relatório 3 Extracao líquido líquido

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE SANTA CRUZ
DEPARTAMENDO DE CIÊNCIA EXATAS E TECNOLÓGICAS
ENGENHARIA QUÍMICA
EXPERIMENTO 6 – EXTRAÇÃO LÍQUIDO-LÍQUIDO
CAROLINE DA COSTA PAGANI
(201310339)
RAQUEL DE SANTANA SANTOS NOVAES
(201210041)
ILHÉUS - BA
2016
CAROLINE DA COSTA PAGANI (201310339)
RAQUEL DE SANTANA SANTOS NOVAES (201210041)
DETERMINAÇÃO DE CONSTANTES FÍSICAS DE COMPOSTOS ORGÂNICOS
Relatório apresentado como parte dos critérios de avaliação da disciplina CET986 – no curso de Engenharia Química - Turma P10. 6º experimento, dia de execução: 01/02/2016.
Professor: Carla Fávaro
ILHÉUS - BA
2016
INTRODUÇÃO
Em laboratórios químicos é comum a necessidade de purificar uma substância, separar ou isolar um componente de uma mistura, sendo comumente utilizados os processos de extração e destilação. O processo de extração consiste na retirada de um componente de uma mistura através da utilização de um solvente que seja imiscível a um dos componentes, contudo solúvel ao componente o qual se quer retirar. O processo de extração também é utilizado para retirar impurezas de um composto, no qual um solvente solubiliza a impureza, e é insolúvel ao composto (VOGEL, A.I., 1971). 
A extração é fundamentada no fato de que as substâncias orgânicas são, em geral, solúveis em solventes orgânicos e muito pouco solúveis na água, de modo que, ao se formar duas fases pela adição do solvente, após agitação, a substância passa em maior parte da fase aquosa para o solvente (GONÇALVEZ, 1988).
Pode-se destacar entre os solventes orgânicos mais empregados como extratores o éter etílico, benzeno, tolueno, éter de petróleo, dicloroetileno, clorofórmio, tetracloreto de carbono, acetato de etila e acetona. O éter etílico tem sido preferido, porém devido a sua grande volatilidade e sua fácil inflamabilidade, deve ser usado com as devidas preocupações (GONÇALVEZ, 1988).
A extração liquido-liquido está relacionada com o principio da distribuição de um soluto entre dois solventes imiscíveis. A expressão quantitativamente é em termos de um coeficiente de partição (ou coeficiente de distribuição) e indica a tendência preferencial que uma determinada substância tem de se dissolver em uma fase ou em outra. O coeficiente de partição permanece razoavelmente constante desde que a quantidade de tal substancia adicionada seja pequena e, portanto, as soluções sejam diluídas (PERUZZO et al, 2012). 
OBJETIVOS
Conhecer e verificar a eficiência de diferentes técnicas de extração por solvente.
MATERIAIS E MÉTODOS
A seguir serão apresentados os materiais e os métodos usados neste experimento.
Materiais
Anel para funil (1);
Balão volumétrico de 50,0 mL (1);
Bureta de 25,0 mL (1);
Erlenmeyer de 125,0 mL (5); 
Funil de separação de 125,0 mL (1); 
Funil de vidro;
Pipeta graduada de 10,0 mL (1);
 Pipeta graduada de 20,0 mL (1);
Proveta de 100,0 mL (1);
Suporte com haste e garras (1).
Reagente
Ácido propiônico;
Acetato de Etila;
Solução de Fenolftaleína (1% Etanol);
Solução de hidróxido de sódio (0,06M). 
3.2 Métodos
Procedimento
Preparo da solução aquosa de ácido propiônico:
Em um balão volumétrico de 50,0 mL foi adicionado 1,0 mL de ácido propiônico e posteriormente foi avolumado com água destilada. A solução foi homogeneizada e designada solução A. 
Uma alíquota de 10,0 mL da solução A foi transferida para um erlenmeyer de 125,0 mL, adicionou-se então 3 gotas de solução indicadora de fenolftaleína e a solução foi titulada com solução a 0,06 mol L-1 de NaOH. Este procedimento foi realizado em triplicata. 
Extração simples;
Foram transferidos 10,0 mL da solução A para um funil de separação, no qual se adicionou 30,0 mL de acetato de etila. A mistura foi agitada lentamente para evitar a formação de pressão interna no funil. O sistema ficou em repouso até a separação completa das fases. A camada aquosa foi recolhida em um erlenmeyer de 125,0 mL, três gotas de fenolftaleína foram adicionadas, sendo titulada com solução de NaOH 0,06 mol L-1. O volume consumido de NaOH foi anotado.
Extração Múltipla; 
Foram transferidos 10,0 mL da solução A para um funil de separação, no qual se adicionou 15,0 mL de acetato de etila. A mistura foi agitada lentamente para evitar a formação de pressão interna no funil. O sistema ficou em repouso até a separação completa das fases. A fase aquosa foi separada da fase orgânica e retornada para o funil de separação. Novamente a fase aquosa foi extraída com 15,0 mL de acetato de etila. A camada aquosa foi recolhida em um erlenmeyer de 125,0 mL, adicionou-se três gotas de fenolftaleína e esta solução foi titulada com NaOH a 0,06 mol L-1. O volume consumido de NaOH foi anotado.
RESULTADOS E DISCUSSÕES
4.1 Cálculo da concentração de ácido propiônico
Foram titulados duas alíquotas da solução de ácido propiônico que continham um volume de 10,0 mL. Como reagente titulante, utilizou-se o hidróxido de sódio 0,06M. Desta forma, os volumes de NaOH empregados na titulação foram de e , obtendo assim, a concentração do ácido pela equação 01.
Portando, a média simples das duas concentrações obtidas:
[Ácido propiônico] = 0,3258 mol/L
Sabendo que MM(Ácido propiônico) = M, é possível obter a massa do ácido que foi titulada equação 02.
4.2 Extração Simples
Sabe-se que a reação química que representa a titulação do ácido propiônico e o hidróxido de sódio:
Podendo portanto, ser observado que a proporção entre as espécies químicas é de 1:1. Desta forma, o nº de mols consumidos de NaOH na titulação é o nº de mols do titulado.
Foram realizadas duas amostras e em seguida elas foram tituladas com NaOH obtendo os seguintes volumes escoados: 6,5mL e , como
Assim, existia de na fase d’água de extração simples. O que corresponde a:
Massa extraída = Massa inicial (em 10 mL) – Massa após a titulação (05)
Massa extraída = 0,2415g – 0,0289g =0,2126 g
O coeficiente de partição (Kp) pode ser determinado empregando a equação 06. Contudo é necessário determinar a concentração do soluto (ácido propiônico) em cada uma das fases de cada solução, para a fase A utilizou-se a equação 07 e para a fase B utilizou-se a equação 08:
Portando Kp:
4.3 Extração Múltipla
Da mesma forma que na extração simples, foram realizadas duas amostras e, em seguida, elas foram tituladas com NaOH 0,06M sendo obtido os seguintes volumes de escoamento: 2,70 mL e .
Como já se sabe:
O número de mols utilizado para os cálculos será a média:
Portanto, existia de na fase aquosa coletada. O que corresponde a:
Massa extraída = Massa inicial (em 10 mL) – Massa após a titulação
Massa extraída = 0,2415g – 0,015g = 0,2265 g
Conforme esperado, os resultados para a extração múltipla do ácido propiônico mostrou-se superior que a extração simples. As percentagens do ácido extraído no processo ultrapassou a casa dos 93% de eficiência, enquanto para a simples foi de 88% de eficiência.
Tal fenômeno pode ser entendido como um processo de equilíbrio. Ao retirar a primeira extração, que corresponde à extração simples, e ao recolher a camada aquosa e colocá-la em outro funil de separador com mais acetato de etila puro, o restante do ácido se rearranjará, solubilizando na nova solução de acetato de etila.
O coeficiente de partição (Kp) também é um importante indicador de que o método da extração múltipla é mais eficiente:
Onde x trata-se da massa que resta na fase aquosa.
0,2564 . 30x = 0,2265 – 10x
x 0,0128 g
Sendo esse valor encontrado bem próximo a . Contudo, ao se fazer a mesma relação para o processo de extração múltipla:
0,2564. 15x = 0,2265 – 10x
x 0,0164 g
0,2564 . 15x = 0,0164 - 10x
x 1,18 g
Portanto, como pode ser observado, a massa obtida do ácido extraídopelo processo múltiplo foi maior que a massa extraída no processo simples. Comprovando assim, que o processo múltiplo tem maior eficiência.
CONCLUSÃO
Através deste experimento foi possível perceber a simplicidade e eficiência do processo de extração líquido-líquido, através de um funil de decantação, facilitando sua execução na maioria dos laboratórios químicos. É possível retirar impurezas de um solvente com a utilização de outro solvente com propriedades diferentes.
A partir dos procedimentos de extração foi observado que o processo de extração múltipla foi o mais eficiente, extraindo de ácido propiônico enquanto que o processo de extração simples obteve , portanto houve um aumento de 27% na extração utilizando o processo múltiplo. 
REFERÊNCIAS
[1] GONÇALVES, Daniel; WAL, Eduardo; ALMEIDA, Roberto Riva de. Química orgânica experimental. São Paulo: McGraw-Hill, 1988. 269 p. 
[2] PERUZZO, T.; CANTO, E. Informe-se sobre a química: O que é coeficiente de partição? Edição para professores. Editora Moderna, n° 55, 2012.
 [3] SOLOMONS, T. W. Graham. Química orgânica. 6. ed. Rio de Janeiro: LTC, 1996. 2 v. ISBN 85-216-1082-3(v. 1) 85 
[4] VOGEL, Arthur Israel. Quimica orgânica: análise orgânica qualitativa. 2. ed. Rio de Janeiro: Livro Técnico, 1971-1980. 2 v.