Quimica analitica relatorio praticas

Prévia do material em texto

Química Analítica Qualitativa 
 
1 
 
 
 
Faculdade Estácio de Sá 
Graduação em Farmácia 
 
 
 
 
SDE 0169 - QUIMICA ANALITICA QUALITATIVA 
 
 
 
 
 
 
Apostila 
dos 
Experimentos 
 
 
Química Analítica Qualitativa 
 
2 
 
ÍNDICE GERAL 
 
 
 
Prática ASSUNTO Página 
1 Princípio de Le Chatelier e equilíbrio químico 8 
2 pH e solução tampão 15 
3 Regras de solubilidade 19 
4 Reações de óxido-redução 26 
 
 
Química Analítica Qualitativa 
 
3 
 
INSTRUÇÕES DE TRABALHO – REGRAS DE SEGURANÇA 
 
Lembre-se que o laboratório é um ambiente de trabalho sério. É de extrema 
importância que as normas de segurança do laboratório sejam respeitadas, 
para a sua segurança e a de seus colegas. 
 
• Proteção para os olhos - Óculos de proteção devem ser usados durante a 
permanência do aluno no laboratório. 
• Os estudantes devem usar roupas que cubram os braços, pernas, torso e os 
pés. (nota: sandálias, bermudas, mini-saias etc. são vestimentas inadequadas 
para se usar num laboratório) 
• Para se proteger dos possíveis danos causados por substâncias químicas, 
usar um jaleco ou guarda-pó. Cabelos longos devem ser amarrados para evitar 
que entrem em contato com substâncias químicas ou com a chama do bico de 
Bunsen. 
• O bico de Bunsen só poderá ser aceso quando nenhum solvente inflamável 
estiver por perto. A pessoa que vai acender o bico de Bunsen deve observar se 
algum estudante está trabalhando com solventes inflamáveis. 
• Tenha grande precaução quando estiver trabalhando com solventes voláteis 
e inflamáveis como éter, acetona e metanol. Nunca evapore estes solventes 
com um sistema aberto. Um sistema de condensação eficiente deve ser usado. 
• No caso de acidente (corte, queimadura, fogo etc.) notifique o professor 
imediatamente 
• No caso de um princípio de incêndio ou qualquer outra situação perigosa, 
notifique a todos imediatamente, e esteja seguro de que o professor também foi 
notificado. 
• Se alguma substância química respingar nos seus olhos, aja depressa e vá 
rapidamente para o lava-olhos de emergência. Não espere pelo professor. 
Química Analítica Qualitativa 
 
4 
 
• No caso de um corte sério, pare o fluxo de sangue fazendo uma pressão 
direta sobre o corte com uma toalha limpa. Notifique o professor 
imediatamente. 
• Saiba a localização e operação de: extintores de incêndio, chuveiro de 
segurança e lava-olhos de emergência, portas de emergência e telefones. 
• Comer, beber, fumar e usar lentes de contato é proibido no laboratório. 
• Nunca trabalhe no laboratório sem supervisão formal do professor. 
• Nunca leve a cabo experiências sem autorização. Venha para o laboratório 
preparado. Se você está inseguro sobre o que fazer, pergunte ao professor. 
• Nunca pipete uma solução com a boca. Evite inalar e provar qualquer 
substância química no laboratório. Não deixe frascos de reagentes 
destampados. 
• Leia a experiência de laboratório e qualquer sugestão de leitura adicional 
antes de vir para o lab. 
• Faça uma lista de perguntas relativas à experiência. Uma pergunta simples 
pode evitar desperdício de tempo no lab. 
• Todos os dados devem ser registrados em um caderno de laboratório. Não 
use folhas de papel soltas. 
• Limpe toda vidraria ao término da experiência. Assim o material estará pronto 
para a próxima aula. 
• Muitos estudantes mostram-se tão envolvidos com o experimento que se 
esquecem de escrever as observações, tais como: mudanças na coloração, cor 
do precipitado, mudanças na temperatura (endotérmica ou exotérmica), 
mudanças de estado físico. 
• Fique atento aos dados experimentais coletados e seja crítico! Na dúvida 
repita a experiência. 
• Prepare-se para realizar cada experiência lendo antes a instrução 
correspondente fornecida pelo seu professor. Siga as instruções 
Química Analítica Qualitativa 
 
5 
 
inteligentemente e respeite rigorosamente as precauções recomendadas. 
Consulte seu professor cada vez que observar algo anormal ou imprevisto. 
• Faça apenas as experiências indicas e aprovadas por seu professor. 
• Se algum ácido ou qualquer outro produto químico for derramado no chão ou 
mesa, lave o local imediatamente com bastante água. 
• Não toque com os dedos nos produtos químicos, a não ser que seu professor 
lhe diga que possa fazê-lo. 
• Não provar ou ingerir os reagentes de laboratório. 
• Não aspirar gases ou vapores sem antes certificar se são ou não tóxicos. 
Para sentir o odor de uma substância não coloque diretamente seu rosto sobre 
o recipiente. Em vez disso, com a mão, traga um pouco de vapor para você. 
• Deixe qualquer peça de vidro quente esfriar durante bastante tempo. Lembre-
se de que o vidro quente tem a mesma aparência de vidro frio. 
• Não aquecer tubos de ensaio com a boca virada para si ou para outra 
pessoa. 
• Se qualquer substância cair na sua pele, lavar imediatamente com bastante 
água e avisar ao professor. 
• Tenha cuidado com materiais inflamáveis. Não trabalhar com inflamável 
próximo a bicos de gás acesos ou qualquer outra chama. Qualquer incêndio 
dever ser abafado com uma toalha. 
• Fechar as torneiras de gás após o trabalho. 
• Usar a capela quando receber instruções para isso. 
• Leia com atenção o rótulo de qualquer frasco de reagentes antes de usá-lo. 
• Nunca torne a colocar no frasco uma droga não usada. Não coloque objeto 
algum nos frascos de reagentes. 
• Jogar os sólidos e pedaços de papel sujos num frasco ou cesta para isto 
destinado. 
Química Analítica Qualitativa 
 
6 
 
• Nunca jogar na pia fósforos, papel filtro ou qualquer sólido ainda que 
ligeiramente solúvel. 
• Nunca juntar água a ácidos concentrados. 
• Nunca usar uma quantidade maior de reagentes que a sugerida pelo 
professor. 
• Conservar limpos seu material e sua mesa. Evitar derramar líquidos, mas se 
acontecer, lavar imediatamente o local. 
• Em caso de dúvida, consultar o professor. 
 
Química Analítica Qualitativa 
 
7 
 
ACIDENTES 
 
• Qualquer acidente dever ser comunicado imediatamente ao professor. 
• Corte ou ferimento deve ser desinfetado e coberto. 
• Queimadura pequena (leve) produzida por fogo ou material quente deverá ser 
tratada primeiramente com água em abundância, de preferência muito gelada, 
e posteriormente com pomada apropriada, vaselina ou com uma solução de 
ácido pícrico. 
• Queimadura causada por ácido deverá ser tratada primeiramente com água 
em abundância, de preferência muito gelada, e em seguida, com solução 
diluída de bicarbonato de sódio. 
• Queimaduras com álcalis* devem ser lavada com muita água e em seguida 
com solução diluída de ácido acético. 
• Queimaduras com fenol devem ser tratadas com álcool. 
• Queimaduras oculares com ácidos devem ser lavadas com água e tratadas 
com colírio. Não ser deve neutralizar com substâncias alcalinas, pois agravam 
a lesão. 
• Ingestão de ácidos: tomar leite de magnésia ou água de cal e procurar um 
médico. O bicarbonato de sódio e carbonato de magnésio são contra-indicados 
porque em presença de ácidos desprendem abundante anidrido carbônico, que 
produz distensão e facilita a perfuração. 
• Ingestão de álcalis*: tomar imediatamente solução de ácido acético, a 10 por 
mil, ou vinagre diluído em água (100 g em 1 litro de água) ou água com limão. 
• Intoxicação com gases ou vapores: respirar profundamente ao ar livre. 
• Intoxicação com sais: tomar leite e procurar um médico. 
*
 ÁLCALIS: nome por que se designam tanto as bases como os óxidos alcalinos. Os óxidos alcalinos 
são compostos de metais alcalinos com oxigênio. As bases alcalinas podem ser consideradas 
hidratos de seus respectivos óxidos. Normalmente apresentam pH maior que 7,0 em solução, 
em quantidade suficientepara provocar danos aos tecidos. Alterações significativas são mais 
comumente observadas após ingestões de amônia, hidróxido de potássio, hidróxido de sódio 
ou hipoclorito de sódio. 
 
Química Analítica Qualitativa 
 
8 
 
PRÁTICA no 1. PRINCIPIO DE LE CHATELIER E EQUILÍBRIO QUÍMICO 
 
1. OBJETIVOS 
 
Ao final desta experiência o aluno deverá ser capaz de: 
- Dado a equação química de um equilíbrio escrever a expressão para a 
constante de equilíbrio. 
- Aplicar o princípio de Le Chatelier. 
- Identificar que maneiras um equilíbrio químico pode ficar afetado. 
 
2. INTRODUÇÃO 
 
Muitas reações químicas são reversíveis. Em outras palavras, se duas 
espécies químicas, em solução, são misturadas e formam novas espécies, há 
uma tendência para que as novas espécies reajam, formando as espécies 
originais. A velocidade de formação das novas espécies será, no inicio, mais 
rápida do que a reação contrária. Entretanto, após algum tempo, quando não 
se percebe mais nenhuma mudança, a velocidade de formação de novas 
espécies iguala-se a da reação reversa, que forma as substâncias originais e 
diz-se que o equilíbrio foi alcançado. Equações de equilíbrio são escritas com 
duas setas apontadas em direções opostas entre reagentes e produtos, 
indicando que ambos os processos ocorrem simultaneamente. 
 
Para uma equação geral que se processa em uma so etapa, em ambas as 
direções, 
, 
As velocidades das reações diretas e inversas são: 
Química Analítica Qualitativa 
 
9 
 
 
No equilíbrio as duas velocidades são iguais e: 
, 
Onde a relação matemática para K demonstra o Princípio de Le Chatelier em 
que uma ação em um sistema em equilíbrio provoca uma ação contrária 
amenizando aquela ação. 
 
3. MATERIAL 
 
- Tubos de ensaio 
- Frascos conta gotas com as soluções de dicromato de potássio (K2Cr2O7) 
0,10M e cromato de potássio (K2CrO4) 0,10M 
- Frascos conta gotas de plástico para colocar as soluções: HCl, NaOH, 
Ba(NO3)2, CH3COOH, KOH, H2SO4, Ca(OH)2, NH4OH, C2H5OH e HNO3, todas 
0,10M. 
 
4. PROCEDIMENTO 
 
A. Equilíbrio dos íons cromato CrO4-2 e dicromato Cr2O7-2 
 
1. Com uma pipeta graduada, coloque 5 mL de cromato de potássio 
(K2CrO4) em um tubo de ensaio e 5 mL de dicromato de potássio (K2Cr2O7) em 
outro tubo. Anote a cor de cada solução. Esses dois tubos servirão de estoque 
para o procedimento a seguir. 
Química Analítica Qualitativa 
 
10 
 
2. Pegue 2 tubos de ensaio limpos e coloque 10 gotas (cerca de 0,5 mL) de 
K2CrO4 e K2Cr2O7, uma solução em cada tubo. Acrescente gota a gota, NaOH 
0,10M alternadamente em cada um dos tubos até a mudança de cor em um 
deles. Anote as cores e guarde essas soluções para a etapa 4-A. 
 
3. Repita o procedimento do item 1-A, usando HCl no lugar de NaOH. 
Acrescente HCl 0,10M gota a gota, alternadamente, em cada um dos tubos até 
a mudança de cor em um deles. Anote as cores e guarde essas soluções para 
a etapa 4-A. 
 
4. Em um dos tubos da etapa 2-A, acrescente, gota a gota, NaOH 0,10M 
até a mudança de cor. Anote a cor final na folha de dados. 
 
5. Em um dos tubos da etapa 1-A, acrescente, gota a gota, HCl 0,10M até 
a mudança de cor. Anote a cor final na folha de dados. 
 
6. Ao terminar descarte o conteúdo de cada tubo de ensaio nos recipientes 
específicos para esta finalidade. Lave os tubos de ensaio com água da torneira 
e continue com o próximo item, não jogue este material diretamente na pia, 
pois se trata de produto químico prejudicial ao meio ambiente. 
 
B. Equilíbrio de cromato de bário, BaCrO4(s) com uma solução 
saturada de íons. 
 
 
1. Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas (cerca de 0,5 mL) de cromato 
de potássio (K2CrO4) 0,10M e acrescente gota a gota nitrato de bário 
(Ba(NO3)2) 0,10M, até perceber alguma alteração. Guarde este tubo para a 
etapa 3-B. 
Química Analítica Qualitativa 
 
11 
 
2. Em outro tubo de ensaio, coloque 10 gotas de dicromato de potássio 
(K2Cr2O7) 0,10M. Acrescente 4 gotas de HCl e depois 10 gotas de nitrato de 
bário (Ba(NO3)2) 0,10M. Anote se houver mudança de cor e ou formação de 
precipitado. Guarde este tubo de ensaio para o item 4-B. 
 
3. Ao tubo de ensaio da etapa 1-B acrescente, gota a gota, HCl 0,10M até 
notar alguma alteração. Anote o que você observou. 
 
4. Ao tubo de ensaio da etapa 2-B acrescente, gota a gota, NaOH 0,10M 
até notar alguma alteração. Anote o que você observou. 
 
5. Sugira alguma maneira de inverter as observações das etapas 3-B e 4-
B. teste suas sugestões. 
 
6. Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas de cromato de potássio 
(K2CrO4) 0,10M e em outro tubo 10 gotas de dicromato de potássio (K2Cr2O7) 
0,10M. Acrescente algumas gotas de nitrato de bário (Ba(NO3)2) 0,10M a cada 
um dos tubos. Anote suas observações na folha de dados. 
 
7. Ao terminar descarte o conteúdo de cada tubo de ensaio nos recipientes 
específicos para esta finalidade. Lave os tubos de ensaio com água da torneira 
e continue com o próximo item. 
 
C. Verificação da existência de mudança no equilíbrio químico. 
 
1. Peque 2 tubos de ensaio limpos e coloque 10 gotas de cromato de 
potássio (K2CrO4) 0,10M e dicromato de potássio (K2Cr2O7) 0,10M, uma 
solução em cada tubo. Acrescente algumas gotas de KOH 0,1M 
alternadamente em cada um dos tubos. Observe se há qualquer mudança na 
cor da solução. Anote as suas observações na folha de dados. 
Química Analítica Qualitativa 
 
12 
 
2. Repita o procedimento do item 1-C substituindo o KOH pelas seguintes 
soluções: CH3COOH, H2SO4, Ca(OH)2, NH4OH, C2H5OH e HNO3. Anote as 
suas observações. 
 
3. Ao terminar descarte o conteúdo de cada tubo de ensaio nos recipientes 
específicos para esta finalidade. Lave o material e deixe sua bancada limpa. 
 
5. PRÉ-LABORATÓRIO 
 
1. Para a reação da amônia com a água: 
 
Em qual direção (direita ou esquerda), o equilíbrio será deslocado se: 
a) NaOH for adicionado à solução? 
b) HCl for adicionado à solução? 
c) NH3 for retirado da solução? 
 
2. Escreva as expressões das constantes de equilíbrio para as reações: 
 
 
3. Indique o efeito do aumento da pressão sobre os seguintes equilíbrios: 
Química Analítica Qualitativa 
 
13 
 
 
 
4. De que maneira poderá um aumento da temperatura afetar os seguintes 
equilíbrios: 
 
 
5. A ligação do oxigênio com a hemoglobina Hb, formando a 
oxihemoglobina HbO2, é parcialmente regulada pela concentração de H+ e CO2 
no sangue. Embora o equilíbrio seja mais complicado, pode ser resumido 
como: 
 
a) Escreva a expressão da constante de equilíbrio para esta reação. 
b) Explique porque a produção de ácido lático e CO2 nos músculos durante 
um exercício físico estimulam a liberação de O2 da oxihemoglobina. 
 
6. QUESTIONÁRIO 
 
1. Qual a influência da concentração de H+(aq) sobre o seguinte equilíbrio: 
Química Analítica Qualitativa 
 
14 
 
 
Complete a equação, acrescentando no lado adequado da reação o número de 
íons H+ e moléculas de H2O respectivamente. 
 
2. Qual a influência da concentração de OH-(aq) sobre o seguinte equilíbrio: 
 
Complete e balanceie a equação acrescentando íons H+ e moléculas de H2O. 
 
3. A partir das equações balanceadas, nas questões anteriores, explique 
os resultados observados nas etapas A-3, A-4 e A-5, do procedimento 
experimental. 
 
4. Baseado no Princípio de Le Chatelier, comente o seguinte equilíbrio: 
 
5. Que substâncias da etapa C do procedimento experimental, deslocam o 
equilíbrio no sentido da reação que aumenta a concentração de íons CrO-24(aq)? 
Que espécie química é comum a essas substâncias? 
 
6. Que substâncias da etapa C do procedimento experimental, deslocam o 
equilíbrio no sentido da reação que aumenta a concentraçãode íons Cr2O-27(aq)? 
Que espécie química é comum a essas substâncias? 
 
Referência Bibliográfica: 
SZPOGANICZ, B.; DEBACHER, N.A.; STADLER, E. Experiências em 
química geral. 2. ed. – Florianópolis – SC: Fundação do Ensino da 
Engenharia em Santa Catarina, 2005. 
Química Analítica Qualitativa 
 
15 
 
PRÁTICA no 2. pH E SOLUÇÃO TAMPÃO 
 
1. OBJETIVOS 
 
Ao final desta experiência o aluno deverá ser capaz de: 
- Compreender o significado de pH. 
- Caracterizar soluções tampões. 
- Determinar a constante de ionização de um ácido fraco. 
- Identificar reações ácido-bases. 
 
2. MATERIAIS 
 
- pH-metro - Suco de limão 
- Béqueres - Leite de magnésia 
- Pipetas - Suco de laranja 
- HCl 0,010M - Leite 
- Ácido acético 0,10M - Coca-cola 
- Solução de ácido acético + 
acetato de sódio (0,10M) 
 - Guaraná 
- HCl 5 x 10-5M - Detergente 
- Vinagre - Papel macio 
- NaOH 1,0M - Tampões pH 4 e 7 
 
Obs.: O tampão pH 4 pode ser uma solução 0,050M de biftalato de potássio 
(ftalato ácido de potássio). O tampão pH 7 pode ser preparado misturando um 
litro de solução 0,05M de fosfato diácido de potássio com 582 mL de NaOH 
0,05M. 
 
Química Analítica Qualitativa 
 
16 
 
3. PROCEDIMENTO 
 
A. Calibrando o pH-metro. 
 
Calibração a pH = 7,0. 
1. Enxágüe o eletrodo várias vezes com água destilada usando o frasco 
lavador. 
2. Coloque aproximadamente 20 mL de solução tampão pH = 7,0 em um 
béquer de 50 mL. 
3. Mergulhe a extremidade do eletrodo nessa solução, agite levemente e 
aguarde ± 2 minutos, em seguida pressione o botão CAL, no painel do pH-
metro. Aguarde até aparecer o número 7,00 no visor do aparelho. 
 
Calibração a pH = 4,0. 
4. Repita o procedimento anterior (pH 7,0), usando ± 20 mL de uma 
solução tampão pH = 4,0. Obs.: nesta experiência você está calibrando o pH-
metro em pH neutro e ácido (7 e 4), poderia ser calibrado em pH básico 
também, por exemplo pH = 10,0. 
 
Medindo o pH. 
5. Para iniciar as medidas de pH das soluções, enxágüe o eletrodo várias 
vezes com água destilada usando um frasco lavador. 
6. Mergulhe e extremidade do eletrodo na solução, aguarde ± 2 minutos e 
pressione a tecla READ localizada no painel do aparelho. Anoet o valor do pH. 
 
B. Usando o pH-metro determine o pH das soluções propostas. 
Obs.: nos itens 3, 4 e 5, além de medir o pH, adicione gotas de NaOH 1,0M 
anotando o valor do pH a cada gota adicionada. 
Química Analítica Qualitativa 
 
17 
 
1. Água destilada 
2. HCl 0,010M 
3. Ácido acético 0,10M 
4. Solução de acido acético + 
acetato de sódio (0,10M) 
5. HCl 5x10-5M 
6. Vinagre 
7. Suco de limão 
8. Suco de laranja 
9. Leite 
10. Água da torneira 
11. Coca-cola 
12. Guaraná 
13. Detergente 
14. Leite de magnésia + 15 mL 
de água 
 
4. PRÉ-LABORATÓRIO 
 
1. Complete o quadro abaixo: 
[H+], mol/L pH [OH-], mol/L pOH 
1,0 x 10-2 
 1,0 x 10-1 
1,0 x 10-4 
 1,0x 10-3 
 6,0 
 5,0 
 8,0 
 7,0 
3,0 x 10-3 
 7,0 x 10-4 
 
2. Determine o pH, pOH e a concentração de íons OH- de uma solução de 
HCl 10-3M. 
 
Química Analítica Qualitativa 
 
18 
 
3. Escreva a expressão da constante de dissociação do ácido cianídrico. 
Se o pH de uma solução de HCN 10-1M é cerca de 5, qual o valor de Ka? 
 
5. QUESTIONÁRIO 
 
1. Usando os valores de pH das soluções 3, 4 e 5 calcule [H+], pOH e [OH-] 
 pH [H+], mol/L pOH [OH-], mol/L 
3 
4 
5 
 
2. Compare e explique a diferença do pH das soluções 4 e 5. 
 
3. Para a dissociação do ácido acético (CH3COOH(aq)): 
a) Primeiro, use os valores das concentrações e pH da solução 3 para 
calcular a constante, Ka para o ácido acético. 
b) Segundo, use as concentrações e o pH da solução 4 e calcule a 
constante, Ka do ácido acético. 
 
4. Explique as diferenças na variação do pH (quando gotas de NaOH são 
adicionadas) entre as soluções 4 e 5. 
 
Referência Bibliográfica: 
SZPOGANICZ, B.; DEBACHER, N.A.; STADLER, E. Experiências em 
química geral. 2. ed. – Florianópolis – SC: Fundação do Ensino da 
Engenharia em Santa Catarina, 2005. 
Química Analítica Qualitativa 
 
19 
 
PRÁTICA no 3. REGRAS DE SOLUBILIDADE 
 
1. OBJETIVOS 
 
Ao final desta experiência o aluno deverá ser capaz de: 
- Reconhecer a formação e dissolução de um precipitado. 
- Prever a dissolução de um precipitado na presença de uma espécie que 
conduz a formação de compostos solúveis e mais estáveis. 
- Estabelecer a relação entre produto de solubilidade e a constante de 
dissociação da espécie formada. 
 
2. INTRODUCÃO 
 
Análise de cátions - Grupos analíticos dos cátions 
 
Os cátions podem ser classificados em cinco grupos analíticos, de acordo com 
seu comportamento em relação a determinados reagentes, chamados 
reagentes de grupos. 
 
Grupo I. 
É formado pelos cátions que produzem precipitados por reação com HCl(diluído): 
Ag+, Pb2+ e Hg22+ 
 
Grupo II. 
Cátions que formam precipitados por reação com H2S em meio ácido: As3+, 
As5+, Sn4+, Sb3+, Sb5+, Cu2+, Hg2+ e Bi3+ 
 
Química Analítica Qualitativa 
 
20 
 
Grupo III. 
Cátions que precipitam ao reagir com NH4OH ou H2S em meio alcalino: 
subgrupo IIIa (NH4OH): Fe3+, Al3+ e Cr3+ 
subgrupo IIIb (H2S em meio alcalino): Co2+, Ni2+, Mn2+ e Zn2+ 
 
Grupo IV. 
Formado pelos cátions que precipitam por reação com (NH4)2CO3: Ba2+, Sr2+ e 
Ca2+ 
 
Grupo V. 
Cátions que não precipitam nas condições acima: Mg2+, Na+, K+ e NH4+ 
 
Química Analítica Qualitativa 
 
21 
 
 
 
Regras Gerais de Solubilidade (E.J.King)
Regras Exceções
Nitratos (NO3-) e acetatos (AcO-) são
geralmente solúveis.
Acetato de prata é moderadamente
solúvel.
Cloretos (Cl-), brometos (Br-) e iodetos (I-)
são geralmente solúveis.
Halogenetos de Ag+, Pb2+ e Hg22+ são
pouco solúveis.
Sulfatos (SO42-) são geralmente solúveis.
PbSO4, SrSO4, BaSO4 são pouco
solúveis. CaSO4 e Hg2SO4 são
moderadamente solúveis.
Fluoretos (F-) são geralmente insolúveis. Fluoretos de metais alcalinos, NH4
+
, Ag+,
Al3+, Sn2+ e Hg22+ são solúveis.
Carbonatos (CO32-) e sulfitos (SO32-) são
geralmente insolúveis.
Carbonatos e sulfitos de metais alcalinos
e NH4+.
Sulfetos (S2-) são geralmente insolúveis.
Sulfetos de metais alcalinos e de NH4-
Sulfetos de metais alcalinos terrosos, Cr3+
e Al3+ são decompostos em água.
Hidróxidos (OH-) são geralmente
insolúveis.
Hidróxidos de metais alcalinos e de NH4+.
Hidróxidos de Ba2+, Sr2+ e Ca2+ são
moderadamente solúveis.
Compostos de metais alcalinos e de NH4+
são geralmente solúveis.
NaZn(UO2)3(Ac)9
K3Co(NO2)6
Química Analítica Qualitativa 
 
22 
 
 
AMOSTRA (10 gts da solução)
Adicionar 5 gotas HCl (d).
Agitar com bastão.
Verificar se precipitação foi completa.
Precipitado Decantado
GRUPO I GRUPOS II, III, IV, V
Adicionar NH4OH (d) até levemente alcalino .
Adicionar HCl (d) até levemente ácido + 3 gts
HCl (d). Adicionar 5 gts TAA e aquecer em BM.
GRUPO II Precipitado
Decantado
GRUPOS III, IV, V
HCl (c) até fortemente ácido.
Aquecer para expulsar H2S.
Adicionar NH4Cl (s) + NH4OH (d) at é alcalino.
Precipitado
Decantado
SUBGRUPO IIIa
GRUPOS IIIb, IV, V
5 gts TAA
Agitar e aquecer em BM.
Precipitado
SUBGRUPO IIIb
GRUPOS IV, V
HCl (c) até fortemente ácido. Aquecer para expulsar
H2S. Transferir para caçarola, aquecer para reduzir
volume. Ad. NH4Cl + NH4OH até alcalino. Transferir
para tubo de ensaio, ∆ , ad. 10 gts (NH4)2CO3
Precipitado Decantado
GRUPO IV GRUPO V
Decantado
ESQUEMA GERAL DE SEPARAÇÃO DE CÁTIONS
Química Analítica Qualitativa 
 
23 
 
3. PROCEDIMENTO 
 
1. Em um tubo de ensaio,adicione cinco gotas de solução de Ag+ e cinco 
gotas de HCl(d). Agitar com bastão de vidro. ANOTE O RESULTADO. 
Repita o procedimento acima, substituindo a solução de Ag+ por: 
a) solução de Pb2+ b) solução de Cu2+ c) solução de Ba2+ 
 
2. Em um tubo de ensaio, adicione cinco gotas de solução de Ag+ e cinco 
gotas de HNO3 (d). Agitar com bastão de vidro. ANOTE O RESULTADO. 
Repita o procedimento acima, substituindo a solução de Ag+ por: 
a) solução de Pb2+ b) solução de Cu2+ c) solução de Ba2+ 
 
3. Em um tubo de ensaio, adicione cinco gotas de solução de Ag+ e cinco 
gotas de H2SO4 (d). Agitar com bastão de vidro. ANOTE O RESULTADO. 
Repita o procedimento acima, substituindo a solução de Ag+ por: 
a) solução de Pb2+ b) solução de Cu2+ c) solução de Ba2+ 
 
4. Em um tubo de ensaio, adicione cinco gotas de solução de Ag+ e cinco 
gotas de HAc (d). Agitar com bastão de vidro. ANOTE O RESULTADO. 
Repita o procedimento acima, substituindo a solução de Ag+ por: 
a) solução de Pb2+ b) solução de Cu2+ c) solução de Ba2+ 
 
5. Em um tubo de ensaio, misture cinco gotas de solução de Ag+ com cinco 
gotas da solução de tioacetamida (TAA). Agitar com bastão de vidro e aqueça 
em banho-maria por alguns minutos. ANOTE O RESULTADO. 
Repita o teste com as soluções de Pb2+, Cu2+ e Ba2+. 
 
Química Analítica Qualitativa 
 
24 
 
6. Em um tubo de ensaio, misture cinco gotas de solução de Ag+ com cinco 
gotas da solução de Na2CO3. Agitar com bastão de vidro. ANOTE O 
RESULTADO. 
Repita o teste com as soluções de Pb2+, Cu2+ e Ba2+. 
 
7. Em um tubo de ensaio, misture cinco gotas de solução de Ag+ com cinco 
gotas da solução de KI. Agitar com bastão de vidro. ANOTE O RESULTADO. 
Repita o teste com as soluções de Pb2+, Cu2+ e Ba2+. 
 
8. Em um tubo de ensaio, misture cinco gotas de solução de Ag+ com cinco 
gotas da solução de K2CrO4. Agitar com bastão de vidro. ANOTE O 
RESULTADO. 
Repita o teste com as soluções de Pb2+, Cu2+ e Ba2+. 
 
9. Em um tubo de ensaio, adicione cinco gotas de solução de Ag+ e vá 
adicionando, gota a gota, agitando com o bastão, dez gotas da solução de 
NaOH. ANOTE O RESULTADO. 
Repita o teste com as soluções de Pb2+, Cu2+ e Ba2+. 
 
10. Em um tubo de ensaio, adicione cinco gotas de solução de Ag+ e vá 
adicionando, gota a gota, agitando com o bastão, dez gotas da solução de 
NH4OH. ANOTE O RESULTADO. 
Repita o teste com as soluções de Pb2+, Cu2+ e Ba2+. 
 
11. Baseado nas reações desta aula proponha uma maneira de separar: 
a) Ag+ de Cu2+ 
b) Ag+ de Pb2+ 
c) Pb2+ de Cu2+ 
d) Cu2+ de Ba2+
 
Química Analítica Qualitativa 
 
25 
 
TABELA DE RESULTADOS 
 
Preencha a tabela abaixo com os resultados obtidos. 
Cátion Ag+ Pb+2 Cu+2 Ba+2 
HCl
 (d) 
HNO3 (d) 
H2SO4 (d) 
HAc (d) 
TAA (H2S) 
Na2CO3 
KI 
K2CrO4 
NaOH 
NH4OH (d) 
 
 
 
 
 
 
Referência Bibliográfica: 
Apostila do Curso de Farmácia da Faculdade Estácio de Sá. 
Disciplina Química Analítica Qualitativa. 
Prof. Marcelo Bastos. 
Química Analítica Qualitativa 
 
26 
 
PRÁTICA no 4. REAÇÕES DE ÓXIDO-REDUÇÂO. 
 
1. OBJETIVOS 
 
Ao final desta experiência o aluno deverá ser capaz de: 
- compreender o equilíbrio químico da reação; 
- compreender as reações nas quais há uma mudança no estado de oxidação, 
acompanhada por troca de elétrons entre os reagentes. 
- compreender o processo do sistema redox. 
- Determinar o teor de vitamina C em suco de frutas utilizando a técnica de 
titulação. 
 
2. INTRODUÇÃO 
 
A idéia de que determinados compostos orgânicos presentes em 
alimentos em quantidades mínimas eram essenciais nutricionalmente, ou seja, 
a idéia da existência das “vitaminas” surgiu a partir dos resultados de estudo 
em duas áreas de pesquisa: a de necessidades nutricionais e a de patologia de 
doenças, como: escorbuto (doença causada pela falta de vitamina C, 
caracterizada por enfraquecimento geral, hemorragias diversas; mau hálito e 
sangria das gengivas) e beribéri (doença causada pela falta de vitamina B1), 
que depois foram classificadas como doenças de deficiência nutricional. 
As vitaminas são substâncias orgânicas que atuam em quantidades 
mínimas em diversos processos metabólicos. São de origem endógena isto é, 
crescem dentro dos vegetais verdes e em numerosos organismos unicelulares, 
mas no homem (e em todos os metazoários) precisam, em sua quase 
totalidade, serem fornecidas pelos alimentos. Distinguem-se de outros 
constituintes dietéticos (alimentação diária de um indivíduo) por não 
representarem fonte de energia nem desempenharem funções de reconstituir 
uma parte deformada do corpo humano. 
Química Analítica Qualitativa 
 
27 
 
Algumas vitaminas não precisam ser fornecidas por via alimentar ao 
organismo humano, por exemplo: a vitamina K é sintetizada por bactérias 
intestinais em quantidade que supre as necessidades corporais e a vitamina D 
pode ser sintetizada por ação da luz solar a partir de um derivado do colesterol 
existente normalmente na pele. 
As vitaminas distribuem-se em dois grandes grupos: as hidrossolúveis 
que são solúveis em água e as lipossolúveis que são solúveis em gorduras. As 
hidrossolúveis funcionam, em sua maioria, como coenzimas (são enzimas que 
necessitam de uma molécula orgânica como um co-fator e se modificam 
quimicamente no curso das reações enzimáticas) e tem atuação metabólica 
bem esclarecida, são facilmente absorvidas, sendo que seu armazenamento 
corporal é limitado e devem ser ingeridas em intervalos curtos. 
Já as vitaminas lipossolúveis, poucas de suas ações fisiológicas são 
bem conhecidas, sabe-se que são absorvidas com as gorduras (o que exige 
presença de sais biliares no intestino), armazenam-se no fígado e sua ingestão 
pode ocorrer em intervalos de tempo mais longos que as hidrossolúveis. 
São exemplos de vitaminas hidrossolúveis: complexo vitamínico B, 
vitamina B1, niacina e niacinamida, vitamina B2, vitamina B6, acido 
pantotênico, vitamina B12 e vitamina C (ácido ascórbico). Exemplos de 
vitaminas lipossolúveis: vitamina A (Retinol), vitamina D e vitamina K. 
Nesse trabalho estudaremos uma vitamina em especial, a vitamina C ou 
ácido ascórbico que historicamente despertou interesse na época das grandes 
navegações quando nem se sabia ainda o que eram as vitaminas. 
A vitamina C tem sido há muito tempo motivo de grandes controvérsias. 
A recomendação diária de vitamina C é de apenas 60 mg/dia. Muitos cientistas 
têm discordado desses valores, incluindo Linus Pauling, cientista laureado com 
dois Prêmios Nobel e que pessoalmente recomendava 3g/dia (3000 mg). É 
sabido que as 60 mg são recomendadas para prevenção de escorbuto, mas 
não se sabe ainda o que seria a dosagem ideal, para a potencialização máxima 
da saúde. 
Tem-se discutido muito a utilização da vitamina C, não apenas para a 
prevenção do resfriado comum, mas principalmente para prevenir a incidência 
Química Analítica Qualitativa 
 
28 
 
do câncer, doenças cardiovasculares e outras patologias. A prevenção tem 
sido estendida à intoxicação por vários agentes químicos e outros agressores, 
como substâncias orgânicas, fármacos, agentes físicos, etc. 
A vitamina C é extremamente instável e perde suas propriedades na 
presença de ar, calor, água ou luz, o que dificulta sua utilização em 
formulações cosméticas. A grande revolução foi a possibilidade de estabilizar a 
vitamina C, para que possa ser usada em concentrações altas (5-10%). A 
vitamina C é um poderoso antioxidante porque impede a oxidação, isto é, a 
perda de elétrons. As moléculas do ácido ascórbico (vitamina C) sofrem 
oxidação antes que outras moléculas se oxidem, impedindo e protegendo 
essas outras moléculas da oxidação, do mesmo modo queaumenta a 
resistência do organismo às infecções, protege a pele contra a ação dos 
radicais livres, que são uma espécie química não carregada que possui elétron 
desemparelhado e causa o envelhecimento da pele. 
Experimentos mostram que a quantidade de ácido ascórbico na 
epiderme cai depois da exposição solar – diminuindo os radicais livres 
produzidos pela agressão dos raios ultravioleta. 
A vitamina C funciona como agente preservativo em alimentos. Para 
evitar a ação do tempo nos alimentos, as indústrias se valem de agentes que 
preservam a integridade do produto, aumentando a sua data de validade. 
Existem dois grandes grupos: os antioxidantes e os antimicrobiais. Os 
antioxidantes são compostos que previnem a deterioração dos alimentos por 
mecanismos oxidativos. A oxidação envolve a adição de um átomo de oxigênio 
ou a remoção de um átomo de hidrogênio das moléculas que constituem os 
alimentos. 
São dois os principais tipos de oxidação: a auto-oxidação dos ácidos 
graxos insaturados (i.e., aqueles que contêm uma ou mais ligações duplas nas 
cadeias alquílicas) e a oxidação catalisada por enzimas. No primeiro caso, a 
reação envolve as ligações duplas do ácido graxo com o oxigênio molecular 
(O2). Os produtos desta reação, chamados radicais-livres, são extremamente 
reativos, produzindo compostos responsáveis pelo mau odor e pela 
ransificação do alimento. Os compostos que reagem com os radicais livres 
podem reduzir a velocidade da auto-oxidação. Estes antioxidantes incluem os 
Química Analítica Qualitativa 
 
29 
 
naturais, tais como o tocoferol (vitamina E) e os sintéticos, tais como o 
hidroxiamisol butilado (BHA) e hidroxitolueno butilado (BHT), ambos derivados 
do fenol. 
A oxidação dos alimentos também pode ser causada por reações 
enzimáticas específicas. Basta cortar uma maçã ou uma banana, por exemplo, 
que enzimas chamadas fenolases rapidamente catalisam a oxidação de certas 
moléculas (por exemplo: tirosina, um amino-ácido), deixando a face exposta 
com uma cor escura. Este "bronzeamento enzimático" leva à formação de 
pigmentos, tais como a melanina. Os antioxidantes que inibem este tipo de 
oxidação incluem agentes que se ligam ao oxigênio livre (tal como o ácido 
ascórbico) ou agentes que inibem a atividade enzimática, tais como o ácido 
cítrico e sulfito de sódio. 
As funções de alguns aditivos, além de complexas, são múltiplas. É o 
que ocorre com a vitamina D que, quando adicionada ao leite, além de torná-lo 
mais nutritivo, melhora a absorção de íons cálcio pelo organismo. A vitamina C 
é um agente nutricional e antioxidante: como ácido ascórbico é facilmente 
oxidado pelo ar, este sofre a oxidação em preferência ao alimento, preservando 
a sua qualidade. 
A vitamina C se encontra presente em todas as células animais e 
vegetais principalmente na forma livre e, também, unida às proteínas. Segundo 
a literatura, estão no reino vegetal as fontes importantes do ácido ascórbico 
representadas por vegetais folhosos (brócolis, salsa, couve, couve-de-bruxelas, 
couve-flor, mostarda, nabo, folhas de mandioca e inhame), legumes (pimentões 
amarelos e vermelhos) e frutas (cereja-do-pará, caju, goiaba, manga, laranja, 
acerola, etc.). 
É reconhecido que a vitamina C pode se tornar tóxica quando ingerida 
em excesso, a dosagem cuja toxicidade é conhecida seria a ingestão de 04 
gramas por Kg de peso corporal. Por exemplo, para uma pessoa de 70 Kg esta 
dosagem corresponderia a 280g/dia, o que equivaleria ingerir 2,8 potes por dia 
de vitamina C contendo 100 cápsulas de 1000 mg de vitamina C por cápsula. 
A tabela abaixo apresenta alguns teores de vitamina C em alguns 
alimentos. 
Química Analítica Qualitativa 
 
30 
 
Tabela 1 – Teores de Vitamina C em alguns alimentos 
Alimento Vitamina C 
(mg/100g de material) 
Limão verde 63,2 
Limão maduro 30,2 
Laranja pêra fresca 40,9 
Abacaxi 73,2 
Acerola 1150,0 
Maçã nacional 15,0 
Maça argentina 7,0 
Manga-rosa madura 71,4 
Chuchu 22,0 
Abobrinha 24,0 
Espinafre 55,2 
Jiló 34,6 
Acelga 42,5 
Flores de brócolis cru 82,7 
Flores de brócolis cozidas 24,6 
Couve manteiga crua 108,0 
Agrião 20,0 
Fontes: Química Nova na Escola, n.2, nov.95. 
 
Funções do Ácido Ascórbico 
A Vitamina C atua na formação de colágeno, fibra que compõe 80% da 
derme e garante a firmeza da pele. Além disso, o ácido ascórbico inibe a ação 
da tirosinase, uma enzima que catalisa a produção de melanina; por isso, tem 
ação clareadora, ajudando a eliminar manchas. Também possui um papel 
fundamental na reciclagem de vitamina E, outro importante antioxidante 
varredor de radicais livres; importante para manutenção da umidade e 
elasticidade da pele e hidratação geral esgota-se mais rápido nos casos de 
estafa, uso de fumo, álcool, açúcares simples (mesmo os naturais, como o mel) 
e carboidratos refinados. 
A vitamina C também está envolvida na absorção de ferro. Se por um 
lado existe o fator positivo de sua ingestão produzir maior absorção de ferro 
pelas pessoas que apresentam uma deficiência desde mineral ou atletas que 
necessitam de dosagens maiores, por outro lado, pode muitas vezes fazer com 
que o excesso de ferritina no sangue aumente muito e conseqüentemente gere 
uma maior produção de radicais livres, o que a torna contra-indicada nos casos 
Química Analítica Qualitativa 
 
31 
 
de ser tomada após as refeições, especialmente aquelas que contenham carne 
vermelha. Outras funções da vitamina C: participa da síntese da carnitina 
(enzima) e do colesterol; aumenta a absorção do ferro dos alimentos de origem 
vegetal, melhora a função imunológica. 
 
Estrutura do Acido Ascórbico. 
O ácido ascórbico possui fórmula química C6H8O6, cuja estrutura pode 
ser observada na Figura 1 a seguir. A vitamina C pertence a um grupo orgânico 
chamado de LACTONAS que são ácidos carboxílicos que se transformam em 
ésteres cíclicos, ou seja, ésteres de cadeia fechada que perdeu água 
espontaneamente. 
 
 
Figura 1. Estrutura do ácido ascórbico. 
 
A vitamina C é uma molécula polar com quatro hidroxilas (OH), sendo 
que duas delas na posição C=C podem interagir entre si por ligações de 
hidrogênio, resultando num aumento de acidez da vitamina C, que apresenta 
uma boa solubilidade em água. É um pó branco, cristalino e tem sabor ácido 
com gosto semelhante ao suco de laranja. Ás vezes, o ácido ascórbico sintético 
pode ser idêntico ao ácido ascórbico presente em alimentos naturais. 
Geralmente ele é produzido a partir de um açúcar natural, uma dextrose 
(glicose, açúcar de mel, açúcar de milho). Este açúcar de fórmula química 
C6H12O6 se converte em L-ácido ascórbico (C6H8O6) por reação de oxidação 
onde quatro átomos de hidrogênio são removidos para formar duas moléculas 
de água. 
 
Química Analítica Qualitativa 
 
32 
 
Mecanismo da Reação de Conversão do Ácido Ascórbico a Ácido Dehidro-
Ascórbico. 
O acido ascórbico (I) é uma cetolactona de seis carbonos, sendo um 
potente agente redutor que se oxida facilmente e de modo reversível a ácido 
dehidroascórbico (II) que possui ainda propriedades de vitamina C. A atividade 
biológica da vitamina C se perde quando o ácido dehidroascórbico se 
transforma pela compressão irreversível do anel lactônico em ácido 2,3-
dicetogulónico (III). 
 
Figura 2. Mecanismo de conversão (oxidação) do ácido ascórbico em ácido 
dehidroascórbico 
 
A transformação de ácido ascórbico (I) em dehidroascórbico (II) e em 
produtos subseqüentes varia com as condições existentes, sendo o fator de 
maior influência a pressão parcial do oxigênio, o pH e a temperatura, entre 
outros. 
Nesse experimento os alunos irão determinar o teor de ácido ascórbico 
(vitamina C) em suco de frutas utilizando a técnica da titulação através da 
reação do ácido ascórbico que reage com a solução de iodo, segundo a reaçãoabaixo: 
C6H8O6 + I2 → C6H6O6 + 2HI 
 (ácido ascórbico) (ácido dehidroascórbico) 
A técnica da titulação permite a determinação da concentração de uma 
solução-amostra através de sua reação com outra solução de concentração 
conhecida, chamada de solução padrão. A solução padrão é normalmente 
colocada em uma bureta e é denominada titulante; as alíquotas da solução-
Química Analítica Qualitativa 
 
33 
 
amostra são colocadas em frascos erlenmeyer, juntamente com a substância 
indicadora apropriada para cada reação. 
Os diversos métodos de análise titulométrica são classificados de acordo 
com a natureza das reações químicas em que se baseiam. Dessa forma, 
existem as titulometrias de neutralização, precipitação, oxi-redução entre 
outras. Uma titulação deve ser interrompida quando a substância de interesse, 
contida na amostra, tiver sido totalmente consumida pela reação com o padrão. 
O método mais empregado na detecção do ponto final é baseado no uso dos 
indicadores. Um indicador pode ser um dos reagentes ou dos produtos da 
reação, ou ainda uma substância estranha ao sistema, adicionada 
propositalmente para modificar a aparência do meio através de uma mudança 
de cor ou do aparecimento de uma turvação. 
 
Determinação do Teor de Vitamina C – Titulação por oxi-redução utilizando 
iodo (iodimetria). 
Nesse experimento será utilizada uma titulação de oxi-redução para se 
determinar a quantidade de vitamina C (ácido ascórbico) em suco de frutas. O 
método que será usado nesse experimento é chamado de iodimétrico e 
baseia-se na conversão de iodo molecular em íon iodeto, de acordo com a 
semi-reação: 
I2(aq) + 2 e- → 2 I-(aq) 
O iodo molecular é um agente oxidante de poder moderado, de tal modo 
que oxida o ácido ascórbico somente até ácido dehidroascórbico. Será 
preparada uma solução de vitamina C pura, ou seja, uma solução onde será 
dissolvido um comprimido que contém uma quantidade de ácido ascórbico 
conhecida, a qual vai ser utilizada como solução-padrão e que servirá como 
base para verificar o quanto a concentração da solução preparada aproxima-se 
da concentração da solução desejada. Nesta solução será adicionada a 
solução de amido, que é o indicador, e quantidade de iodo suficiente para 
reagir completamente com o ácido ascórbico presente no comprimido de 
vitamina C. O iodo adicionado irá formar com o amido um composto de cor azul 
escuro intenso, e isto ocorre porque o amido é uma substância formada por 
Química Analítica Qualitativa 
 
34 
 
dois constituintes chamados de: amilose, solúvel em água, e amilopectina, 
insolúvel em água. A amilose é uma parte do amido que dá a cor azul intensa 
quando reage com as moléculas de iodo formando o complexo de amido-iodo. 
A vitamina C provoca a redução do iodo a iodeto que em solução 
aquosa é incolor. O iodo reduzido não pode reagir com a molécula de amido, 
mas quando ocorre o consumo total das moléculas de ácido ascórbico 
(vitamina C), as moléculas de iodo em presença de iodeto reagem com as 
macromoléculas de amido formando complexos de adsorção com os íons 
triiodeto conferindo a mistura de reação uma coloração azul intensa. Ao final da 
titulação, quando ocorre o consumo total dos íons triiodeto, o desaparecimento 
desta coloração azul permite uma detecção mais sensível do ponto de 
equivalência. 
Este procedimento é chamado de teste em branco, e é importante 
porque desta maneira os alunos podem observar que quando ocorre a 
mudança de cor da solução, todo ácido ascórbico reagiu completamente com o 
iodo e saberão qual o volume de iodo que reage com a quantidade de vitamina 
C (em gramas) presente no comprimido analisado. 
De acordo com as reações abaixo: 
C6H8O6 + I2 → C6H6O6 + 2I- + 2H+ 
I- + I2 + Amido → Amido I3 (complexo amido-iodo azul intenso) 
Pelas reações acima é possível observar que a quantidade de ácido 
ascórbico está diretamente relacionada com a quantidade de iodo consumida 
na titulação, ou seja, quanto mais ácido ascórbico contiver o alimento o 
aparecimento da cor azul é mais lento e maior será o volume de solução de 
iodo gasto na titulação. 
Desta forma, é possível estabelecer uma relação matemática entre o 
volume da solução de iodo necessário para reagir com a quantidade de ácido 
ascórbico presente no comprimido de vitamina C. A partir desta relação e do 
volume gasto na análise das amostras utilizadas no experimento pode-se 
determinar a quantidade de ácido ascórbico presente nas mesmas. 
 
Química Analítica Qualitativa 
 
35 
 
3. PARTE EXPERIMENTAL 
 
3.1. Materiais necessários: 
 
- Solução comercial de iodo 2% m/v (encontrada em farmácia); 
- Álcool 96° GL; 
- Ácido sulfúrico concentrado; 
- Suco de frutas - laranja pêra e maracujá, nos seguintes estados: natural e 
fresco, natural e em repouso durante 1 dia na geladeira e industrializado; 
- Comprimido (não efervescente) de vitamina C; 
- Solução de amido 1% m/v (amido de milho solúvel encontrado em 
supermercado); 
- Balão volumétrico; 
- Proveta de 50 mL e 100 mL; 
- Bureta de 25 mL; 
- Pipeta; 
- Béquer de 50 mL e 100 mL; 
- Erlenmeyer de 125 mL; 
- Soluções necessárias: 
• Solução padrão de Vitamina C 
• Solução de amido 1% m/v 
• Solução de ácido sulfúrico 
• Solução de iodo 1% m/v 
 
 
 
 
Química Analítica Qualitativa 
 
36 
 
3.2. Preparo das soluções: 
 
Solução de vitamina C: 
Coloque água fervida à temperatura ambiente num balão volumétrico de 
500 mL e um comprimido contendo 1 grama de vitamina C (se a turma for 
pequena pode-se utilizar a metade do comprimido e um balão de 250mL). 
Tampar e agitar. 
 
Solução de amido 1% m/v: 
A solução de amido 1% deve ser preparada num dia anterior ao 
experimento, a mesma poderá ser utilizada por até uma semana (conservar em 
frasco fechado e em geladeira). Aquecer num béquer 500 mL de água da 
torneira até 50º C (controle com o termômetro ou com a imersão de um dos 
dedos da mão, quando a temperatura é difícil de suportar por mais de três 
segundos). Colocar 5g de amido de milho solúvel (uma colher de chá cheia) na 
água aquecida e agitar a mistura até alcançar a temperatura ambiente. Colocar 
num frasco, tampar e etiquetar. 
 
Solução de Acido Sulfúrico 1:4 em volume: 
Colocar num béquer 10 mL de água e 40 mL de ácido sulfúrico 
concentrado, transferir para um frasco escuro (cuidado haverá liberação de 
calor). Identificar corretamente o frasco com a solução. Esta solução será 
usada quando o material a ser analisado for o comprimido de vitamina C 
efervescente, pois algumas marcas não dão teste positivo para vitamina C. 
 
Solução de iodo 1% m/v: 
Colocar numa proveta de 50 mL, 30 mL de solução de iodo comercial a 
2% e transferir para um béquer. Na mesma proveta colocar 30 mL de álcool e 
adicionar ao iodo no béquer. 
 
Química Analítica Qualitativa 
 
37 
 
Água Fervida: 
Ferver água da torneira, deixar esfriar e colocar em vários recipientes 
tampados (garrafas de refrigerantes descartáveis) com etiquetas para 
identificação e espalhadas pelo laboratório. Usa-se água fervida no 
experimento porque a oxidação do ácido ascórbico em suco de frutas é 
produzida quando o suco está em contato com o oxigênio do ar, desta maneira, 
ferver a água reduz a quantidade de oxigênio dissolvido. O ar contém 20% de 
oxigênio e a presença deste pode produzir a oxidação da vitamina C, 
interferindo nos resultados. 
 
3.3. Procedimento Experimental: 
 
Prender a bureta com a torneira fechada no suporte universal, em 
seguida encher a bureta com a solução alcoólica de iodo 1% já preparada 
previamente. Abrir a torneira da bureta para preencher a parte abaixo da 
torneira colocando um erlenmeyer embaixo para que a solução não caia na 
bancada. Não deve haver bolhasno interior da bureta, se isso acontecer, retirá-
las batendo lentamente na abertura superior da bureta que deve estar inclinada 
com a torneira aberta e a solução de iodo sendo recolhida em um recipiente. 
Preencher a bureta de maneira que a solução atinja a marca de 0,00 mL. 
 
Titulação da solução-padrão de Vitamina C 
Colocar em uma proveta, 25,00 mL de solução de vitamina C e a seguir, 
transferir a solução para um erlenmeyer de 125 mL. Adicionar ao erlenmeyer 
05 gotas de solução amilácea (amido + água) e colocar um papel branco 
embaixo do erlenmeyer e estes sob a bureta. Abrir a torneira da bureta 
lentamente (gota a gota) transferindo a solução de iodo da bureta para o 
erlenmeyer, agitar constantemente e observar atentamente quando a gota de 
iodo cair na solução dentro do erlenmeyer e iniciar mudança de cor (de incolor 
a azul escuro). Feche a bureta e agite o erlenmeyer. Na medida em que o 
ácido ascórbico for sendo consumido pela solução de iodo, a cor azul demora 
Química Analítica Qualitativa 
 
38 
 
mais tempo para desaparecer. Observar atentamente, pois uma gota poderá 
determinar o ponto de viragem (mudança de cor definitiva). Adicionar a solução 
de iodo até aparecer uma cor azul intensa na solução do erlenmeyer e que ao 
agitar permaneça por mais de vinte segundos. Quando ocorrer alteração 
permanente da cor interrompe-se a adição de iodo. Anotar o volume de iodo 
gasto que reagiu com 25,00 mL da solução de vitamina C e a cor obtida. Este 
resultado será utilizado para calcular a massa de vitamina C presente em todos 
os produtos analisados. Transferir essa solução de vitamina C para um béquer 
ou tubo de ensaio para comparar a cor com os testes dos demais alimentos. 
 
Análise das amostras 
Completar a bureta novamente com a solução de iodo até o volume 0,00 
mL, lavar o erlenmeyer utilizado anteriormente e adicionar 25,00 mL da 
amostra de suco a ser analisada. Repetir o procedimento de titulação e anotar 
o volume da solução de iodo gasto para titular cada uma das amostras 
disponíveis. Caso seja utilizado suco natural, o mesmo deve ser preparado no 
momento do uso, colocando-o num recipiente fechado para evitar o contato 
com o oxigênio do ar, evitando assim perdas pela oxidação do ácido ascórbico. 
Ao final do experimento, retirar todo o iodo da bureta e lavar várias vezes com 
água da torneira, enxaguando com água fervida a temperatura ambiente. 
Retirar a bureta do suporte, invertê-la e fixá-la no suporte para secar. 
 
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO 
 
Para o cálculo do teor de vitamina C nos sucos testados é necessário 
utilizar o volume de iodo gasto para reagir com os 25,00 mL da solução padrão 
da vitamina C (1g em 500 mL). 
Por exemplo: 
1,000 g vitamina C → 500 mL 
0,050 g vitamina C → 25 mL 
Química Analítica Qualitativa 
 
39 
 
Então: 
50 mg de vitamina C → 7,22 mL de solução de iodo (volume gasto na titulação) 
 
a) Complete a tabela abaixo com os dados obtidos experimentalmente. 
Tipo de suco Volume de I2 gasto, mL Teor de vitamina C, mg Observação 
Laranja pêra Natural e fresco 
Laranja pêra Natural 
(1 dia de geladeira) 
Laranja pêra Industrializado 
Maracujá Natural e fresco 
Maracujá Natural 
(1 dia de geladeira) 
Maracujá Industrializado 
 
b) Qual das substâncias tem o maior teor de vitamina C? 
c) Discuta os resultados experimentais obtidos baseando-se nos aspectos 
qualitativos que ponderam as reações de oxidação-redução. 
d) Perceber a diferença entre o teor de vitamina C determinado no 
experimento e o que está no rótulo dos produtos (concentração 
nominal). A partir destes dados determinar o erro relativo do 
experimento realizado e fazer uma discussão dos fatores que possam 
ter afetado os resultados, com base na diferença entre os valores 
obtidos e os valores no rótulo dos sucos. 
 
 
 
Química Analítica Qualitativa 
 
40 
 
Observações: 
 
1. Como a maior fonte de erro neste experimento é o fato de se tomar 
como verdadeira a concentração da solução de iodo comercial (1% m/v) 
utilizada na padronização da solução de vitamina C. É possível 
padronizar a solução de iodo utilizada no experimento com solução 
padrão de tiossulfato de sódio 0,1mol/L. da seguinte maneira: titular 20 
mL de solução de tiossulfato de sódio padrão com solução de iodo sob 
determinação, usando 1 mL de solução amilácea como indicador. Assim, 
poderá ser fornecida ao aluno, com maior exatidão a massa de iodo 
existente na solução de iodo 1% m/v. 
2. Para diminuir o erro na titulação deve-se ter um maior volume gasto da 
solução de iodo para cada suco analisado, pois quanto maior o volume 
gasto menor será o erro associado a esta medida. Poder-se-á diluir mais 
a solução de iodo ou utilizar um volume maior de suco. 
 
Referência Bibliográfica: 
STADLER, Zecliz. Determinação do Teor de Vitamina C em Alimentos. 
Curitiba, 1999. 27f. Monografia apresentada ao Curso de Especialização 
em Ensino de Química Experimental para o 2° Grau, S etor de Ciências 
Exatas, Departamento de Química, Universidade Federal do Paraná. 
SILVA, R. R.; FERREIRA; G.A.L. E SILVA, S. L À Procura da Vitamina C, 
Química Nova na Escola, São Paulo, n.2, p. 1-2, nov. 1995. 
SANTOS, KARINA M.O. DOS, O Desenvolvimento Histórico da Ciência da 
Nutrição em Relação ao de Outras Ciências, Coleção Cle, 1989, Campinas, 
SP, p.149. 
MILLER, OTTO e Colaboradores, Farmacologia Clínica e Terapêutica, 14º 
Ed., Livraria Ateneu, 1988, São Paulo, SP, p. 186-194. 
FETT, CARLOS, Ciência da Suplementação Alimentar, 2000,Rio de Janeiro: 
Sprint, p. 54-57. 
VILLELA, GILBERTO G., Vitaminas, Métodos de Dosificación, Libreria “El 
Ateneo”, 1948, Buenos Aires, p.164-201.