da amostra e da solução padrão;
\ufffd Método de cálculo utilizado;
\ufffd Número mínimo de determinações em paralelo e erro 
máximo (reprodutibilidade);
\ufffd Avaliação do erro estatístico global, associado às diversas 
operações (preparação de soluções, técnica de 
amostragem, técnica de injeção e medição de área); 
expressão do resultado final.
VALIDAÇÃO DE UM MÉTODO ANALÍTICOVALIDAÇÃO DE UM MÉTODO ANALÍTICO
\ufffd Determinação do tempo de retenção de todos os 
componentes eventuais ou não;
Complementação da identificação do analito, por 
2- Procedimento
\ufffd Complementação da identificação do analito, por 
outras técnicas;
\ufffd Avaliação estatística de todo o procedimento 
analítico.
Erro Grosseiro
Pico estranho
Erro Grosseiro (Cromatograma correto)
Pico \u201cestranho\u201d
Fim da Décima quarta Aula