Estudo de Caso 2 Integrado - Manhã

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Estudo de Caso Integrado: Química Analítica 
Curso: Farmácia | Disciplina: Introdução à Química Analítica Quantitativa 
Aluno (s): ____________________________________________________ 
 
■ O Cenário Clínico e Industrial 
A Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA) emitiu um alerta epidemiológico 
urgente após receber notificações hospitalares de toxicidade hepática severa e ausência 
de efeito terapêutico em pacientes pediátricos que utilizaram um lote específico de 
suspensão oral de Ibuprofeno (valor teórico: 50,0 mg/mL), fabricado por um grande 
laboratório nacional. A formulação do medicamento é complexa, contendo água 
purificada, sorbitol (edulcorante), goma xântica (espessante), aroma de frutas vermelhas, 
corante artificial vermelho, conservantes (benzoato de sódio) e o princípio ativo 
(ibuprofeno). A equipe de peritos criminais e sanitaristas levantou duas hipóteses 
principais para o ocorrido: 
1. Contaminação química por etilenoglicol (EG): uma substância altamente nefrotóxica 
e hepatotóxica que pode ter sido introduzida inadvertidamente como impureza em lotes 
de sorbitol de baixa qualidade e sem certificação de pureza. 
2. Erro crítico de pesagem ou homogeneização: resultando em desvios graves no teor do 
princípio ativo (ibuprofeno) durante a fabricação do lote. 
 
■ A Investigação no Laboratório de Controle de Qualidade 
Para elucidar o caso, uma equipe de farmacêuticos analistas recebeu os frascos 
apreendidos pela vigilância sanitária e estruturou a investigação em três etapas analíticas 
fundamentais: 
• Etapa 1 (Triagem): Inicialmente, os analistas precisavam confirmar, por via úmida, a 
presença do contaminante. Para isso, realizaram uma reação de oxidação seguida de 
complexação colorimétrica em tubos de ensaio. A mudança visual imediata para uma 
coloração azul-escura confirmou a identidade e a presença do etilenoglicol na amostra em 
nível de traço. 
• Etapa 2 (Dosagem): Confirmada a contaminação, os analistas precisavam determinar 
com exatidão o teor de ibuprofeno na suspensão. Para isso, retiraram alíquotas precisas 
de 2,0 mL da amostra, que foram convenientemente diluídas e filtradas. Devido à 
presença do corante vermelho e dos conservantes, que impediriam a visualização do ponto 
de viragem em uma titulação clássica, a equipe optou pelo método da Cromatografia 
Líquida de Alta Eficiência (CLAE) acoplada a um detector UV-Vis. Este método separou 
fisicamente o ibuprofeno de todos os outros componentes da matriz antes de realizar a 
medição. 
• Etapa 3 (Análise Estatística do Lote): Três analistas juniores do laboratório 
quantificaram o teor de ibuprofeno da mesmíssima amostra homogênea utilizando o 
método instrumental (CLAE), com o objetivo de testar a confiabilidade e 
reprodutibilidade do ensaio. Cada analista realizou o procedimento em triplicata (3 
réplicas). Os resultados obtidos (em mg/mL) estão organizados na tabela abaixo: 
 
 
 
Réplica Analista A (mg/mL) Analista B (mg/mL) Analista C (mg/mL) 
Medição 1 50,1 42,1 45,2 
Medição 2 49,9 41,9 54,9 
Medição 3 50,0 42,0 49,9 
 
■ Questões para Discussão 
Bloco 1: Glossário e Termos Fundamentais 
1. Com base no cenário laboratorial descrito, defina e identifique textualmente quais 
elementos ou substâncias correspondem aos seguintes conceitos fundamentais da química 
analítica: 
a) Amostra 
b) Analito(s) 
c) Matriz 
d) Interferentes 
e) Componente Traço 
 
2. Com base nas abordagens descritas nas Etapas 1 e 2, diferencie textualmente as 
características, vantagens e limitações de um Método Clássico em relação a um Método 
Instrumental. 
Bloco 2: Classificação Analítica (Qualitativa vs. Quantitativa) 
3. Relacione as Etapas 1 e 2 com as duas grandes divisões da Química Analítica. Qual 
delas corresponde à Química Analítica Qualitativa e qual corresponde à Química 
Analítica Quantitativa? Justifique seu raciocínio com base no objetivo central de cada 
etapa. 
Bloco 3: Análise Estatística (Exatidão, Precisão e Erros) 
4. Com base nos dados brutos da Etapa 3, calcule a Média Aritmética (X̄) dos resultados 
obtidos por cada um dos três analistas. 
5. Sabendo que o valor real esperado no xarope era de 50,0 mg/mL, confronte as médias 
calculadas e avalie o desempenho de cada um dos analistas, classificando os seus 
respectivos resultados de forma independente utilizando os conceitos combinados de 
Exatidão e Precisão. 
6. Qual analista apresentou o perfil ideal para uma rotina de controle de qualidade 
farmacêutico? Qual deles demonstrou um comportamento típico afetado por erros 
sistemáticos (determinados) e qual foi afetado predominantemente por erros aleatórios 
(indeterminados)? Justifique. 
7. Explique como o uso do método instrumental (CLAE) na Etapa 2 resolveu o problema 
de seletividade provocado pelos interferentes da matriz, algo que comprometeria 
gravemente a exatidão caso fosse utilizado um método clássico de titulação visual.